钛白粉中钛的测定

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1、钛白粉中 TiO 的测定21、试剂:1.1 TiO2 标准参比溶液(TiO2 50“g/ml):精称0.0500g (精确到0.0002g)预先经110C烘干2小时的二氧化钛 (分析纯以上,必要时研磨至 200 目)于光滑的瓷(或铂)坩埚中,加 3g 焦硫酸钾,在盘形电炉上熔融3040分钟(中间不时摇动,注意硫酸烟有 毒害),呈透明均匀流体后,迅速放入已经升温至800C的马弗炉中,保温3 5 分钟。取出冷却后,置于 500ml 烧杯中,加入 400ml 蒸馏水,再缓缓加 入 10ml 浓硫酸,加热溶解,冷至室温,移入 1000ml 容量瓶中,以水定容, 摇匀。1.2 钛试剂 (2) (限用15

2、天,称钛试剂 1g 溶解于 50ml 水中,超声混匀后于棕色小口瓶中避光保存 (如混浊需过滤后再使用,。1.3 抗坏血酸 ( 1,(同前,1.4 钛空白溶液:于500ml烧杯中,依次加水100ml、焦硫酸钾1.5g,再小心加入10ml浓硫酸,加热溶解后冷至室温,移入500ml容量瓶中,用二次水稀释到刻度,摇匀。2、样品处理:精称0.040.05g (精确到0.0002g)预先经110C烘干2小时的样品 于瓷(或铂)坩埚中,以下按配制TiO2标准参比溶液(1.1)方法操作。3、TiO2的测定:3.1 测定:分别吸取钛空白溶液(1.4)、标准参比溶液(1.1)、样品溶液各 5ml 于 50ml容量

3、瓶中,依次加入钛试剂(1.2) 10ml、1 %抗坏血酸(1.3) 0.5ml, 用二次水稀释到刻度,摇匀, 15 分钟后以空白显色液调零,测定标准显色 液和样品显色液的吸光度。吸光度可稳定 2 小时。仪器设定为信道三,纠偏 约 20 (需校正线性)。 K=2。3.2 计算公式:C - (A2-A0) X 50 X K TiO 2 (%)=_(A1-A0)2500X(A2-A0)XKG - (A1-A0)式中: CGA0A1A2K参比标准溶液的浓度,50“g/ml;试样重量 , mg;空白溶液的吸光度;混合参比标准溶液的吸光度; 样品溶液的吸光度;体积倍数。(当溶液体积V为500ml时,K=1;当V为250ml时,K=0.5;当V为1000ml时,K=2;以此类推)所示结果应保留至小数点后两位数字。

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