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1、水环境与水生态监测实验指导书一、实验目的通过水环境监测与分析实验操作训练，使学生在掌握课本知识的基础上达到 如下教学目的：（1）深入理解环境监测的基本程序，掌握环境监测分析的主要方法，显著 提升对本课程基本理论知识的掌握程度。（2）初步培养学生相关实践操作技能，了解监测过程的质量保证的重要性。（3）能够基本掌握各环境要素中常规污染物监测项目的测定方法。（4）熟悉环境监测的数据分析和环境质量的综合评定。（5）在学习本课程的基础上，初步具备相关科研的能力。（6）具备高级环境专业人才的良好素质，认真负责的工作态度和严谨细致 的工作作风。二、实验内容（1）样品采集：学习并实践地表水及其气体的样品采集、
2、样品保存与运输 的方法。（2）实验室分析：学习主要水污染指标及其温室气体的实验室常规试验分 析。（3）数据分析与综合评价：监测结果的统计学分析与水质状况的综合评价。（4）实验报告的编写。三、实习要求 要求学生理论联系实际，设计分析操作过程，处理实验数据，写出实验 报告。 实事求是地报出测量结果，实验结果应准确可靠。 在采样过程中，要注意安全，遵守纪律，遇到困难必须相互帮助；实验室 分析过程中，要认真踏实，爱护实验室仪器设备，尊重实验结果。 实验报告要求：各小组数据可共享，要求每人写一份实验报告。实验一 高锰酸盐指数的测定本标准参照采用国际标准ISO-8467-1986水质高锰酸盐指数的测定一、
3、实验目的1、了解高锰酸盐指数的含义。2、掌握氧化-还原滴定法测定水中高锰酸盐指数的原理及方法。二、实验原理高锰酸盐指数定义为：在一定条件下，用高锰酸钾作氧化剂氧化水样中的某 些有机物及无机还原性物质时所消耗的氧量。样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30min,高锰酸钾将 样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余 的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得到样品中高 锰酸盐指数。三、仪器1、水浴锅。2、移液管，5、10、50mL。3、锥形瓶，250mL。4、酸式滴定管，25mLo5、容量瓶 100、1000mLo6 、量筒。注：新的玻
4、璃器皿必须用高锰酸钾溶液清洗干净。四、试剂1、不含还原性物质的水：将1L蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中，加入10mL 硫酸和少量高锰酸钾溶液，蒸馏。弃去100mL初馏液，余下馏出液贮 于具玻璃塞的细瓶中。2、（1+3）硫酸：在不断搅拌下，将100mL硫酸慢慢加入到300mL水中。 趁热加入数滴高锰酸钾溶液直至溶液出现粉红色。3、草酸钠标准贮备液，浓度C（1/2 Naze?。）为OJOOOmoDL:称取0.6705g经120 C烘干2h并放冷的草酸钠空叫）溶于蒸馏水中， 移入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，混匀，置4C保存。4、草酸钠标准溶液，浓度C （l/2Na C O ）为0.0100mo
5、l/L:吸取lO.OOmL12 2 4草酸钠贮备液于1 OOmL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，混匀。5、高锰酸钾标准贮备液，浓度C （1/5KMnO ）约为0.1mol/L:称取3.2g24高锰酸钾溶解于1.2升蒸馏水中，加热煮沸0.5-1小时至体积减至1.0 升，冷却静置过夜（盖上表面皿，以免尘埃入内）。用虹吸（或小心倾 出）取上层清液，贮于棕色瓶中。6、高锰酸钾标准溶液，浓度q（1/5KMnO ）约为0.01mol/L：吸取100mL高锰酸钾标准贮备液于41000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液在暗处可保存几个 月，使用当天标定其浓度。五、样品的保存采样后要加入（1+3）硫酸，
