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1、玻璃的化学检验原材料和成品试样的采样方法原材料的采样方法：1.1.1取样：(1)精矿：方解石长石粉萤石粉澄清剂石英砂澄清粉(白砒)(2)化工产品：纯碱硝酸钠硫酸钠硒粉硼砂氧化钻以上原材料均为组成较均匀的粉状或松散物料，所以均采用粉状试样采样器(斜尖头的圆管)插入物料中采集试样。从10-15袋的原料的中部采取相同分量的试样，然后混合成试样。1.1.2 研磨和过筛：将采集到的样品粉碎、研磨，并能自然的全部通过规定孔径的标准筛。需要做粒度分析的原材料可按1.1.1的取样方法同时抽取约100克试样分析。1.1.3 将过筛后的样品用钥匙混合均匀。1.1.4 试样的送交和保留：送交化验室的试样一般在200
2、-500克，除少部分用于分析检验外，还应保留规定数量的试样备查。样品应附有详细的标签说明，标明样品的名称、生产日期、批号、采样时间及地点、编号、采样人和分析项目。玻璃成品的采样1.2.1 取样：玻璃成品的组成比较均匀，可从生产线上直接抽取瓶子作分析样品。1.2.2 制样、留样的操作方法与原材料相同。原材料、成品的检验制度原材料的初检：原材料进厂后，验收单送交化验室，按质检部制定的质量接受标准进行外观（如粒度、颜色以及含杂质情况）检查。检验合格方可允许进厂。进厂后的原材料要按照顺序分堆存放，化验室进行定期检查。原材料的化验制度：见表-1成品的化验制度：2.4.1 化学全分析：每月每座窑玻璃全分析
3、1次检测项目：二氧化硅、氧化铁、氧化钙、氧化镁、氧化铝、氧化钠、氧化钾2.4.2 物理检验：(1)气泡和灰泡：每天每座窑一次(2)环切试验：需要时检测表-1原料名称化验周期检测项目石英砂每批进厂化验一次氧化硅、氧化铁或按送检要求纯碱每批进厂化验一次碳酸钠、氯化钠硫酸钠每批进厂化验一硫酸钠次硝酸钠每批进厂化验一次硝酸钠、氯化钠方解石每批进厂化验一次氧化钙、氧化镁、氧化铁长石每批进厂化验一次氧化硅、氧化铁、氧化铝、氧化钾（钠）萤石每批进厂化验一次氧化硅、氧化铁、氧化钙、氟化钙澄清剂每批进厂化验一次氧化碑、氧化锡澄清粉（白砒）每批进厂化验一次氧化碑硒粉每批进厂化验一次硒重油每批进厂化验一次（按合同吨
4、位）水分、热值碎玻璃每批进厂化验一次玻璃全分析硼砂每批进厂化验一次十水合四硼酸钠氧化钻每批进厂化验一次氧化亚钻二氧化硅化学分析操作规程3.1.1 容量法（氟硅酸钾法）3.1.1.1 原理（略）3.1.1.2 仪器与试剂A试剂：硝酸（比重）氯化钾（固体）5%氯化钾5%氯化钾-酒精溶液15%氟化钾溶液1%酚酞指示剂氢氧化钠标准溶液。B.仪器：烧杯（250毫升）碱性滴定管塑料烧杯塑料棒塑料量杯塑料漏斗3.1.1.3 制样：精确称取克试样，置于预先熔有3克氢氧化钠的镍坩埚中，再复盖约1克的氢氧化钾，盖上坩埚盖，在电炉上（约600）熔融约15分钟，取下，冷却，用约60的热水溶取熔块到塑料烧杯中，冷却到室
5、温。3.1.1.4 分析：加入15毫升浓硝酸，使熔块完全溶解，盖上表皿，在流动水中迅速冷却。加入10毫升15%氟化钾溶液并加入固体氯化钾至过饱和，静止15分钟。用快速滤纸过滤，并用5%氯化钾溶液洗涤烧杯和沉淀。将滤纸和沉淀取下，置于原塑料杯中，加入10毫升5%氯化钾酒精溶液，及20滴酚酞指示剂，用摩/升的氢氧化钠溶液中和至微红色（反复搅拌）。往烧杯中加入200毫升预先煮沸并用氢氧化钠中和至微红色的沸水，用摩/升的氢氧化钠标液滴定至微红色。3.1.1.5 计算：SiO2%=T*V*A*100/（G*1000）T:SiO2对氢氧化钠标液滴定度V:消耗的氢氧化钠标液的体积A:试样稀释倍数G:试样重量
