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1、离子交换树脂去除氨氮及硫酸铵回收试验总结一、实验背景目前处理高浓度的氨氮废水，已经有了相对成熟的技术方法，处理效果也较好，但是对于低浓度的氨氮废水的处理还相对比较困难。根据GB8978-1996污水排放综合标准，工业废水排放一级标准要求氨氮的含量低于15mg/L。所以用离子交换树脂处理低浓度的氨氮废水就很具有经济价值和理论意义。同时通过用酸回收浓缩硫酸铵溶液，对于交换剩余产物也得到有效的利用。二、实验目的（一）、定性检测树脂HN850对氨氮的去除效果。（二）、定量测定树脂HN850对氨氮的去除率，通过试验确定树脂的吸附临界点（以工业废水氨氮一级标准15mg/L为临界）和达到吸附临界点的时间及总
2、吸附量，并做出其吸附曲线。（三）、探究树脂HN850的最优工作条件和再生条件。（四）、利用稀硫酸再生树脂，收集洗下来的硫酸铵，得到浓度为10g/L的硫酸铵浓缩液。三、实验原理配置一定浓度的氨氮溶液，使其流过树脂柱，然后用纳氏试剂分光光度法测出水氨氮浓度。四、试验装置试验装置如图1所示：小型离子交换树脂柱：内径25mm，柱高800mm，要求高径比大于10，因此树脂实际大于250mm，树脂下端有筛板。上端进水，下端出水,出水处配有流速调节阀门。图1 试验装置五、实验步骤（一）、定性试验1、取六只容积为100mL的烧杯，分别标记为1、26，各加入80mL浓度为100mg/L的标准氯化铵溶液，依次调节
3、pH为2、4、6、8、10、12。2、称取六份树脂，每份3克，分别加入六只烧杯中，缓慢搅拌24小时。3、取水样检测氨氮浓度。（二）、定量试验1、取预制玻璃柱一根，向其中装入高度为H的树脂，用去离子水冲洗至出水为中性备用。2、将装有树脂的玻璃柱连入动态试验，通过控制控制进水的pH、浓度和流速，对出水进行定时取样检测。六、实验数据及分析1、定性检测数据如下表：浓度单位（mg/L） pH浓度24681012原水104.05104.05104.05104.05104.05104.05出水97.32102.0797.3292.1870.3165.28表1 静态定性试验根据出水情况来看，pH等于10和12
4、时，出水情况比较好。也就是说该树脂运行时，应将进水pH调至碱性环境。考虑到实际生产的成本问题，现将实验进水调到pH=10。2、定量检测数据一如图2所示：浓度单位（mg/L）试验条件：树脂采用HN850型，去离子水+氯化铵配水，进水氨氮浓度50mg/L、pH=10，BV=3，树脂高度40cm（树脂量约200mL）。图2 HN850型树脂进水氨氮浓度为50mg/L时，出水氨氮变化情况由图2可知，HN850型树脂，出水效果良好，稳定在7-10mg/L之间（超过15mg/L的标准），且在16个小时之内是稳定的，在16小时后才逐渐增加，21小时时达到25mg/L。3、定量检测数据二如图3所示：浓度单位（
5、mg/L）试验条件：树脂采用HN850型，去离子水+氯化铵配水，进水氨氮浓度100mg/L、pH=10，BV=3，树脂高度40cm（树脂量约200mL）。图3 HN850型树脂进水氨氮浓度为100mg/L时，出水氨氮变化情况当进水为100mg/L时，出水不能达到低于15mg/L的要求，基本持续在35-40mg/L左右，持续时间在15-25之间，这说明当进水浓度增加，所需要的树脂量也应增加。比较图1和图2，决定对实验做一些修改。(1)、将BV值改为6。(2)、将树脂用量增加到250cm。(3)、针对低浓度氨氮废水（氨氮浓度低于100mg/L）进行处理。4、定量检测数据三如图4所示：浓度单位（mg
6、/L）试验条件：树脂采用HN850型，去离子水+氯化铵配水，进水氨氮浓度100mg/L、pH=10，BV=6，树脂高度50cm（树脂量约250mL）。图4 经过改变实验条件后的实验数据根据以上实验数据可以看出，通过对实验条件的改变，15小时以内，出水氨氮浓度并没有发生很大的改变。 据图2，可计算出该条件下对氨氮的吸附量为0.59g。据图4，可计算出该条件下对氨氮的吸附量为1.35g，故在允许范围内（出水氨氮50mg/L），图4条件的处理效率是图3条件的2.3倍。5、串联动态实验基于前期的实验数据，如果要把100mg/L的氨氮废水处理到15mg/L以下，在实验室条件下，可采取双管串联的方式。取A
