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1、摘要本发明采用一种贵金属及稀土金属催化剂,应用催化湿式氧化技 术对一种属于高浓度、难降解工业有机废水的感光胶废水进行处理, 处理废水的典型操作条件为 , 反应温度 : 220-280oC, 反应压力 : 4.0-8.0Mpa,气/水（体）：50-300 和空速：0.5-6.0 小时-1,废水的 COD 去除率可达到 99%左右,并且其 BOD /COD 由小于 0.02 提高到大于 5cr0.6（当BOD /COD 0.3时,表明其可生化性良好），这样即可采用催化5cr湿式氧化和生物氧化的联用技术处理该种废水,并且经过处理后的废 水可达标排放.权利要求书1. 一种用于处理一种属于高浓度、难降解
2、工业有机废水的感光胶废水的催化湿 式氧化反应用贵金属及稀土金属催化剂及反应工艺；2. 按照权利要求 1所述的该贵金属及稀土金属催化剂的组成及制备方法: 催化剂的组成:在 TiO -ZrO2 载体上,采用等体积浸渍的方法,担载催化 2剂的两种活性组分:主要活性组分和辅助组分,其中主要活性组分为 Pt,Pd,Rh,Ru 中的一种及多种元素,每一种元素的百分含量范围在 0.2-4%之 间；辅助组分为 La,Ce,Pr,Nd 的一种及多种元素,每一种元素的百分含量范 围在 0.2-4%之间;催化剂的制备方法:将己浸渍活性组分的催化剂放入烘箱中,在60-180C下,烘干2-18小时后，再在300-800
3、下,进行焙烧2-18小时.3. 按照权利要求 1 所述的催化湿式氧化反应工艺，其特征在于是按下述条件进 行：(1) 反应温度：220-280oC，最佳温度250-270C;(2) 反应压力：4.0-8.0MPa,最佳压力 5.0-7.0MPa;(3) 气/水(体)： 50-300, 最佳气/水(体)100-250;(4) 空速：0.5-6.0 小时-1，最佳空速 1.5-4.0h-i.4. 按照权利要求 1 所述的反应工艺，其特征在于：在上述反应条件的范围内 , 经过催化湿式氧化反应处理的废水 , 其BOD/COD 由小于0.02提高到大于0.6.这样就可以采用催化湿式氧化和生物 5cr氧化的
4、联用技术处理该种废水, 经过处理后的废水可达标排放.说明书一种催化湿式氧化技术和生物氧化技术联用处理感光胶废水的催化剂及其反应工艺本发明提供一种催化湿式氧化技术和生物氧化技术联用处理一种属于高浓 度、难降解工业有机废水的感光胶废水的贵金属及稀土金属催化剂及其反应工 艺本工艺过程亦适合处理与此类似的其它工业废水自从人类开发生产了许多有机工业产品以来,极大地丰富和发展了人类的社 会文明.但有机工业产品生产过程中对自然环境的污染也日益普遍和严重 .在制 药、农药、染料、香料、感光材料和表面活性剂等生产过程中排出的有机物质大 多结构复杂、有毒有害和生物难以降解,是废水治理中的难点和重点.所以,此类 废
5、水对环境污染的控制和治理研究已经成为世界各国科学家和工程师所研究的 重点之一.对于有机污染废水治理技术的研究,特别是一些有毒有害的、生物难降解的 有机污染物的处理技术在20 世纪50 年代已逐步开始,60 年代以后就取得了较大 进展.这些技术主要包括:吸附,气提、蒸馏和化学氧化等.吸附对有机物的控制是一项成熟技术 .活性炭已有广泛的应用.活性炭的使 用已表明是一项从废水中除去一些有毒有机物的可行单元操作.使用活性炭处理 的另一个优点是当饱和的活性炭加热再生时,安全地最终处置了某些有毒有机物, 因为这些有机物在活性炭再生的温度范围内会热分解.此外聚合树脂系统也已被 用于有毒有机物的吸附处理.吸附
