食品添加剂含量分析

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1、食品添加剂含量检测分析 (LC-20A 液相色谱仪 2011-8-26 来源： 杭州瑞析科技有限公 司 进入该公司展台 液相色谱仪对食品成分分析的应用范围 致癌物质的检测，腐败变质的动物性食品及掺假食品的检验等食品检验与分析的内容很丰 富，而且范围相当广泛，在各种食品中有许多成分是相同的，有一些成分则是不相同的。南 京科捷食品成分分析液相色谱仪主要分析食品中的下列组分：各种营养成分分析，食品添加 剂、有毒有害物质、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析、农 药及兽药残留、1、营养成分分析有机酸、碳水化合物、维生素、游离脂肪酸、氨基酸2、食品添加剂和农药残留分析(1) 防腐剂

2、与甜味剂 可分离和测定浓缩果汁、软饮料、果酱、蚝油和人造黄油中的山梨酸和苯甲酸防腐剂，也可 同时分析可乐饮料中的阿斯巴甜和糖精。(2)合成色素(3)农药和抗生素残留 高效液相色谱可对饮用水、牛奶、啤酒、谷物、马铃薯和猪肉等食品中的农药残留和抗生素 残留的测定。(4)食品毒素 高效液相色谱用于测定大豆、鱼及贝类的多胺、次黄嘌呤、黄曲霉毒素、麻痹性贝毒素(saxitoxin)等食品毒素。 高效液相色谱原理：高效液相色谱是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的 混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入 柱内，在柱内各成分被分离后，依次进入检测器，色谱

3、信号由记录仪或积分仪记录。1.对仪器的一般要求 所用的仪器为高效液相色谱仪。色谱柱的填料和流动相的组分应按各品种项下的规定.常用 的色谱柱填料有硅胶和化学键合硅胶。后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用,辛基键合硅 胶次之,氰基或氨基键合硅胶也有使用；离子交换填料,用于离子交换色谱；凝胶或玻璃微球 等，用于分子排阻色谱等。注样量一般为数微升。除另有规定外，柱温为室温，检测器为紫 外吸收检测器。在用紫外吸收检测器时,所用流动相应符合紫外分光光度法。正文中各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意改变外，其 余如色谱柱内径、长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分

4、的比例、 柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变, 以适应具体品种并达到系统适用性试验 的要求。2.系统适用性试验 按各品种项下要求对仪器进行适用性试验，即用规定的对照品对仪器进行试验和调整 , 应达到规定的要求；或规定分析状态下色谱柱的最小理论板数、分离度和拖尾因子.(1) 色谱柱的理论板数(n)在选定的条件下，注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质 溶液，记录色谱图，量出供试品主成分或内标物质峰的保留时间tvR(以分钟或长度计， 下同，但应取相同单位)和半高峰宽(Wvh/2 )，按n=5.54(tvR/Wvh/2)v2计算色谱 柱的理论板数，如果测得理论板数低于各品种项下规定的最小

5、理论板数，应改变色谱柱的某 些条件(如柱长、载体性能、色谱柱充填的优劣等)，使理论板数达到要求。(2) 分离度 定量分析时，为便于准确测量，要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分 离度。分离度(R)的计算公式为： 2(t-t) R=Wv1 + W式中 t为相邻两峰中后一峰的保留时间；t为相邻两峰中前一峰的保留时间；W 及W为此相邻两峰的峰宽。除另外有规定外，分离度应大于1.5。(3) 拖尾因子为保证测量精度，特别当采用峰高法测量时，应检查待测峰的拖尾因子(T)是否符合各品种项下的规定，或不同浓度进样的校正因子误差是否符合要求。拖尾因子计算公 式为：Wv0.05h T= 2d 式中 Wv0.0

6、5h为 0.05 峰高处的峰宽；dv1为峰极大至峰前沿之间的距离。除另有规定外，T应在0.951.05间。也可按各品种校正 因子测定项下，配制相当于 80、100和 120的对照品溶液，加入规定量的内标溶液， 配成三种不同浓度的溶液，分别注样 3 次，计算平均校正因子，其相对标准偏差应不大于 2.0。3.测定法 定量测定时，可根据样品的具体情况采用峰面积法或峰高法。但用归一法或内标法测定杂质 总量时，须采用峰面积法。(1) 面积归一化法测定供试品(或经衍生化处理的供试品)中各杂质及杂质的总量限度采用不 加校正因子的峰面积归一法。计算各杂质峰面积及其总和，并求出占总峰面积的百分率。但 溶剂峰不计

7、算在内。色谱图的记录时间应根据各品种所含杂质的保留时间决定，除另有规定 外，可为该品种项下主成分保留时间的倍数。(2) 主成分自身对照法当杂质峰面积与成分峰面积相差悬殊时，采用主成分自身对照法。在 测定前，先按各品种项下规定的杂质限度，将供试品稀释成一定浓度的溶液作为对照溶液， 进样，调节检测器的灵敏度或进样量，使对照溶液中的主成分色谱峰面积满足准确测量要求。 然后取供试品溶液，进样，记录时间，除另有规定外，应为主成分保留时间的倍数。根据测 得的供试品溶液的各杂质峰面积及其总和并和对照溶液主成分的峰面积比较，计算杂质限 度。(3) 内标法测定供试品中杂质的总量限度 采用不加校正因子的峰面积法。