6、使样品PH在1一2并尽快分析。如保存时间超 过6h，则需置暗处，0一50下保存，不得超过2天。六、分析步骤1、取100.0mL经充分摇动、混合均匀的水样（或分取适量，用水稀释至 100mL）置于250mL锥形瓶中，加入5.0mL （1+3）硫酸，用滴定管加 入10.00mL高锰酸钾溶液，摇匀。将锥形瓶置于沸水浴内302min （水 浴沸腾，开始计时）。2、取出后用滴定管加入 10.00mL 草酸钠溶液摇匀至溶液变为无色。趁热 用高锰酸钾溶液滴定至刚出现粉红色，并保持30秒不退。记录消耗的 高锰酸钾溶液体积V。3、向上述滴定完毕的溶液中加入10.00mL草酸钠溶液，（如果需要，将溶 液加热至80
7、C ）立即用高锰酸钾溶液继续滴定至刚出现粉红色，并保 持30秒不退。记录下消耗的高锰酸钾溶液体积V。24、空白值测定：若水样用蒸馏水稀释时，则另取100mL蒸馏水，按水样 操作步骤进行空白试验，记录下耗用的高锰酸钾溶液体积V。0七、计算水样不经稀释：高锰酸盐指数（O, mg/L） =（10+V）K-10X0.0100X8X 1000/V 水样21式中：V 回滴时高锰酸钾的耗用量（mL）;K高锰酸钾溶液的校正系数（K = 10.00 / V ）。2 水样经稀释：高锰酸盐指数（O , mg/L） =（ 10+V ） K-10-（10+V ） K-10R 2 1 0x0.0100x8x 1000/V
8、水样式中：V1测定水样回滴时高锰酸钾溶液的耗用量（mL）;V0空白试验回滴时高锰酸钾溶液的耗用量（mL）;R稀释的水样中所含蒸馏水的比值；8氧（1/2 O）的摩尔质量。注：（1）沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面。（2）样品量以加热氧化后残留的高锰酸钾为其加入量的1 /21/3时，如溶 液红色退去，说明高锰酸钾量不够，须重新取样，经稀释后测定。滴定时温度如低于6OC，反应速度缓慢，因此应加热至8OC左右。思考题： 为什么要做空白实验？实验二 总磷的测定、实验目的：掌握钼酸铵分光光度法的测定原理；掌握钼酸铵分光光度法测总磷的基本操作。二、实验原理：水中总磷包括溶解和不溶解的各种形式磷酸盐和含磷有机
9、物。应先消化使含 磷有机物转化成可溶的磷酸盐，消化也会使偏磷酸盐和焦磷酸盐转化成正磷酸盐有机含磷物质类型不同，转化成无机磷酸盐的难易程度也不相同，故采用的 消化方法也不相同。有高氯酸法、硫酸T肖酸法以及焦硫酸盐消化法。一般工业 废水及生活污水，尤其是养殖用水，一般可用浓硫酸消化。消化后水样中的正磷酸盐，与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用，生成淡黄色磷 钼酸铵：PO 43-+3NH 4+1測0 42-+24H+=（NH4）3P042MO0 3+12H 2O磷钼酸铵在一定酸度下，可被还原剂（如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C、 亚硫酸钠等）还原成蓝色化合物，叫“钼蓝”：（NH 4）3PO 4 2MoO 3
10、+SnCl2+H（MoO 2 4MoO 3）2 H 3PO 4 钼蓝大致成分）钼酸铵浓度（最好为 0.05%）过高、溶液酸度又太低时，则过量钼酸铵也能 还原生成“钼蓝”。反之，溶液酸度过高、钼酸铵浓度过低时，则磷钼酸铵还原的 蓝色就会大大降低。氯化亚锡不能用量过多，否则钼蓝”会进一步还原，使溶液呈浅绿色，妨碍 测定。一般100毫升溶液氯化亚锡用量为0.01-2.毫克之间均可。显色速度和颜色强度与溶液的温度有关，温度每升高1C颜色强度约增加1% , 故比色溶液间的温差不能超过2C。显色温度最好在20-30C范围内。 本方法在1厘米比色杯中，最低检出浓度为0.2毫克磷/升。三、实验试剂：本标准所用
