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1、ICS 77.040.30H 15 中华人民共和国国家标准 GB/T.2 200 高纯金化学分析方法杂质元素的测定ICP-MS-标准加入校正-内标法Methods for chemical analysis of high purity goldDetermination of impurity elements Inductively coupled plasma mass spectrometry Standard enter emendation-inner standard method (征求意见稿)200-发布 200-实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中 国 国 家
2、标 准 化 管 理 委 员 会 8GB/T .2200前 言GB/T 200高纯金化学分析方法分为三个部分：GB/T .1200：高纯金化学分析方法 杂质元素的测定 乙酸乙酯萃取分离-ICP-AES法；GB/T .2200：高纯金化学分析方法 杂质元素的测定 ICP-MS-标准加入校正-内标法；GB/T .3200：高纯金化学分析方法 杂质元素的测定 乙醚萃取分离-ICP-AES法；本部分为GB/T 200的第2部分。本部分由中国黄金协会提出。本部分由全国黄金标准化技术委员会归口。本部分由长春黄金研究院负责起草。本部分由长春黄金研究院、国家金银及制品质量及监督检验中心（长春）、北京有色金属研究
3、总院、沈阳造币厂、北京矿冶研究总院、江西铜业集团公司起草。本部分主要起草人：陈菲菲 黄蕊 陈永红 张雨 刘红 李爱嫦 王德雨 龙淑杰、李万春 于力 杨红生本部分为首次发布。 GB/T .2200高纯金化学分析方法 杂质元素的测定ICP-MS-标准加入校正-内标法 1 范围本标准规定了高纯金中杂质元素的测定方法。本标准适用于99.999%高纯金中杂质元素的测定，测定元素及测定的含量范围见表1。表1元素含量范围（%）元素含量范围（%）元素含量范围（%）元素含量范围（%）Ag0.00002-0.00100Al0.00005-0.00100As0.00005-0.00100Bi0.00002-0.00
4、100Cd0.00002-0.00100Cr0.00010-0.00100Cu0.00002-0.00100Fe0.00010-0.00100Ir0.00002-0.00100Mg0.00005-0.00100Mn0.00002-0.00100Na0.00005-0.00100Ni0.00002-0.00100Pb0.00002-0.00100Pd0.00002-0.00100Pt0.00002-0.00100Rh0.00002-0.00100Sb0.00002-0.00100Se0.00005-0.00100Sn0.00010-0.00100Te0.00002-0.00100Ti0.0000
5、2-0.00099Zn0.00005-0.001002 方法原理 样品经混合酸溶解，通过加入内标元素和采用标准加入校正的方式，用电感耦合等离子体质谱仪测定各元素的谱线强度，并计算各元素的质量分数。3 试剂及材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯或更高纯度的试剂和二次蒸馏水（电阻率18.25M）或相当纯度的水。3.1盐酸（=1.19g/mL），MOS级。3.2硝酸（=1.42g/mL），MOS级。3.3硫酸（1.84g/mL), MOS级。3.4氢氟酸（1.15g/mL), MOS级。3.5盐酸（1+1）。3.6硝酸（1+1）。3.7盐酸（1+9）。3.8混合酸：以1体积硝酸（3.2）、3
6、体积盐酸（3.1）和4体积水混合均匀。3.9 标准贮存溶液3.9.1银标准贮存溶液：称取0.1000g金属银（质量分数99.99）于100mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液（3.6），低温加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，加入25mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg银。3.9.2 铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（质量分数99.99）于100mL烧杯中，加入20mL盐酸溶液(3.5)，低温加热溶解，冷却至室温，用盐酸溶液（3.7）移入100mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铝。3.9.3 砷标准贮存溶液：称取0.1320g三氧化二砷
7、（基准试剂，于100105烘1h），置于100mL烧杯中，加入20mL盐酸溶液（3.5），低温加热至完全溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg砷。3.9.4 铋标准贮存溶液：称取0.1000g金属铋（质量分数99.99）于100mL烧杯中，加入20mL硝酸溶液（3.6），低温加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铋。3.9.5 镉标准贮存溶液：称取0.1000g金属镉（质量分数99.99）于100mL烧杯中，加入20mL硝酸溶液（3.6），低温加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至
8、刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镉。3.9.6 铬标准贮存溶液：称取0.2829重铬酸钾（基准试剂，于100105烘1h），置于100mL烧杯中，加入20mL盐酸溶液（3.5），低温加热至完全溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铬。3.9.7 铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（质量分数99.99）于100mL烧杯中，加入20mL硝酸溶液（3.6），低温加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。3.9.8 铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁（质量分数99.99）于100mL烧杯中，加入
9、20mL硝酸溶液（3.6），低温加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。3.9.9 铱标准贮存溶液：称取0.2294g氯铱酸铵（光谱纯）于100mL烧杯中，加入20mL盐酸溶液（3.7），低温加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用盐酸溶液（3.7)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铱。3.9.10 镁标准贮存溶液：称取0.1658g预先经780灼烧1h的氧化镁（氧化镁的质量分数99.99），置于100mL烧杯中，加入20mL盐酸溶液（3.5），低温加热溶解，冷却至室温。将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1
10、mL含1mg镁。3.9.11 锰标准贮存溶液：称取0.1000g金属锰（质量分数99.99）于100mL烧杯中，加入20mL硝酸溶液（3.6），低温加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锰。3.9.12 钠标准贮存溶液：称取0.1886g氯化钠（光谱纯，于100105烘1h），置于100mL烧杯中，加入50mL水，低温加热溶解，冷却至室温，移入100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钠。3.9.13 镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍（质量分数99.99）于100mL烧杯中，加入20mL硝酸溶液（3.6），低温
11、加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。3.9.14 铅标准贮存溶液：称取0.10000g金属铅（质量分数99.99）于100mL烧杯中，加入20mL硝酸溶液（3.6），低温加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。3.9.15 钯标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯（质量分数99.99）于100mL烧杯中，加入20mL混合酸（3.8），低温加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钯。3.9.16 铂标准贮存溶液：称取0.1000g金属铂（质量
12、分数99.99）于100mL烧杯中，加入20mL混合酸（3.8），低温加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铂。3.9.17 铑标准贮存溶液：称取0.3856g氯铑酸铵（光谱纯）于100mL烧杯中，加入20mL盐酸溶液（3.7），低温加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用盐酸溶液（3.7)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铱。3.9.18 锑标准贮存溶液：称取0.1000g金属锑（质量分数99.99）于100mL烧杯中，加入20mL混合酸（3.8），低温加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1m
13、L含1mg锑。3.9.19 硒标准贮存溶液：称取0.1000g金属硒（质量分数99.99）于100mL烧杯中，加入20mL盐酸溶液（3.5），低温加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg硒。3.9.20 锡标准贮存溶液：称取0.1000g金属锡（质量分数99.99）于100mL烧杯中，加入20mL盐酸溶液（3.5），低温加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锡。3.9.21 碲标准贮存溶液：称取0.1000g金属碲（质量分数99.99）于100mL烧杯中，加入20mL硝酸溶液（3.6），低温加热溶
14、解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg碲。3.9.22 钛标准贮存溶液：称取0.1000g金属钛（质量分数99.99）于铂皿中，加入1mL氢氟酸(3.4)、5mL硫酸(3.3)，加热溶解并蒸发至冒三氧化硫白烟使氟除尽，冷却，加入20mL水和2mL硫酸（3.3），加热溶解盐类，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钛。3.9.23 锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌（质量分数99.99）于100mL烧杯中，加入20mL硝酸溶液（3.6），低温加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锌。3.9.24 钪标准贮存溶液：
