各仪器样品送样须知

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1、目录场发射扫描电子显微镜(FESEM)1X射线衍射仪(XRD)1小角X射线散射仪(SAXS)2动态激光光散射仪(DLLS)2凝胶渗透色谱-光散射联用仪(GPC-DLLS)3核磁共振波谱仪(NMR)3傅立叶红外光谱仪(FTIR)5气质联用仪(GC-MS)5紫外可见光谱仪(UV)7高分辨透射电镜(TEM)8稳态/瞬态荧光光谱仪(QM/TM)9原子力显微镜(AFM)9扫描电子显微镜(SEM)10溶液/熔体高级旋转流变(ARES)11六硼化镧透射电子显微镜(TEM)12电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)13元素分析仪(EA)13激光显微拉曼光谱仪(RAMAN)14场发射扫描电子显微镜（F ESEM）

2、：样品要求1. 样品中不得含有水、有机小分子等易挥发、易分解成分。2. 样品尽量小，最大尺寸：高15mm，直径30mm。3. 多孔或易潮解样品，需提前真空干燥处理。4. 粉末样品中不能含有铁、钴、镍等具有磁性成分，且不易被磁化。超声分散 滴在铝箔上，干燥后送样。5. 需观察样品断面时，断面自己制备。6. 只做元素分析时，要用红外压片机把纯粉末样品压片。不能测硼以下元素， 测铂元素要事先说明。X射线衍射仪（XRD）：测试项目常规测试、结晶度分析、取向度测试、晶粒尺寸分析、物相分析、小角衍射。来样须知1送样者在测试 X 射线衍射之前，请务必事先了解晶体学的基础知识和 X 射线 衍射的基本原理。为什

3、么要用 X 射线衍射仪以及测试项目（晶型、晶粒尺寸、 结晶度、取向度、物相分析等）；2送样前，请用简单易记的英文字母（如：A,B,C）和数字（如：1, 2,3） 对样品进行编号等样品要求1粉末样品：须充分研磨，需0.2克左右；2. 片状样品：需有一个大于55mm （最佳为5巧山山）平整的测试面；3. 块状样品：需有一个大于5 5mm （最佳为5巧山山）平整的测试面，如不平 整，可用砂纸轻轻磨平，无厚度要求；4纤维样品：a. 取向度测试：样品须疏理整齐，最少需长约30mm,直径约3mm 束纤维（大约圆珠笔芯大小的一束丝）；b. 常规测试、结晶度、晶粒尺寸：样品须充分剪碎，呈细粉末状，需 0.2

4、克左右（大约分钱硬币的体积）；5液体样品不能测试；小角X射线散射（SAXS）:样品要求1粉末样品：须充分研磨，需0. 2克左右；2片状样品：样品表面平整，可折叠制样，最佳厚度为1 mm;3液体样品：浓度极低的稀溶液，大约需要50“L, 1*20 mm2;4.纤维样品：一束梳理整齐的纤维，长度5 cm,纤维束直径2mm;不符合以上样品要求，不能保证数据的准确性。数据处理请根据小角X射线散射数据处理方法将数据按照其步骤导入origin软件中分析作图。动态激光光散射仪（DLLS）：应用范围：测量纳米颗粒的粒径，同时给出粒径分布.送样要求：1. 请提前领取光散射专用瓶，并妥善保管。2. 样品浓度约为万

5、分之三（重量百分比）左右，根据实际情况再另行调整。3. 样品量大于10mLo4. 被测颗粒形状应尽可能接近球形，且尽可能是单分散样品（即样品中的颗粒 尺寸单一）。5. 所用分散介质在测试温度下的粘度和折光指数请事先查好。8. 测试时请准时按预约时间来。凝胶渗透色谱-动态激光光散射联用仪（GPC-DLLS）:送样要求：1. 配样溶剂请用色谱级四氢呋喃，溶液量 25ml 左右。2. 配样瓶的瓶盖要耐有机溶剂，过滤后送样瓶的瓶口宽敞足以进样针取样，并 密封好。3. 请事先提供样品的大约分子量、极性，以便告知配制样品合适的浓度。4. 配样时请用万分之一天平配，记下准确的浓度。5. 瓶子上请标明样品编号

