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1、实验目的：1：了解核磁共振的基本原理，包括：对核自旋、在外磁场中的能级分裂、受激跃迁的基本概念的理解，同时对实验的基本现象有一定认识。 2：学习利用核磁共振校准磁场和测量因子g的方法：了解实验设备的基本结构，掌握利用扫场法创造核磁共振条件的方法，学会利用示波器观察共振吸收信号。实验简介：自旋不为零的粒子，如电子和质子，具有自旋磁矩。如果我们把这样的粒子放入稳恒的外磁场中，粒子的磁矩就会和外磁场相互作用使粒子的能级产生分裂，分裂后两能级间的能量差为E = hB0（1） 其中：为旋磁比，h为约化普朗可常数，B0为稳恒外磁场。如果此时再在稳恒外磁场的垂直方向加上一个交变电磁场，该电磁场的能量为h（2
2、）其中：为交变电磁场的频率。当该能量等于粒子分裂后两能级间的能量差时，即：h = h B0（3）2 = B0（4）低能极上的粒子就要吸收交变电磁场的能量产生跃迁，即所谓的磁共振。实验设备a) 样品水：提供实验用的粒子，氢（1H）核。b) 永磁铁：提供稳恒外磁场,中心磁感应强度B约为 Bo（实验待求）。c) 边限振荡器：产生射频场,提供一个垂直与稳恒外磁场的交变磁场，频率。同时也将探测到的共振电信号放大后输出到示波器，边限振荡器的频率由频率计读出。d) 绕在永铁外的磁感应线圈：其提供一个叠加在永磁铁上的扫场e) 调压变压器：为磁感应线圈提供50Hz的扫场电压。f) 频率计：读取射频场的频率。g)
3、 示波器：观察共振信号。探测装置的工作原理:图一中绕在样品上的线圈是边限震荡器电路的一部分，在非磁共振状态下它处在边限震荡状态（即似振非振的状态），并把电磁能加在样品上,方向与外磁场垂直。当磁共振发生时，样品中的粒子吸收了震荡电路提供的能量使振荡电路的Q值发生变化，振荡电路产生显著的振荡，在示波器上产生共振信号。二：实验原理，实验设计思想： 在微观世界中物理量只能取分立数值的现象很普遍。一般来说原子核自旋角动量也不能连续变化，只能取分立值即：其中I称为自旋量子数， 只能取0，1，2，3， 等整数值或1/2，3/2，5/2， 等半整数值右图是在外磁场B0中塞曼分裂图（半数以上的原子核具有自旋，旋
4、转时产生一小磁场。当加一外磁场，这些原子核的能级将分裂，即塞曼效应。）本实验涉及的质子和氟核 F19 的自旋量子数I都等于1/2。类似地原子核的自旋角动量在空间某一方向，例如z方向的分量不能连续变化，只能取分立的数值其中量子数m只能取I，I-1， ，-I+1，-I等（2I+1）个数值自旋角动量不为零的原子核具有与之相联系的核自旋磁矩， 简称核磁矩（magnetic moment）。其大小为其中e为质子的电荷，M为质子的质量，g是一个由原子核结构决定的因子，对不同种类的原子核g的数值不同，g成为原子核的g因子。由于核自旋角动量在任意给定的z方向的投影只可能取（2I+1）个分立的数值，因此核磁矩在
5、z方向上的投影也只能取（2I+1）个分立的数值：原子核的磁矩的单位为：mN称为核磁子。采用mN作为核磁矩的单位以后，mz可记为mz =gmmN。而核磁矩与角动量本身的大小相对应即： 角动量为核磁矩为除了用g因子表征核的磁性质外，通常引入另一个可以由实验测量的物理量g，g定义为原子核的磁矩与自旋角动量之比：利用g我们可写成=gp，相应地有z = gpz。当不存在外磁场时，原子核的能量不会因处于不同的自旋状态而不同但是，当施加一个外磁场B后，情况发生变化为了方便起见，通常把B的方向规定为z方向，由于外磁场B与磁矩的相互作用能为核磁矩在加入外场B后，具有了一个正比于外场的频率 量子数m取值不同，则核