6、3.1.2重量法3.1.2.1 原理（略）3.1.2.2 试剂和仪器A仪器：铂金坩埚电炉B试剂：硫酸（1：1）氢氟酸（42%）3.1.2.3 操作3.1.2.烧失量L的分析：称取约1克试样Go,放入已灼烧恒重的钳金塔埸G中，于810-900C的高温炉中（从低温开始加热）灼烧1小时,干燥冷却，称量G1。计算:L=（Go+G-G1）*100/Go3.1.2.二氧化硅的分析：往测完烧失量的试样中加入约8毫升氢氟酸，于电炉上加热至近干，再于900-950的高温炉中灼烧约30分钟，干燥，冷却，称重G2。计算：SiO2%=（G1-G2）*100/Go.氧化铝、氧化铁、氧化镁、氧化钙分析操作规程试样分解：（
7、1）精确称取克试样于铂金坩埚中，加少许水润湿，加入4-5滴（1:1）硫酸和3-4毫升40%氢氟酸，摇匀，在电炉上加热至近干，逐渐升高温度，将SO3白烟赶尽，取下，冷却，再加入1-2滴（1:1）硫酸和2-3毫升氢氟酸，继续加热至白烟冒尽，再于高温下灼烧15分钟，加入8毫升（1:1）盐酸，并加热至熔块全部溶解，取下，冷却，移入250毫升的容量瓶中稀释至刻度，摇匀，静置。（2）当样品中铁含量极低（%），按（1）方法熔样，试液不经稀释，全部作测量用。长石难被酸溶解，可往试样中加入碳酸钠-硼砂（2:1）混合溶剂3克，搅拌均匀，再于上面复盖约3克溶剂，盖上坩埚盖，于马弗炉内从低温开始加热，再于1000下灼
8、烧20分钟，取出，冷却，用浓盐酸10毫升将熔块溶出，稀释至250毫升，再进行滴定分析。3.2.1 氧化铁的测定3.2.1.1 原理（略）3.2.1.2 试剂盐酸（1:1）氨水（1:1）10%磺基水杨酸钠硝酸（1:1）的EDT甫液3.2.1.3 操作吸取50毫升试液于250毫升烧杯中，加水稀释至100毫升，加入2-3滴（1:1）硝酸，于电炉上加热至70-80左右，取下，用（1:1）氨水调整PH=加入约10滴磺基水杨酸钠（10%,立即用的EDT甫液滴定溶液到由紫红至亮黄（无色）记下体积V。计算：Fe2O3%=T*V*A*100/（Go*1000）T:Fe2O3对EDTAfe液滴定度:mg/mlV:
9、消耗的EDTAfe液的体积量取试样溶液体积分数的倒数A:Go:试样重量3.2.2 氧化铝的测定3.2.2.1 原理（略）3.2.2.2 试剂：PH=4的缓冲溶液氨水（1:1）%PA旨示齐I的EDTA标液硫酸铜标液3.2.2.3 操作在滴定完氧化铁后的溶液中加入10-15毫升EDTAfe?ftV毫升，加热到80c左右，取下，用氨水（1:1）调节PH=4加入10毫升PH=4的缓冲溶液，于电炉上加热至沸腾，并保持2-3分钟，取下，冷却至85左右，加入约8滴PA附旨示剂，用的硫酸铜标液滴定到由亮黄色至亮紫色，记下消耗体积V1。计算：Al2O3%=T*（V-KV1）*A*100/（Go*1000）T:A
10、12O3对EDTAfe液滴定度:mg/mlV:消耗的EDTA示液的体积V1:滴定消耗硫酸铜标液的体积量取试样溶液体积分数的倒数A:Go:试样重量K:EDTA标液与硫酸铜标液的体积比3.2.3 氧化钙的测定3.2.3.1 原理（略）3.2.3.2 试剂：氢氧化钠15%三乙醇胺（1:1）钙指示剂的EDTA标液3.2.3.3 操作吸取50毫升试液于250毫升烧杯中，稀释至约100毫升，加入5毫升（1:1）三乙醇胺，用20%氧化钠调节PH=13再加过量2毫升，加入少量钙指示剂，用的EDTAf示液滴定：由紫红到纯蓝，记下消耗体积V1计算：CaO%=T*V1*A*100/（Go*1000）T:CaO寸ED
