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1、防蚊微胶囊的制备及在棉针织物上的应用王玉娟1，2，葛风燕1，2，蔡再生1，2，姜建英3，陈炳良3 （1东华大学生态纺织教育部重点实验室，上海201620；2东华大学化学化工与生物工程学院，上海 201620；3江苏AB集团有限责任公司，江苏 昆山 215347）原载：第八届印染后整理论文集；266-摘要：以防蚊剂DM为芯材，聚氨酯为壁材，采用界面聚合法合成了防蚊微胶囊，通过电子显微镜、红外光谱、激光粒径分析仪分别对微胶囊的表面形态、结构、粒径分布进行了分析，应用微胶囊对纯棉针织物进行防蚊整理，测试并分析了其驱杀蚊效果。结果表明，整理后的纯棉针织物具有持久的驱杀蚊效果和良好的耐水洗性能。关键词：
2、微胶囊；防蚊剂DM；防蚊整理；结构表征；驱杀蚊效果；耐水洗性能；界面聚合法微胶囊技术是以天然或合成高分子材料作为囊壁，通过化学法、物理法或物理化学法将活性物质 （囊芯药物）进行包裹而形成具有半透性或密封囊膜的一种技术1。将此技术应用于防蚊整理，不仅可以保护人体免遭蚊虫叮咬，还能够克服传统驱杀蚊剂的缺点2，避免有效成分与人体的直接接触，且有更优异的稳定性和持久性3。本文以2，4甲苯二异氰酸酯 （TDI）和聚乙二醇400（PEG400）作为制备聚氨酯壁材的反应单体，高效低毒的防蚊剂DM为芯材，制备了微胶囊悬浮液。研究了防蚊微胶囊的形态、粒径分布及结构，通过二正丁胺法测试防蚊微胶囊整理剂中有无异氰酸
3、酯残留，并采用浸渍法将防蚊微胶囊应用于纯棉针织物，通过防蚊效果以及击倒和致死作用测试，分析了整理后织物的驱杀蚊效果随放置时间和水洗次数增加的变化。 1 实验 1.1 实验材料及仪器实验材料：18 tex（32s）棉、2.2 tex（20 D）氨纶的棉氨汗布（张家港市佳朋纺织有限公司）；白纹伊蚊（羽化后23日龄未吸血的雌性成虫）；防蚊剂DM、2，4甲苯二异氰酸酯、环己酮、聚乙二醇400、乙二胺（EDA）、二丁基二月桂酸锡、乳化剂（自制）、低温黏合剂、分散剂 JFC、二正丁胺、溴酚蓝指示剂、N-甲酰二甲胺（DMF）。实验仪器：YS100尼康显微镜、 T25高速剪切乳化机、RW20.n悬臂式搅拌机、
4、LS13320激光粒度测定仪（美国贝克曼库尔特）、NEXUS670傅立叶红外光谱仪。 1.2 实验方法 1.2.1 微胶囊悬浮液的制备油相配制：取1.39g防蚊剂充分溶解于1.11 g环己酮中，加入 2.00 g TDI和5.50 g自制乳化剂，混合均匀，得到油相。水相配制：取100mL蒸馏水，加入4.60g PEG，混合均匀，得到水相。乳化：将油相与水相混合，9500 r/min剪切乳化3min，得到均一稳定的白色乳液。胶囊化：在悬臂式搅拌机的搅拌下，加入0.04g催化剂二丁基二月桂酸锡，于室温反应2h后加入 0.35g乙二胺进行交联固化，继续反应1h结束。合成路线示意图如图1所示。图1 聚
5、氨酯微胶囊合成路线示意图1.2.2 防蚊整理工艺流程：浸渍整理液（室温， 30 min）脱水焙烘（60，30 min）水洗。整理液配方：防蚊微胶囊整理剂 60gL低温黏合剂 40gL分散剂JFC 1 gL浴比 1：15耐水洗实验：参考GBT 5713- 1997纺织品耐水色牢度测试方法3，模拟家庭洗涤过程，洗涤处方及条件如下：标准洗衣粉 4gL碳酸钠 1 gL浴比 1：50温度 25时间 30min 1.2.3 驱杀蚊实验a.驱避实验参照GBT17322.10-1998农药登记卫生用杀虫剂的室内药效评价：驱避剂测试4。实验前先进行攻击力实验，在40cm30cm30cm的蚊笼内放人约100只白纹