11、试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试 剂和蒸馏水或同等纯度的水。1、钼酸铵试剂称取25克分析纯钼酸铵（NH 4）6Mo 7O 24 H 2O溶于175毫升 纯水中；另将280毫升分析纯浓硫酸慢慢地加入400毫升纯水中；待冷却后，将 钼酸铵溶液倒入硫酸溶液中，再用纯水稀释到一升。2、氯化亚锡试剂称取2.5克新鲜的氯化亚锡（SnCl22H2O ），溶于100毫升甘油中，在温水浴上加热，并用玻棒搅拌，加速其溶解，均匀混合，贮存于有 色玻璃瓶中，可长期使用。3、磷酸盐标准溶液 称取在110-130C烘干一小时的分析纯磷酸二氢钾（KH 2P04）0.8790克溶于纯水中，全部转入10
12、00毫升容量瓶，并用纯水稀释至 刻度。此标准贮备液1.00毫升含PO 43-P为0.2毫克。吸取此贮备液稀释50倍成 为标准使用液，此液每1.00毫升含PO 43-P为0.004毫克。4、浓硫酸 化学纯。5、浓氢氧化铵 化学纯。6、石蕊试纸四、测定步骤：1、吸取10毫升水样（PO43-P不高于0.04毫克）于50毫升开氏烧瓶中， 加浓硫酸 3 毫升及数粒玻璃珠，瓶口上加一小漏斗，加热消化至透明（一般约 10分钟左右）。2、冷却后，先用少量纯水冲洗烧瓶颈部及小漏斗，以石蕊试纸作指示，慢 慢地加入浓氨水中和消化液至中性（约8-10毫升）。3、交消化后的中性水样，转入50毫升比色管，并用少量纯水冲洗
13、开氏烧瓶 数次，合并洗液于比色管内，用纯水稀释至刻度 。4、取5个50毫升开氏烧瓶，按下表分别加入T=0.004毫克PO 43-P毫升磷 酸盐标准使用液（V标），按水样消化与中和方法同样处理（标准溶液消化至透标明时间，只要几分钟就行了）。管号1 2 3 4 5 6V （毫升） 0.00 2.50 5.00 7.50 1水0.样0标CS （毫克/升）0.00 0.200 0.400 0.600 0.800S表中Cs是稀释后各管PO 43-P的浓度，第6支管装处理后的澄清水样。5、在上述各管中各加入2毫升钼酸铵试剂，混匀，加5滴（约0.25毫升）氯化亚锡甘油溶液，混匀。6、待10-15分钟显色完成
14、后，半小时内用分光光度计以690毫微米波长， 或用光电比色计以黄色或红色滤光片测量其吸光度或进行目视综合比色测定。五、采样取25mL样品于具塞刻度管中。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部 分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。六、计算结果：目视比色时：总磷（毫克P/升）=VS/Vx*CS*f式中：VS、cs为等色时标准管的体积（毫升）及浓度（毫克P/升）；Vx 为等色时水样管的体积（毫升）；f为水样的体积校正因数。光电或分光测定时：总磷（毫克P/升） =c*f式中：C为标准曲线上与显色水样吸光度相当的浓度（毫克P/升）; f为水 样的体积校正因数。注意事项：1、本测
15、定基本上参照水质分析法”中240页的总磷测定编写的。2、色阶范围是为了在仪器上获得较合适的吸光度并切合于养殖水中含磷量决 定的。若以含磷量高的污水为样品，则可将消化样品定容，并取其定容后部分水 样来测定。3、标准溶液与样品一样应该消化，据我们几次对比实验来看，消化与不消化 的标准溶液测定结果不相符合。4、本测定样品与标准溶液的消化，因时间短可不加玻璃珠和小漏斗，直接用 试管夹夹住开氏烧瓶在酒精灯等热源上直接加热，沸腾后在热源上下不断移动和 轻轻摇动，以防止瀑沸，这样可免除定容时不小心将玻璃珠倒入比色管或容量瓶 内的麻烦。5、用浓氨水中和前先用十几毫升纯水冲洗瓶颈和小漏斗，这样既可降低中和 时反应的剧烈程度，也可减少调试中性的样品的损失。 用浓氨水中和时，要慢慢滴加，尤其气温高时要在水中冷却下进行。6、玻璃器皿包括采样瓶应酸洗涤，不应用含有磷酸盐的洗涤剂洗涤，以免玻 璃表面吸附作用而造成磷酸盐的污染和样品中磷酸盐的损失。7、单测总磷的水样一般不加防腐剂，吸取水样时，应将水样混合后吸取。实验三 氨氮的测定本