6、磁矩的能量也就不同。原来简并的同一能级分裂为(2I+1)个子能级。不同子能级的能量虽然不同，但相邻能级之间的能量间隔 却是一样的即而且，对于质子而言，I=1/2，因此，m只能取m=12和m= -1/2两个数值。简并能级在磁场中分开。其中的低能级状态,对应E1=-mB，与场方向一致的自旋，而高的状态对应于E2=-mB，与场方向相反的自旋当核自旋能级在外磁场B作用下产生分裂以后，原子核在不同能级上的分布服从玻尔兹曼分布。若在 与B垂直的方向上再施加一个高频电磁场（射频场），且射频场的频率满足一定条件时,会引起原子核在上下能级之间跃迁。这种现象称为共振跃迁（简称共振）。 发生共振时射频场需要满足的条
7、件称为共振条件如果用圆频率=2 表示，共振条件可写成通过测量质子在磁场B中的共振频率 H 可实现对磁场的校准，即反之，若B已经校准，通过测量未知原子核的共振频率 便可求出待测原子核的值(通常用/2值表征)或g因子。观察共振现象通常有两种方法：本实验采用的是扫场法，幅度为几个高斯具体的图像说明如下：在永磁铁B0上叠加一个低频交变磁场BmSint（为市电频率50HZ，远低于射频场的频率,约几十MHZ），使氢质子两能级能量差的值h（B0+BmSint）有一个变化的区域。我们调节射频场的频率，使射频场的能量h进入这个区域，这样在某一瞬间等式h =h（B0+BmSint）总能成立。（见下图）此时通过边限
8、振荡器的探测装置在示波器上可观测到共振信号由上图可见，当共振信号非等间距时，共振点处h=h（B0+BmSint），BmSint调节射频场的频率使共振信号等间距，共振点处t=n，BmSint=0，h=hB0实验要求和步骤1观察1H (样品水)的核磁共振信号： a) 将边限震荡器盒上的样品小心地从永磁铁上的插槽放入永磁铁中。（注意不要碰掉样品的铜皮）b) 将边限振荡器的“检波输出”接示波器的“CH1”端，置示波器的“方式”为CH1。c) 将边限振荡器的“频率测试”端接多功能计数器的“输入A”。d) 将调压器插头接入220V市电插座。e) 调节边线振荡器的“频率调节”旋钮，使示波器上出现共振信号。f
9、) 固定提供扫场的调压器输出电压为100V ,调节边限振荡器的“频率调节”旋钮改变边限振荡器的频率，观察示波器上共振信号的变化，任取三个不同波形画下，并记下相应的扫场电压V，变边限振荡器频率（由频率计读出）值。g) 固定边线振荡器的频率，改变调压器的输出值V (100V), 观察示波器上共振信号的变化，对共振信号波形随V，变化的现象。2测量1H的因子和g因子：a) 将样品放入永磁铁的磁场最强处，可左右移动边线振荡器铁盒，观察示波器上共振信号波形，当波形尾波最多时样品即在磁场最强处。记下此时标尺的刻度值。b) 置示波器扫描时间为5ms/div,调节边线振荡器的“频率调节”旋钮使共振信号等间距（间
10、隔为10ms）。c) 读频率计记下此时的频率值。d) 保持这时的扫场幅度不变，调节射频场的频率，使共振先后发生在处，这时左图对应的水平线将分别与正选波的峰顶与谷底相切，即共振分别发生在正选播的峰顶和谷底附近。这时从示波器看到的共振信号均匀排列，但时间间隔为20ms，记下这两次的共振频率和，利用公式：（1）可求出扫场的幅度。实际上B0的估计误差B要小，这是由于借助示波器上网格的帮助，共振信号均匀排列程度的判断误差不超过10%，再考虑到共振频率的测量也有误差，可取B的1/10作为B0的估计误差，即取（2）上式表明：由峰顶与谷底共振频率差值的1/20，利用数值可求出Bo的估计误差B0，本实验B0之要