7、和B两根树脂柱，树脂高度均为50cm，进水条件为：100mg/L、BV=6、pH=10。首先，氨氮废水进入A树脂柱，然后A的出水进入B树脂柱，由于A的出水pH小于7，所以进入B的水需要再次调节pH=10，在实验条件下，这点很难做到，只好进行类似模拟串联试验，先收集A的出水，然后调节pH，调节好的水再进入B管。实验数据如下：图5 A柱出水随时间变化曲线图6 B柱出水随时间变化曲线收集A管出水，也就是B管进水，测得平均氨氮浓度为40.78mg/L。根据实验数据，B管第一个小时出水即为63.69 mg/L，出水大于进水。我们认为出现这个现象的可能原因是再生时，浓缩液中氨氮含量很高，有一些氨氮渗透到树
8、脂内部，而非正常的离子交换。再生完毕以后，进入低浓度的氨氮废水，由于渗透压的原因，树脂内部的氨氮大量释放出来，导致刚开始就出水很高。实验室条件下，由于水量较小，大约35小时后出水就会降到一个正常值。比较好的处理办法是，每次再生完树脂应用清水冲洗至出水为中性。6、树脂再生关于树脂再生，再生液的pH和流速是关键，相同流速下，设计pH=2和pH=4两种条件对树脂进行再生，再生树脂为同条件树脂平分而来，所得数据如下：洗液氨氮浓度（进水）洗液氨氮浓度（出水）实验现象BVpH=20213.47mg/L出现淡蓝色10pH=40202.69mg/L无明显变化10表2 不同pH下再生结果pH=2时，树脂出现脱铜
9、现象（该树脂为转铜树脂），洗脱氨氮的效果略强于pH=4的情况，差别不是很大。综合经济效率和树脂的寿命问题，取树脂再生pH=4。确定完pH后，固定pH取不同的BV值，分别取6、8、10、12、14、16进行对比试验。所得数据列于下表：洗液氨氮浓度（进水）洗液氨氮浓度（出水）实验现象pHBV=60213.31 mg/L无明显变化4BV=80208.45 mg/L无明显变化4BV=100202.69mg/L无明显变化4BV=120100.63 mg/L无明显变化4BV=140196.52 mg/L无明显变化4BV=160186.38 mg/L无明显变化4表3 不同BV下的再生结果根据试验结果，BV值
10、取1015。7、硫酸铵浓缩到目前为止，关于树脂的再生，我们也发现了一些规律。首先，之前实验发现洗过后洗液中氨氮含量还有减少现象，后来发现通过适当加大流速更有利于树脂的再生，不再出现这种现象。在pH=3的情况下，硫酸铵可以浓缩到1.5g/L。如图7所示。图7 硫酸铵浓缩情况由于实验条件限制，我们无法进行逆流再生，不过根据实际生产经验，逆流再生会取得更好的再生效果。而且由于实验室小试试验氨氮量较少，没有达到要求浓缩的硫酸铵浓度，这个需要进一步通过中试试验验证。8、实验中所出现的问题和解决方法（1）、树脂脱铜新树脂在初次使用时，出水中会含有一定量的Cu2+，使出水呈现浅浅的蓝色，是因为在树脂生产过程
11、中，会有Cu2+的残留，经过一段时间的运行后，系统就会稳定。还有一种可能，就是再生树脂时，所用的酸液pH太低，洗液过酸也会导致铜离子脱落。由于铜离子的脱落，在模拟串联动态试验时就会出现问题了，由于含有铜离子的原水被调为碱性，进水中将会含有大量的氢氧化铜沉淀，这些沉淀进入离子柱后，会包裹在数值上，降低了树脂的作用。（2）、出水维持时间不够长在树脂第一次被用于实验时，出水氨氮通常不能在一个时间段内维持在一个稳定的范围，原因是离子树脂在使用前需要进行激活，才能完全发挥离子交换树脂树脂的交换作用。还有一个原因是，树脂再生不完全，通常情况是，树脂在运行几个周期后，要经过一个比平时更长的再生过程。9、树脂
12、HN850的使用方法（1）、树脂使用前，经清水冲洗至出水呈中性。（2）、将树脂装入离子交换器备用，注意保持树脂被水浸泡，使液面高于树脂面35cm。生产中，高径比35。（3）、调整合适的流速，建议BV=6，可适当增加。（4）、再生，pH=4，BV=1014。冲洗两到三次为宜。（5）、再生完毕的树脂，用清水冲洗浸泡待用。七、实验结论调节好树脂HN850的反应环境，其对低浓度的氨氮废水具有较好的处理效果处理效率可以达到90%（以100mg/L为例）。将该树脂定位为处理低浓度氨氮废水会有很好的市场和经济价值。试验得出树脂HN850处理低浓度氨氮废水的最佳工况为：进水PH=10，BV=6，树脂量单管150250mL采用多管串联；再生PH=4,BV=1014。公司名称：天津威德泰科石化科技发展有限公司联系人：叶恒邮箱：公司地址：天津市河西区友谊北路广银大厦1701