11、T雨液滴定度：mg/mlV:消耗的EDTA标液的体积A:量取试样溶液体积分数的倒数Go:试样重量3.2.4 氧化镁的测定3.2.4.1 原理（略）3.2.4.2 试剂三乙醇胺（1:1）缓冲液PH=10铭黑T指示剂氨水（1:1）的EDTA标液3.2.4.3 操作吸取50毫升试样溶液于250毫升烧杯，稀释至100毫升，加入5毫升（1:1）三乙醇胺，用氨水（1:1）调整PH=10加入10毫升PH=10的缓冲液，加入1-2滴铭黑T指示剂，用的EDTAfe液滴定：由紫红到纯蓝，记下消耗体积V2。计算：MgO%=T*（V1-V2）*A*100/（Go*1000）T:MgO对EDTA标液滴定度：mg/mlV
12、1:滴定氧化镁消耗的EDTA标液的体积V2:滴定氧化钙消耗的EDTA标液的体积A:量取试样溶液体积分数的倒数Go:试样重量3.2.5 氧化钾、氧化钠的测定3.2.5.1 原理（略）3.2.5.2 试剂与仪器：A试剂：氯化钠、氯化钾系列标准溶液仪器：6400型火焰分光光度计3.2.5.3 操作（1）接通电源，灵敏度开关置零，调节内调使读数表指针指零。（2）接通空气压缩机，当压力表指示时，点火，调节火焰至合适状态，开启进样阀，选择适当的灵敏度档，以蒸馏水作空白液，用调零旋钮调J-1零。（3）让仪器预热15分钟，达到最佳工作状态，用标准溶液中浓度最高者调成满度。（4）应用内插法，先测出试样溶液的吸光
13、度，再测出其相邻前后两标准溶液的吸光度，更换溶液时，应用蒸馏水重新调零。（5）测定完毕，关闭主机电源，用蒸馏水清洗雾化室数分钟，关闭进样阀，切断空气压缩机以及燃气阀，让燃气燃尽，灵敏度开关置零。（6）溶液可称取克试样，用氢氟酸和硝酸熔样，熔块用盐酸溶解，稀释成250毫升，摇匀待用。样品的M2球度：Cx=C1+（C2-C1）（Dx-D1）/（D2-D1）样品的M2OT分含量：M2O%=CxD:吸光度C:溶液的浓度g/mlx:试样2：高标液1低标液3.2.6 氧化硼的测定3.2.6.1 原理（略）3.2.6.2 试剂：氢氧化钠（钾）、碳酸钡、甘露醇或甘油、盐酸（1:1）、2%硝酸钾溶液、甲基红（%
14、乙醇溶液）、酚酞（%乙醇溶液）、氢氧化钠标准溶液。3.2.6.3 操作取2克氢氧化钠（钾）于镍坩埚中，小火融化出去水分，冷却。然后准确称取克克干燥试样于镍坩埚中，再加入克氧化钠（钾）于试样上，盖好盖。低温加热，逐渐升温到坩埚底部呈暗红色，熔融10-15分钟到试样完全分解。取下坩埚，旋转熔体使之均匀地附着于坩埚内壁，冷却，用热水将熔块溶出洗入250ml烧杯中，加2滴甲基红，用盐酸（1:1）中和至甲基红变红，并过量1滴，缓慢加入碳酸钡至指示剂呈黄色，并过量2克。煮沸15分钟或温热1小时。用定性滤纸过滤于300ml锥形瓶中，用2%硝酸钾溶液洗涤8-10次后去除沉淀。在锥形瓶中加入一滴甲基红，滴加盐酸（1:1）至溶液呈红色，煮沸10分钟，迅速冷却，用氢氧化钠标液滴定至溶液刚好出现黄色（此时耗液量不计）。加6-7滴酚酞及1克甘露醇（甘油），再用氢氧化钠标液滴定至溶液呈红色。再加入1克甘露醇（甘油），若红色消失，继续用氢氧化钠标液滴定至溶液呈红色，如此反复直至加入甘油醇（甘油）后溶液的红色不褪色即为终点。记下读数V。计算：B2O3%=（N*V*100）/WN:氢氧化钠标液的摩尔浓度；V:滴定消耗氢氧化钠的体积;W:试样重量：三氧化二硼的毫克当量3.2.7