6、（勿用1、2）和准确浓度。6. 请按通知的送样时间送样，否则请提前至少一天通知。核磁共振波谱仪（NMR）:时间安排每月 1 日到 20 日做溶液实验；21 日到 30 日或 31 日做固体实验。核磁共振分析测试步骤1. 准备样品。2. 确定实验内容（如是液体谱还是固体谱，测什么核，液体谱以何为溶剂等）3. 填写 NMR 测试送样单，课题组长签字。送样请注明样品编号、实验内容、实 验溶剂、特殊要求、联系方式、可能的分子式和结构式（便于实验条件设置 和出具满足用户需求的图谱，本实验室承诺对用户保密，可缺省）。有特殊 要求可另附纸说明。4. 送样测试。5. 打印谱图和电子邮件发送原始数据。无特殊情况

7、 5 个工作日内可取结果。6. 拿取谱图时须交清测试费，校外可开具发票。样品准备（一） 液体实验1. 送样前，对所要分析的样品必须有初步了解，熟知其溶解性，纯度和其它特 殊要求。样品必须干燥。2. 核磁共振实验须用 5mm NMR 专用样品管和氘代试剂。本室备有 5mm NMR 样品管，使用本室的样品管收取成本费。应根据样品的溶解性选择合适的氘 代试剂溶解样品。3. 自备样品管者必须保证样品管干燥干净，完好无损，核磁管帽子必须与管子 紧密无松动。仪器昂贵，请使用合格的5mm样品管，以免损坏仪器。样品管 外壁贴上标有自己样品名称的标签，标签纸应沿着核磁管上端外壁全部贴住。 标签以下至管底须留有1

8、5cm长的管壁是干净的。4. 通常测1H谱样品的量需要3毫克以上，一般为10毫克左右比较合适，若测 定13C谱（包括测碳氢相关的二维谱），只要溶解度允许，应尽量多放样品, 以节省机时和费用。5. 把样品装入5mm的核磁共振样品管中，加入0.5ml氘代试剂，样品管内溶液 的高度应大于3.5cm,并且不能有悬浮的固体颗粒存在，以免影响谱图的分 辨率。（二） 固体实验固体NMR实验需要0.2克左右的固体粉末状样品，或者是细小颗粒状固体。测试结果的形式1. 根据需要实验得到的谱图可以打印一份，一般情况下，溶液谱包括峰的化学 位移标记、积分等，固体谱包括峰的化学位移标记等；2. 由于控制谱仪的计算机为谱

9、仪所专用，为避免计算机感染病毒，须用新的U 拷贝原始数据或发送电子邮件；3. 实验数据可用 Mnova，MesterC，Nuts，topspin 等软件打开，打开路径 为 time & name/ exp. No./pdata /1/1r 或者为 time & name/ exp. No./ fid其他说明1. 实验数据在计算机上保存一年，如无特殊要求，一年后实验数据将被删除。2. 特殊要求请在样品登记上注明，否则按正常测试处理；由于样品处理不当（残 存溶剂、固体微粒、浓度不适当、杂质较多）等，造成谱图质量不高，若要 求重新测试该样品时，则按新的样品受理。3. 送样时间：周一周五，不稳定样品或

10、自主操作请提前12天预约，未 按时前来测试，则按自动放弃预约处理（收费）。傅立叶红外光谱仪（FTIR）：红外光谱对样品的适用性广泛，具有测试迅速，重复性好，试样用量少等特 点，固态、液态样品，无机、有机、高分子化合物都可检测。化合物的红外光谱图的特征谱带的频率、强度和形状会随着测定的状态、制 样方法而发生变化。对不同的样品采用不同的制样方法，是红外光谱研究中取得 正确信息的关键。1. KBr压片法：测试光谱范围4000-400cm-l,样品为干燥粉末或可以研磨成 粉末，用量l-2mg，可装入小塑封袋或用称量纸包好送样。2. ATR （衰减全反射，Attenuated Total Reflect