6、伊蚊，在手背暴露4cm4cm皮肤，其余部分严密遮蔽；将手伸人蚊笼中2 min，前来停落的试虫多于30只者为攻击力合格，此人及此笼蚊虫可用于驱避实验；选攻击力合格的试虫及5名志愿人员，在人的双手背上各暴露其中的4cm4cm皮肤，严密遮蔽其余部分：一只手的暴露部分用裁取的防蚊棉针织布覆盖，另一只手的暴露部分用未经处理的相同质料织物覆盖，做空白对照；将手伸人放有攻击力合格蚊虫的笼中 2min，观察蚊虫的侵袭情况，凡在织物上停落5s以上者记为侵袭一次；将防蚊整理后的织物分别放置1周、2周、3周、4周后重复上述实验。b.击倒和致死实验参照GB 13917.8-1992农药登记卫生用杀虫剂的室内药效试验方
7、法：模拟现场药效测定方法测试5。选攻击力合格的试虫及5名志愿人员，在40cm30 cm30cm的蚊笼内放人约100只白纹伊蚊，在人的手背上各暴露4 cm4cm皮肤，严密遮蔽其余部分，暴露部分用裁取的防蚊棉针织布覆盖；将手伸人放有攻击力合格蚊虫的笼中，每30min记录一次击倒的试虫数；然后将全部试虫搜集并转移至清洁的养虫笼中，并用 5糖水棉球喂养，24h时检查死试虫数，以空白对照实验对击倒率和死亡率进行校正；将防蚊整理后的织物分别放置1周、2周、3周、4周后重复上述实验。 1.2.4 测试方法a.粒径的测试用LS13320型激光粒度测定仪直接测试防蚊微胶囊乳液的粒径。b.电子显微镜观察将防蚊微胶
8、囊乳液滴至载玻片上，盖上盖玻片后，在YSl00尼康显微镜上直接观察。c.红外光谱利用傅立叶红外光谱仪对微胶囊进行官能团结构分析6。首先将干燥的待测物与溴化钾混合，用研钵将其充分研磨成粉末后置于磨具中压片，得到FTIR的测试片。测定时，先采集背景，然后放人测试片，扫描测量即可。d.残留异氰酸酯含量的测定用玛瑙研钵将样品在红外灯下充分研磨后，放入干燥器中干燥 24h后待用。根据ASTM测试标准 D2572-87，具体方法如下：准确称取0.1g待测样品于250mL锥形瓶中，加入25mL的DMF和10 mL丁酮，搅拌到全部溶解，然后加入25mL的0.1 M二正丁胺，连续搅拌15min；加入100mL异
9、丙醇和46滴溴酚蓝指示剂，用0.1M HCl滴定直到溶液变黄；不使用待测样品进行空白滴定；计算异氰酸酯的含量如下式：NCO=100%式中：B为滴定空白样所用HCl的体积，mL；V为滴定样所用HCl的体积，mL；M为HCl的摩尔浓度；0.042为-NCO基团的毫摩尔质量；W为样品的质量，g。 2 结果和讨论 2.1 微胶囊的形态及粒径分布由电子显微镜上观察可知，采用界面聚合法，以防蚊剂DM为芯材，聚氨酯为壁材制备微胶囊形态规整，分散性好，表面光滑，相互之间无粘连。防蚊微胶囊的粒径大小及分布如图2所示。 A 区域.未包覆的乳液粒径分布范围（0.07 0.30 m）；B 区域.微胶囊的粒径分布范围（
10、0.73.0m）。图 2 防蚊微胶囊的粒径大小及分布由图2可以看出，防蚊微胶囊平均粒径为1.2m，其中粒径分布小于0.4m的部分为A区域，即没有完全包覆的油相芯材液滴。这是因为任何方法制备微胶囊其包覆率都不可能达到100，总有一定量的芯材不能被有效包覆。微胶囊的粒径分布范围较窄为2m，表明微胶囊的粒径分布比较均匀。 2.2 残留异氰酸酯含量的测定异氰酸酯与醇反应生成壁材聚氨酯，因此异氰酸酯的反应程度直接影响着壁材的性质，进而影响微胶囊的性质。另外，异氰酸酯单体有剧毒，制备的微胶囊中严禁有残余单体的存在。通过二正丁胺法测定表明，产物防蚊微胶囊中无残留异氰酸酯。 2.3 微胶囊的结构表征芯材DM及