6、借助于相对较弱的范德华力 .热解聚合树脂被 用于专门处理非极性低分子量有机物,如三氯乙烯时,也很有效 Singhal,A.,Water Eng.Magag.(September 1981):56-63.气提、蒸馏法主要用来处理低沸点高挥发度的有机化合物.当废水中的有机 物浓度较高,而又有一定挥发性时,可通过气提或蒸馏法直接从废水中去除.气提的主要机理为化合物总是向着气液间达到平衡状态的方向传递,其主要包括空气 气 提 和 蒸 气 气 提 Dilling,W.L.,et al.,Environ.Sci.Technol.,9(1975):833-838 而蒸馏法对含有氯代乙醛废水 具有较好的去除效
7、果,在蒸馏过程中为氯代乙醛的蒸出 ,可在加入亚硫酸的酸性 碱金属或铵盐混合，再经蒸馏，可得无氯乙醛的冷凝液,COD去除率为80%,有机氯 的去除率为 99.9%李风仙等, 环境保护,3(1995):8-9.臭氧和氯气的化学氧化对一些有毒有机物的处理也很有效 .Harrison 等人 已对几种多环芳香烃-氯化处理的研究进行了总结在氯用量为6mg,反应时间为 6h 的情况下, 有机物的去除率在 50%左右. 更长的反应时间能进一步提高这些有 机物的氧化效率Harrison,R.,et al.,Water Research,9(1975):331-346.已证 实臭氧处理一些重要有机污染物至少部分有
8、效 几种因素影响氧化的有效性,这 些因素包括臭氧本身与目标污染物间的反应性、反应的速率、达到期望的处理程 度所需的臭氧量、臭氧分散时附带发生的气提程度以及其它处理变量如pH值等.除上述所提的方法外, 还有生物法、离子交换法等. 这些方法对主要有机污染 物的控制都有效,但普遍具有处理效率低、造成二次污染、工艺流程复杂和无法 直接达标排放等缺点.本发明的目的是提供一条处理属高浓度、难降解工业有机废水的感光胶废水 的技术,并且也可以有效地处理工业上类似的废水.所处理废水的基本情况：感光 胶废水是在工业上生产感光胶过程中所产生的一种高浓度、难降解的有机废水, 主要含感光性树脂、酚醛树脂、染料及溶剂等.
9、 其 COD 值高、可生化性差、色度 深、粘度大, 现阶段没有较好的处理方法。本发明根据所处理废水的实际情况，采用具有极高催化活性的贵金属及稀土 金属催化剂,不仅大大地提高了催化湿式氧化反应的处理效率 ,并且处理后废水 的可生化性大幅度提高,这样就可以采用催化湿式氧化和生物氧化的联用技术处 理该种废水, 处理后的废水可达标排放，为工业上处理同类废水提供了一条很有 发展前途的新方法。本发明首先应用催化湿式氧化技术对此高含酚废水进行处理, 采用对此种废 水具有较高催化活性的贵金属及稀土金属催化剂,在如下的典型操作条件下:反 应温度: 220-280oC, 反应压力: 4.0-8.0Mpa, 气/水
10、(体): 50-300 小时-1和空速:0.5-6.0小时-1,废水的COD去除率可达到99%左右，并且其BOD/COD由小于0.025cr提高到大于 0.6（当 BOD /COD 0.3时，表明其可生化性良好）.这是由于在催化湿式氧化反5cr应过程中， 对微生物具有毒性作用的酚和醛等物质被氧化为极易为微生物分解的 小分子羧酸等物质. 这样就可以采用催化湿式氧化和生物氧化的联用技术处理该 种废水， 经过处理后的废水可达标排放 . 下面通过实例对本发明的技术给予进一 步说明 .实施例一采用催化剂WR-2,利用催化湿式氧化技术处理该种感光胶废水催化剂WR-2的制备:将20g的TiSO和等量的ZrS