11、ion ）法：测试光谱范围4000-650cm-l,样品为粉末、液体（不能含大量水，因为水有很强的吸收峰）、 纤维、织物等均可，无损检测。样品用量少，如织物剪成lcm2、液体只需一 滴即可检测。3. 红外观察样品随温度的变化，可用加热池（室温300C）。样品可以是KBr压片，或薄膜（约30m厚），或者可直接涂在红外窗片（如KBr片）上。4. 具有取向性的样品（通常是薄膜）可以使用红外偏振器测其取向度，表征红 外二向色性。5. 显微红外法：测试微米级尺寸的样品（如单根蚕丝纤维）。气质联用仪（GC-MS）:应用范围：适用于定性定量分析沸点较低、热稳定性好的小分子有机化合物和高分子化 合物的结构分析

12、、裂解机理分析，可应用于环保、食品、石油化工、生物医药、 代谢组学、香精香料、法医毒物、烟草等众多领域。来样须知：一.溶液：1. 有机溶剂体系样品中水分含量低于1%0,如有需要加入无水硫酸钠除去水分；样品中绝大 多数组分应为小分子、易挥发有机物，基本不含沸点高于280C的难挥发组 分（如聚合物和大分子）；样品中不含无机酸、碱等损伤柱子的物质。2. 水溶液体系如样品中水含量超过5%，则需要用到前处理附件，包括顶空进样（HS）和固 相微萃取（SPME）。适用于水溶液、土壤等几乎所有的样品，检测范围是挥 发性半挥发性有机物。二.固体：1. 有机小分子若分析固体样品中的易挥发组分，可直接送样；若分析固

13、体样品中的有机组 分，则一般需用合适的有机溶剂将其中的有机组分提取出来，如果体系较复 杂，还需进一步净化，最后为提高检测灵敏度，一般需要浓缩。2. 高分子聚合物进行该类样品分析，需要用到裂解附件。裂解温度是 200-750度。若分析高 分子样品中的易挥发组分，则裂解温度一般设定在200-300度，不破坏高分 子主体结构。若需要分析高分子主要的链段结构，裂解温度一般是 500-700 度，具体温度可自行根据 TG 曲线确定。说明：GCMS 的前处理一般都需参照相关文献，如不清楚可电话咨询。 定量的标准 品由客户提供，本实验室只提供常规有机溶剂。本仪器无法进行气体样品的检测 检测项目1. 化工行业

14、中从原料、半成品到产品的质量检测2. 利用顶空（HS）和固相微萃取（SPME）检测各种基质中的挥发半挥发成分3. 聚合物结构分析与裂解机理研究4. 烟草、酒、饮料及其它各种食品中的风味物质5. 植物、中草药中精油成分的分析。6. 溶剂残留测定7. 纯度检验8. 聚合物单体残留9. 农药残留检测紫外可见光谱仪（UV）:应用范围：该仪器配有常规比色皿、固体样品架、积分球附件和变温附件，可进行常规 液体，薄膜、固体粉末的定性测试和液体（乳液）相变温度测试。 送样须知：1. 校内送样请在网上预约系统登记并打印预约单，校外送样请在一楼接样室填 写送样单。无特殊情况 3个工作日内可取结果。2. 液体样品需

15、澄清、透明，不然会影响测试结果。送样时请制备参比溶液（空 白溶液）3. 液体样品需要适合的浓度。浓度过低则得到的信号值过低，测试误差加大。 浓度过高时，信号值过大，超出检测阈值，无法准确测量。固体粉末样品也 是如此。4. 来样请注明样品保存条件（干燥、冷冻、冷藏、避光或其他）5. 贵重样品、强酸、强碱、有毒、放射性样品、容易变质、损坏样品请事先说 明，必要时注明保存条件。6. 特殊要求请在样品登记上注明，否则按正常测试处理。测试项目：本仪器常规检测的波长范围为190-3300nm （积分球附件为190-2600nm）, 扫描模式分为：吸光度（A）、透过率（T%）和反射率（R%,适用于积分球）1. 常规定性定量分析适用于液体、薄膜等，需要确定波长检测范围和扫描模式；2. 积分球附件测试适用于粉末等不透明固体的定性分析，需要确定波长检测范围和扫描模式；3. 变温附件测试 适用于乳液等液体，需要确定检测波长（定波长）、升温速率、变温的范围和扫描模式高分辨透射电镜（TEM）