8、取供试品，按各品 种项下规定的方法配制不含内标物质的供试品溶液，注入仪器，再配制含有内标物质的供试品 溶液，在同样的条件下注样。记录的时间除另有规定外，应为该品种项下规定的内标峰保留 时间的倍数，色谱图上内标峰高应为记录仪满标度的 30以上，否则应调整注样量或检测 器灵敏度。系统控制器 Prominence CBM-20A/20AliteCBM-20A可连接的单元：输液单元 最多 4 台、自动进样器1 台、柱温箱1 台、检测器 最多 2 台、镏 分收集器1 台、辅助控制器 最多2 台连接单元数： 8(可增至 12)数据缓冲：约24小时之1分析(采样率500ms时，只限LCsolution使用时

9、)CBM-20Alite可连接的单元：输液单元最多4台、自动进样器(SIL-10AF/10AP/10A除外)1台、柱温箱1台、检测器最多 2 台、辅助控制器 最多 2 台连接单元数：5数据缓冲：约24小时之1分析（采样率500ms时，只限LCsolution使用时）输液单元 Prominence LC-20AD/20AT/20ABLC-20AD输液方式：并联双柱塞柱塞容量：10p L最大排液压力： 40MPa流量设定范围： 0.0001mL/min-10.0000mL/min流量准确度：1%或0.5p L /min其中较大值以内 流量精密度： 0.1%RSD 以下LC-20AT输液方式：串联双

10、柱塞柱塞容量：主泵头47p L、副泵头23p L最大排液压力： 40MPa流量设定范围： 0.001mL/min-10.000mL/min流量准确度：2%或2p L/min其中较大值以内流量精密度：0.1%RSD以下LC-20AB输液方式：并联双柱塞（2 式）柱塞容量：10p L最大排液压力： 40MPa流量设定范围： 0.0001mL/min-10.0000mL/min流量准确度：1%或0.5p L /min其中较大值以内流量精密度： 0.1%RSD 以下梯度系统LC-20AB梯度方式：高压混合混合溶剂数： 2 液LC-20AD/20AT 高压 GE 规格梯度方式：高压混合 混合溶剂数： 2

11、 液或 3 液LC-20AD/20AT 低压 GE 规格梯度方式：低压混合 混合溶剂数：最多4 液 紫外可见检测器Prominence SPD-20A/20AV UV-VIS 检测器Prominence SPD-M20A PDA 检测器SPD-20A/SPD-20AV光源：SPD-20A D2 灯、SPD-20AV D2 灯、W 灯波长范围： SPD-20A 190nm-700nm 、 SPD-20AV 190nm-900nm波长准确度：1nm以下波长精密度：0.1nm以下噪声：0.25X10-5AU漂移：lX10-4AU/h线性： 2.5AU功能：190nm-370nm或371nm以上双波长

12、检测，比例色谱图输出，波长扫描，时间程序SPD-M20A光源：D2灯、W灯二极管元件数： 512波长范围： 190nm-800nm波长准确度：lnm以下波长精密度：O.lnm以下噪声：土 0.3X10-5AU漂移：0.5X10-3AU/h线性： 2.0AU功能：等高线输出，光谱检索，最大输出自动进样器 Prominence SIL-20A/20AC 进样方式：全量进样，进样量可变式进样量设定范围：O.1p L-100P L（标准），1p L -2,000|J L（选购件）试样处理数：175（1mL 试样瓶）105（1.5mL 试样瓶）SIL-20AC 70（1.5mL 试样瓶）50（4mL试样

13、瓶）192（96-孔 MTP 2 块）768（384-孔 MTP 2块）在上述各规格外另可使用1.5mL试样瓶10个进样量准确度： 1%以下进样量精密度：0.3%RSD以下交叉污染： 0.005%以下（萘、洗必泰）反复进样次数：最大 30/1 试样针清洗：在进样前后任意设定试样冷却器：SIL-20A无SIL-20AC模块冷却加热方式，兼除潮功能4C-40C试样架切换器试样架切换器 A适用板： 96-孔 MTP， 96-孔 DWP 板处理块数： 12P试样冷却器：无试样架切换器 C适用板： 96-孔 MTP， 96-孔 DWP 板处理块数： 12P试样冷却器：模块冷却加热方式，兼除潮功能 4C-

14、40C柱温箱 Prominence CTO-20A/20AC调温方式：强制空气循环式冷却方式： CTO-20A 无、 CTO-20AC 电子冷却式温度控制精密度：0.1C以下温度控制范围：CTO-20A （室温 +10）C-85C、CTO-20AC （室温-10）C-85C 收容空间：W220XH365XD95mm可收容仪器：手动进样器2个，梯度混合器，高压流路切换阀2个等 定时程序：线性温度程序 安全措施：溶剂传感器、温度保险丝、上限温度限制 高效液相色谱（LC-20A）分析结果重复性好，灵敏度高，定性定量准确，并且前处理工作强度 较低，可在各级食品检测单位中推广应用。主营业务：1、销售本公司制造的色谱仪，以及进口和国产的各类色谱仪、色谱仪配件、各种色谱柱、 色谱标样及色谱试剂；兼营其他各种分析仪器、相关配件和试剂。2、专业维修各类进口和国产的气相色谱仪、高效液相色谱仪、紫外分光光度计、原子吸收 分光光度计、红外光谱仪、核磁共振以及原子发射光谱等分析仪器。3、帮助客等技术咨询服务，真正让客户“买得放心，用得安心”。4、本公司对外承接各类气体、液体以及固体产品的分析检测任务；并承接家居空气质量、 饮用水质量等与生活安全有关的监控分析，给出权威的检测报告。文章链接：中国化工仪器网 http:/