11、求保留一位有效数字，进而可以确定B0有效数字，并要求给出测量结果的完整表达式，即 B0=测量值估计误差。现象观察：适当增大B，观察到尽可能多的微波振荡，然后向左（向右）逐渐移动电路盒在木座上的左右位置，使下端的样品盒从磁铁中心逐渐移动到边缘，同时观察移动过程中共振信号波形的变化并加以解释。选作实验：利用样品为水的探头，把电路盒移到木座的最左边（或最右）边，测量磁场边缘的磁场大小。3测量F19的因子 把样品为水的探头换为样品为聚四氟乙烯的探头，并把电路盒放在相同的位置。示波器的纵向放大旋钮调节到50mv/格或20mv/格，用与校准磁场过程相同的方法和步骤测量聚四氟乙烯中F19与B0对应的共振频率
12、VF以及在峰顶及谷底附近的共振频率VF及VF利用和公式求出F19的g因子。根据公式，g因子的相对误差为： 其中B0和B0为校准磁场得到的结果，与上述估计B0的方法类似，可取VF=（VF- VF）/20作为VF的估计误差。 求出g/g之后可利用已算出的因子求出绝对误差g，g也只保留一位有效数字并由它确定g的有效数字，最后给出g因子测量结果的完整表达式。观测聚四氟乙烯中氟的共振信号时，比较它与掺有三氯化铁的水样品中质子的共振信号波形的差别。注：核磁共振实验注意事项和故障处理：1. 共振信号波形太弱，可能有以下两种情况：(1) 边限震荡器中的电源太弱需更换电源。(2) 如样品是“水”，则可能是样品水
13、流失太多，需撬开变限震荡器上样品头上的铜皮，取出盛水的小玻璃管重新注水并用蜡封好管口。2. 调变限震荡器频率由小到大始终出不了信号：(1) 检查永磁铁上应叠加的交流磁场是否加上。(2) 变压器上的电压值是否调的太小，应在100V左右。(3) 样品是否放在永磁铁的中心位置。(4) 边线震荡器应和永磁铁对号使用，是否两者不对号，如不对号应换回来。(5) 检查示波器看各个旋钮是否正确调节，是否有不该按的旋钮被按下。(6) 连接示波器和边限震荡器的缆线是否断开。3. 示波器上始终是等幅震荡的高频信号：(1) 检查边限震荡器上的两根电缆线是否接错。(2) 如开始有好的信号，则可能是边线震荡器自激，属仪器
14、的质量问题，一般可关一会边线震荡器再打开。实验数据处理一. 利用示波器观察1H的核磁共振波形.1. U不变,改变f.当U=75V时,改变不同f值时共振波形图如图所示:其中图一f=24.646060MHz图二f=24.625997MHz图三f=24.663912MHz总结:如图所示,当U不变时,改变频率相邻波峰的间距会改变.其原因是变射频场的频率变化,即周期也变化,使得B扫过共振幅度的时间间隔变化,从而使得峰间距变化.2. 保持f=24.626068MHz不变 其中图一U=90V,图二U=80V,图三U=100V 总结:从图中可以看出,当U改变时,峰间距基本不变,且随着U的增大，峰的高度也增大。
15、保持f=24.655876MHz 其中图一U=75V,图二U=50V,图三U=100V. 总结:共振信号等间距时,电压变化表示在改变B的振幅,不改变峰间距,只是使波形高度发生变化。且随着U的减小，峰的高度增加。二. 测量的因子和g因子电路盒位置共振频率电路盒位置共振频率水（质子）3.80cm24.655593聚四氟乙烯（氟核）3.80cm23.195814水（质子）3.80cm24.652335聚四氟乙烯（氟核）3.80cm23.198071水（质子）3.80cm24.655304聚四氟乙烯（氟核）3.80cm23.201287水（质子）3.80cm24.653714聚四氟乙烯（氟核）3.80cm23.196135