11、O溶于500ml的蒸馏水中, 44待完全溶解后，向其中滴加lMNaOH溶液，直至pH值为10.然后进行过滤，并对所 得的沉淀进行反复冲洗,直至冲洗液中SO42-和Na+的浓度小于0.1ppm.对所得的 滤饼进行挤条成型处理然后在120C下烘干12个小时，再在600下焙烧12个 小时.以上述制得的 TiO-ZrO 为载体，采用等体积浸渍的方法分别浸渍主要活性 组分Pt,Ru和辅助组分La,Ce,其中担载Pt2%,Ru1%和La1%,Ce1%.然后分别在60 和120C下烘干12个小时，最后在550C下焙烧8个小时，即得到催化剂WR-2.废水的 COD 值为 24,000mg/l,pH 为 7,在
12、 6.6MPa,260C,空速 2 时-1,气/H O2（体）=240的反应条件下，采用催化剂WR-2,经过催化湿式氧化法处理后，废水 的COD值为120mg/l,pH为3-4,COD的去除率为99.5%.并且其BOD /COD由小于5 cr0.02 提高到大于 0.6. 这样就可以采用催化湿式氧化和生物氧化的联用技术处理 该种废水, 经过处理后的废水可达标排放.比较例一采用催化剂WR-2,利用催化湿式氧化技术处理该种感光胶废水催化剂 WR-2 的制备方法见“实施例一”。废水的 COD值为 22,174mg/l,pH 为 7.在 6.6MPa,260C,空速2 时-1,气/H 0（体）2=26
13、0 的反应条件下, 经过湿式空气氧化法处理后, 废水的 COD 值为 2,040mg/l,COD 的去除率为 90.8%.在所选择的工艺条件下,COD去除率不是很高，处理效率较低,不适于处理此 类废水.比较例二采用催化剂Wt,利用催化湿式氧化技术处理该种感光胶废水催化剂Wt的制备:将20g的TiSO溶于500ml的蒸馏水中，待完全溶解后，向4其中滴加lMnaOH溶液，直至pH值为11.然后进行过滤，并对所得的沉淀进行反复 冲洗,直至冲洗液中SO42-和Na+的浓度小于O.lppm.对所得的滤饼进行挤条成型 处理然后在120C下烘干12个小时，再在600C下焙烧12个小时.以上述制得的 TiO
14、为载体，采用等体积浸渍的方法分别浸渍主要活性组分Pd,Ru和辅助组分La,Ce,其中担载Pd2%,Ru1%和La1%,Ce1%.然后分别在60和 120C下烘干12个小时，最后在550C下焙烧8个小时，即得到催化剂Wt.废水的 COD值为 22,008mg/l,pH 为 7,在 6.6MPa,260C,空速 2 时-1,气/H 0（体）2=240的反应条件下，采用催化剂Wt,经过催化湿式氧化法处理后，废水的COD值 为 2,861mg/l,pH 为 6-7,COD 的去除率为 87.0%.所以采用的催化剂Wt催化活性不高，处理效率低，不适于处理此类废水.比较例三采用催化剂Wt,利用催化湿式氧化
15、技术处理该种感光胶废水催化剂 Wt 的制备方法见“比较例二”。废水的 COD值为 21,198mg/l,pH 为 7,在 6.6MPa,265C,空速 2 时-1,气/H 0（体）2=260的反应条件下，采用催化剂Wt,经过催化湿式氧化法处理后，废水的COD值 为 2,459mg/l,pH 为 6-7,COD 的去除率为 88.4%.所以采用的催化剂Wt催化活性不高，处理效率低，不适于处理此类废水.比较例四. 采用催化剂 WR-2, 考察焙烧温度对处理该种感光胶废水效果的影响 催化剂WR-2的制备方法见“实施例一”，以下只是焙烧温度不同。不同催化剂焙烧温度对废水处理效果的影响不同焙烧温度（C）COD去除率（%）40081.255099.570086.5反应条件：6.6MPa,260oC,空速2时-1,气/H O （体）=2402从上表看见，在所选择的3个焙烧温度下，在550C活化的催化剂的催化活性 较高。比较例五. 采用催化剂 WR-2, 考察反应温度对处理该种感光胶废水效果的影响 催化剂 WR-2 的制备方法见“实施例一”。不同反应温度对废水处理效果的影响反应温度（C）COD去除率
