双咪唑工艺规程

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1、项目名双咪唑项目号11起草审核编制日期版号年 月日1.00修订记要:项目名双咪唑项目号11起草审核编制日期版号年月日1.00生产设备摘要序号功能设备型号数量辅配件1合成反应1000L搪玻璃反应釜2500LPP水高位槽、酸性尾气吸收系统2反应后加水脱色1000L搪玻璃反应釜110平方板框压滤机3成盐3000L搪玻璃反应釜2冷凝器、500LPP酸碱高位槽备注：兼作打浆釜4成盐后酸化脱色碱化3000L搪玻璃反应釜2500LPP酸碱高位槽、20平方板框压 滤 机备注：兼作打浆釜5母液回收5000L搪玻璃反应釜1500LPP液碱高位槽6粗品精制溶解压滤1500L搪玻璃反应釜2不锈钢冷凝器、微孔过滤器7配

2、制稀碱水及过滤3000L搪玻璃反应釜2抽滤槽8精制滴水及结晶5000L搪玻璃反应釜2滴水釜加不锈钢冷凝器、500LPP滴水高 位槽项目名双咪唑项目号11起草审核编制日期版号年 月日1.00二原材料配比清单物质名称规格重量（kg）备注单咪唑10630%液碱多聚磷酸400N-甲基邻苯二胺 盐酸盐/磷酸盐94/100活性碳65EDTA4水500甲醇350二中间控制质量指标无中控要求四终产品质量指标序号测试项目测试方法指标1纯度HPLC99.52水份K.F.5.06.5%3灰分0.3%4单一杂质HPLC0.15%项目名双咪唑项目号11起草审核编制日期版号年月日1.005澄清度5倍甲醇溶清五产品包装储运

3、要求25kg塑料编织袋装，扎口密封，入木桶。（具体以客户要求为准）六操作规程准备工作：1. 领取适量的单咪唑、N-甲基邻苯二胺盐酸盐/磷酸盐、多聚磷酸、磷酸、液碱、活性炭和EDTA;2. 多聚磷酸预热至60度以上熔融方便使用；3. 检查反应釜，保证釜体内完好，干燥无水，搅拌电机工作稳定，高位槽阀门完好；4. 检查蒸汽系统，确定压力充足；5. 反应釜高位槽内抽入500kg水；6. 成盐釜1号高位槽抽入440kg液碱；7. 成盐釜2号高位槽抽入50kg磷酸；8. 酸化釜高位槽抽入液碱80kg ；9. 精制配碱釜内抽入过滤好的稀碱水1500kg （含2kg30%液碱）。操作：1. 将预热的定量多聚磷

4、酸投入反应釜内，升温至120度，使流动性保持良好；2. 分批投入单咪唑，每次一勺，使单咪唑在多聚磷酸内分散均匀;3. 投完后保持120130度，搅拌20分钟，使单咪唑尽量溶解在多聚磷酸中;项目名双咪唑项目号11起草审核编制日期版号年月日1.004. 保温完毕后，控制釜温不超过140度，分批缓慢加入盐酸盐/磷酸盐，如使用盐酸盐，则需加倍小心 防止加料过速导致冲料，控制约3小时加完；如使用磷酸盐，则投加速度可以稍微加快，保证物料分散 均匀，釜温不超标即可；5. 物料投加完毕后，在140145度保温7小时；6保温完毕，冷至110度，缓慢滴加高位槽中的水，初时会有阶段升温迅速，控制滴速，使釜温不超过

5、145度，随着水的增多，最终温度会下降；等温度不再上升时，可以开大高位槽阀门，将剩余水直接放 入釜内；7. 水放完搅拌均匀后，将物料转移至脱色釜，继续加水200kg，并加入活性炭10kg和EDTA 2kg，保 持在60度搅拌半小时，然后压滤至成盐釜，用50kg清水过洗压滤机，并往成盐釜内补加水1100kg ；8. 将成盐釜内物料升温至90度以上，关闭或关小蒸汽，滴加1号高位槽中液碱，前半部分可以滴速较 快，后半部分应缓慢滴加，将物料pH缓慢调节至3.5,析出大量固体；并保证15分钟内pH稳定不 变；调节全程靠酸碱中和放热和蒸汽少量辅助保持釜温在90度以上；9. 调节完毕后，关闭蒸汽，开启普通冷

6、却水，将料液缓慢冷却至80度；10. 趁热离心，并每次用20kg水漂洗离心机内物料，所有母液收集至母液处理釜；11. 将甩干的固体投入成盐釜内，加水800kg打浆半小时，再离心甩干；母液收集至母液处 理釜；12. 将打浆好的物料重新投入成盐釜内加水1000kg，升温至90度以上，然后放入2号高 位槽中磷酸，及盐酸95kg使物料溶解;项目名双咪唑项目号11起草审核编制日期版号年月日1.0013. 1号高位槽中抽入190kg液碱，缓慢放入成盐釜内调节pH至3.5,析出固体，并保证pH15分钟不变;14.15.16.调节完毕后，缓慢冷却至80度，趁热离心，母液收集至母液处理釜；脱色釜内加入1000k

7、g水，再加入95kg盐酸，然后将离心所得固体投入盐酸水溶液中，搅拌溶解；加入12kg活性炭，EDTA1.2kg，常温搅拌半小时后压滤至酸化釜内再用50kg清水过洗压滤机，再将酸化釜内物料抽回脱色釜，完成第一次脱色，清理掉压滤机内活性炭，；17. 往脱色釜内投入12kg活性炭，EDAT0.5kg，常温搅拌半小时后压滤至脱色釜，并用50kg清水过洗 压滤机，再将酸化釜内物料抽回脱色釜，完成第二次脱色；18. 往脱色釜内加入12kg活性炭，常温搅拌半小时后压滤至酸化釜内并用50kg清水过洗压滤机，再将酸化釜内物料抽回脱色釜，完成第三次脱色，清理压滤机内两次积留的活性炭；19. 脱色釜内加入12kg活

8、性炭，0.25kgEDTA，常温搅拌半小时后，压滤至酸化釜，并用50kg清水过 洗压滤机，完成第四次脱色，清理压滤机内活性炭。滤清的物料呈浅橙色至无色透明；20. 往酸化釜内脱色好的物料中缓慢滴加液碱，调节pH至67,析出白色固体；搅拌半小时充分析出后离心甩干，得到双咪唑粗品，送交烘房干燥；干后包装计量标识明确；21. 在精制溶解釜中投入烘干双咪唑粗品和3倍（体积/重量）甲醇，6kg活性炭，2kg水合月井，0.5kgEDTA，升温至回流保温搅拌15分钟后压滤至结晶釜，再用1倍甲醇过洗滤饼；22. 将结晶釜内物料升温至回流，保持始终回流缓慢滴加稀碱水1200kg，析出白色固体；23. 滴完将物料冷却至2530度，搅拌半小时后离心甩干，送交烘房干燥；合格后包装计量项目名双咪唑项目号11起草审核编制日期版号年月日1.00标识明确入库。24. 母液处理釜内的母液，用液碱调节pH至56,析出固体，离心甩干，待精制回收，离心废水可弃去。