11、微胶囊的红外光谱图如图3所示。由图3a中可知，1740cm-1为苯环的特征吸收峰，2 9603 100 cm-1处为C-H的伸缩振动峰，1250 cm-1为C-N的伸缩振动峰，这些特征吸收峰与高效氯氰菊酯的特征吸收峰非常类似，主要是由于二者的化学结构非常类似。由图3b中可知，3 3003 350cm-1处有吸收峰，该峰为一NH基团的伸缩振动峰，这表明了微胶囊壁材上强氢键的形成；165017000m-1处为氨基甲酸酯基的-CO吸收峰；1740 cm-1和29603100cm-1处的明显吸收峰证明了聚氨酯微胶囊中含有溴氰菊酯。另外，-NCO在2270 cm-1处的特征吸收峰已消失，表明 TDI已经
12、反应完全，进一步验证了产物中无异氰酸酯残留。 2.4 驱蚊效果防蚊整理的棉针织物的驱蚊效果如表1所示。防蚊整理的棉针织物水洗后的防蚊效果如表2所示。由表1可以看出，经防蚊整理后的纯棉针织物上蚊虫的侵袭次数明显少于未处理的空白样，说明经过防蚊整理的针织物具有明显的防蚊效果；随着放置时间的延长，防蚊织物上蚊虫的侵袭总次数逐渐增加，但与空白样的侵袭总次数相比仍然少很多，说明经微胶囊包覆后的有效成分具有良好的缓释性能，保证了防蚊效果的持久性。由表2可以看出，随着水洗次数的增加，防蚊整理后棉针织物被蚊子侵袭的次数均逐渐增多，可知整理后的织物的防蚊效果随着水洗次数的增加逐渐下降；但水洗15次后，整理后的织
13、物被蚊虫侵袭的次数仍然大大少于空白样，表明防蚊整理后的织物具有良好耐水洗表1 防蚊整理的棉针织物的驱蚊效果放置试虫侵袭次数时间/12345合计周防蚊空白防蚊空白防蚊空白防蚊空白防蚊空白防蚊空白0232026125331139715311222151271303248118243014433711822711156302132924043631912145422533731842823414142表2 防蚊整理的棉针织物水洗后的防蚊效果性能。 试虫侵袭次数水洗12345合计次数防蚊空白防蚊空白防蚊空白防蚊空白防蚊空白防蚊空白322713312912612261376138338225223337
14、11161932422023443533114144123254404262325281815115519637534637426261532.5 击倒和致死作用防蚊整理棉针织物的击倒和致死作用如表3所示。防蚊整理棉针织物水洗后的击倒和致死作用如表4所示。由表3可以看出，随着观测时间的延长，蚊虫击倒率逐渐增加，表明防蚊整理后的织物具有良好的击倒效果；随着放置时间的延长，蚊虫击倒率稍有下降，但蚊虫死亡率变化较小，这是由于缓慢释放出来的芯材发挥了作用，体现了微胶囊包覆的优越性。由表4可知，随着水洗次数的增加，经防蚊微胶囊整理剂处理后的棉针织物对蚊虫击倒率逐渐下降，蚊虫死亡率有所下降，但变化不明显；水洗15次以后蚊虫击倒率可达50以上，死亡率为94.5，表明整理后的织物水洗15次以后，蚊虫的致死作用仍然非常好。 表3 防蚊整理的棉针织物的击倒和致死作用放置时间击倒率24h死亡周ABCDEF率041.256.266.174.681.485.7100135.653.361.5
