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1、实验报告课程名称 合成化学实验名称正溴丁烷的制备二级学院 化学化工学院专业化学 姓名汪建红 实验次数2实验日期：_月_日验条件：室温C 相对湿度% 大气压mmHg一、实验目的1、学习以浓硫酸、溴化钠、和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法；2、学习带有带吸收有害气体装置的回流操作和固体干燥液体的操作；3、掌握分液漏斗的使用方法及注意事项；4、掌握固体干燥液体有机化合物的方法。二、实验原理1、卤代烃的用途： 用来制备腈、胺、醚、醛、酮、羧酸、酯等的重要中间体。2、卤代烃的制备方法（1）烷烃的自由基卤化和烯烃与氢卤酸的亲电加成（产生的异构体的 混合物难以分离）（2）相应醇亲核取代，叔醇则因消除反应较快
2、，不能 用此法；芳烃（芳环）则可利用Lewis 酸催化与卤素反应。本实验就利用此方法。3、反应活性：叔醇仲醇伯醇，叔醇（消除生成烯烃的反应进行较快，因此一般不用 此法），仲醇易发生重排，一般伯醇较适合；HIHBrHCl,本实验用HBr (可用溴化钠与浓硫酸代替)但对分子质量较大的溴化物因高浓度盐降低了醇在反应介质中的溶解 度,可通过醇与干燥溴化氢气体在无溶剂条件下加热制备,通过三溴化磷与 醇作用制备)。4、反应方程式主反应：NaBr + HSOHBr + NaHSO2 4 4畐 H反应： CH CH CH CH OH h2so4 CH CH CH = CH + HO3 2 2 2 3 2 2
3、2 浓硫酸在反应中的作用是反应物、催化剂和脱水剂。三、仪器与试剂仪器：圆底烧瓶，温度计(250C),直型水冷凝管，蒸馏头，尾接管， 锥形瓶,酒精灯,铁架台,分液漏斗试样：正丁醇(A.R)，溴化钠(A.R)，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无 水氯化钙(A.R)。四、药品及物理常数药品名称分子量熔点(C)沸点(C)密度/(g/cm3)水溶解度(g/100ml)正丁醇74.12-88.9117.250.8098微溶于水溴化钠102.89浓硫酸1.84易溶于水正溴丁烷137.03-112101.61.270-1.277难溶于水，易溶于醇和醚五、实验装置图回流装置 蒸馏装置六、实验步骤1、100ml圆底烧瓶
4、中加入10ml水和12ml浓硫酸（按照先后顺序，）， 混匀，等温度降下来（可用水冲外壁），加入7.5ml正丁醇，10g溴化钠（顺 序不能错，否则会有大量副产物有毒气体等产生），加 12 粒沸石，混匀， 微沸回流0.5h，得到的混合物（正丁醇，正溴丁烷，丁烯，丁醚，溴单质， 二氧化硫，亚硫酸钠等）。2、粗蒸，蒸出有机相。蒸完的标志（有几层消失，流出液是否澄清， 如果怀疑，可用小试管接几滴，加少量水看是否分层），得到正丁醇，正溴 丁烷，丁醚，丁烯，水，少量硫酸等，3、洗涤先用10ml水洗涤，分液后；用5ml浓硫酸洗涤，分液；用10ml水洗涤 有机相，分液；用饱和碳酸氢钠洗涤到弱碱性，分液；10ml
5、洗涤有机相，分 液，留下有机相。4、干燥将洗涤好的有机相转入干燥的锥形瓶中，带上塞子，加入无水氯化钙干 燥至少10min。干燥剂足够的标准？5、量体积回收，打扫卫生。七、注意事项1、加浓硫酸时，必须慢慢加入并充分振荡烧瓶，使其与水均匀混合， 以免在加热时因局部酸过浓引起有机物碳化等副反应。2、加热不能太快，要控制好温度，微沸状态即可，避免副产物过多。3、本实验酯的干燥用无水氯化钙，通常只少干燥半个小时以上，最好放置过夜，但在本实验中，为了节省时间，可放置15分钟左右，由于干燥 不完全，可能前馏分多些。八、数据及现象记录1、加入的溴化钠、正丁醇及浓硫酸的量2、反应过程中的现象3、洗涤过程中的现象
6、4、最后产品体积九、问题讨论 十、思考题1、本实验中浓硫酸的作用是什么？硫酸的用量和浓度过大或过小有什 么不好？答：反应物、催化剂。过大时，反应生成大量的HBr跑出，且易将溴离 子氧化为溴单质；过小时，反应不完全；过小时反应不能进行，或反应不充 分。2、反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？答：可能含有杂质为：n-CHOH, (n-CH)O, HBr, n-CHBr, HO, 丁4 9 4 9 2 4 9 2 烯,二氧化硫,溴单质各步洗涤目的：水洗除HBr、大部分n-CHOH,二氧化硫，溴单质等49易溶于水的杂质浓硫酸洗去(n-CH)O, 丁烯，余下的n-CHOH再用水洗4 9 2
7、 4 9除大部分H SO用NaHCO洗除余下的H SO最后用水洗除NaHSO与过量的2 4 3 2 4 4NaHCO等残留物。33、用分液漏斗洗涤产物时,正溴丁烷时而在上层,时而在下层,如不知 道产物的密度时，可用什么简便的方法加以判别？答：从分液漏斗中分别取一点上层液或放出一点下层液于一盛水试管中看是否有分层及油珠出现来判断，若上层有则在上层，反之相反。4、为什么用饱和碳酸氢钠溶液洗涤前要先用水洗涤一遍？答：先用水洗，可以除去一部分硫酸，防止用碳酸氢钠洗时，碳酸氢钠 与硫酸反应生成大量二氧化碳气体，使分液漏斗中压力过大，导致活塞蹦出 再用饱和碳酸氢钠溶液洗可进一步除去硫酸，洗涤振摇过程要注意放气。5、用分液漏斗洗涤产物时，为什么摇动后要及时放气？应如何操作？ 答：在此过程中，摇动后会产生气体，使得漏斗内的压力大大超过外界 大气压，如果不经常放气，塞子就可能被顶开而出现漏液。操作如下：将漏斗下口倾斜向上，朝向无人处，无明火处，打开活塞， 及时放气。
