SPD20A液相色谱仪标准操作规程

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1、编号SOPYF00400名称 SPD-20A 液相色谱仪标准操作规程页码1/6制 订 人审 核 人批 准 人制订日期年 月 日 审核日期年 月 日 批准日期颁发部门质量治理部生效日期年 月 日 版 本 号年00月日分发部门研发部一、目的：建立 SPD-20A 液相色谱仪标准操作规程。二、范围：SPD-20A 液相色谱仪。三、责任者：研发部。四、正文1、开机 将电源插头分别插入插座，翻开泵、真空脱气机、紫外检测器、柱温箱和自动进样器的电源开关；翻开计算机，鼠标双击桌面上的【LCsolution】图标翻开一个窗口。1.1 进入在线工作站：点击【分析】图标，在弹出窗口后点击【确定】即可进入在线工作站

2、，点击命令栏【仪器】【系统配置】，弹出窗口后，双击【泵 ALC-20AT】，点击【电磁阀】，有【None】、【LPGE 设备】等选项，如选择【LPGE 设备】选项，输液泵参数设置 在【泵】窗口中有【等浓度洗脱】、【低压梯度】及【二元高压梯度】三种泵模式。进入在线操作页面后，可看到如下几局部组成：-最上方为命令栏，依次为【文件】、【编辑】、【视图】、【方法】等；-命令栏下方为常用命令的快捷操作图标，分别用于【数据采集参数】、【单次运行】、【仪器开/关】、【泵开/关】、【系统检查】等；-左侧为关心栏，显示几个分析作业流程的操作图标，如【仪器参数】、【单次运行】、【批处理】，【数据分析】等；-中部为

3、数据信号输出视图及仪器参数视图；-右侧为仪器工作实时参数栏：包括泵流速、压力、检测波长、样品瓶、进样体积等；1.2 进入离线工作站：如要进展离线分析方法的建立和修改，则点击【再解析】图标进入数据分析和处理界面。2、开机清洗2.1 手动排气：在仪器参数设置界面中的【高级】-【自动排气】窗口进展选择和设置编号SOPYF00400名称 SPD-20A 液相色谱仪标准操作规程页码2/6制 订 人审 核 人批 准 人制订日期年 月 日 审核日期年 月 日 批准日期颁发部门质量治理部生效日期年 月 日 版 本 号年00月日分发部门研发部清洗的管路准时间后，翻开A、B 泵上的排空阀open 方向旋转 90

4、度，点击 A、B 泵面板上按钮【Purge】键，可对仪器管路进展冲洗。2.2 自动排气：在仪器参数设置界面中的【高级】-【自动排气】窗口设置【排气挨次】【流淌相名称】【第1 为流淌相 A、第 2 为流淌相 B、第 3 为流淌相 C 及第 4 为流淌相 D】，排气时间均设置为 3min，点击命令栏下【自动排气】图标，即可执行“自动排气”命令。3、分析方法的建立、保存和调用3.1 分析方法的建立 在仪器运行参数设置界面，点击【正常】消灭主要运行参数，点击【高级】消灭全部运行参数。3.1.1 采样时间设置 在【简洁设置】窗口中，在【LC 停顿时间】框中输入样品运行时间，并点击【应用于全部采集时间】，

5、使得完毕时间与 LC 停顿时间保持全都。3.1.2 输液泵参数设置 在【泵】窗口中，如选择【二元高压梯度】模式，输入总流速和泵 B 浓度；如选择【低压梯度】模式，分别输入泵 A 及泵 B 流速，以及设置各管路浓度，其中溶剂 A 浓度未显示其数值为 100%-溶剂 B 浓度-溶剂 C 浓度-溶剂 D 浓度。3.1.3 洗脱程序的设置 进展等度洗脱，只需在【泵】窗口设置即可；如要进展梯度洗脱，则在【LC 时间程序】窗口中写入梯度程序，其中【时间】栏输入时间，【单元】栏选择【Pumps】，【操作】栏选择【B.Conc】，【值】栏输入 B 泵浓度百分比值。写入假设干条梯度程序后，在最末行写入完毕命令，

6、其中【时间】栏键入分析完毕时间，【单元】栏选择【Controller】，【操作】栏选择【Stop】，以示样品分析完毕。3.1.4 检测器参数设置 在【检测器 A】窗口中，【波长通道 1】中输入检测波长，如需要进展双波长检测，可在前述在线操作页面，点击最上方命令栏栏【仪器】-【系统设置】进入系统设置，双击【检测器 A：SPD-20A】，在【双波长模式开启】前打勾，点击【确定】，返回，则可输入两个检测波长。3.2 分析方法的保存 点击【文件】下的【另存方法文件为】，选择方法保存路径及名编号SOPYF00400名称 SPD-20A 液相色谱仪标准操作规程页码3/6制 订 人审 核 人批 准 人制订日

7、期年 月 日 审核日期年 月 日 批准日期颁发部门质量治理部生效日期年 月 日 版 本 号年00月日分发部门研发部称。3.3 分析方法的调用 点击【文件】下的【翻开方法文件】，选择所需要的分析方法并单击“翻开”即可。4、供试品分析4.1 先建立或调用一种分析方法，单击【下载】按钮，假设仪器的系统掌握器没有翻开， 可单击命令栏上的【仪器开/关】按钮，此时仪器将依据所选的分析方法条件开头运行。4.2 单次分析 点击命令栏【单次运行】快捷按钮，键入样品名称、选择方法文件、数据文件存储路径、进样量、样品盘编号左侧大样品盘编号为 1，右侧小样品盘编号为0、进样量等参数，点击“确定”，即进展单次样品分析。

8、4.3 批处理分析4.3.1 批处理文件的建立、保存和调用 点击左侧关心栏【批处理】按钮，消灭一个空白的序列表，输入各项信息主要有供试品在自动进样架上的瓶号、自动进样架号、样品名、方法名、文件名、进样量等信息。右键菜单可帮助快速地建立序列表，主要的几项功能为，【向下填充】用于在点击位置以下全部框中自动填入一样信息，【向下填充(具体信息)】可用于在点击位置所在列中自动填入一样信息或依次增加的信息。【表样式】可任意增减批处理文件工程。点击【文件-另存批处理文件为】选择路径及名称对批处理文件进展保存。点击【文件-翻开批处理文件】选择所需要的批处理文件，单击“翻开”，可进展批处理文件的调用。4.3.2

9、 批处理进样分析 调用一个批处理后，点击命令栏上【批处理开头】按钮，在【执行范围】中选择全部或局部选定的序列范围，点击“开头“，仪器开头序列进样采集分析。4.3.3 批处理分析的暂停和停顿 在运行批处理分析的状态下，如点击暂停按钮，可暂停序列表运行，此状态下可对批处理文件进展修改、增减等操作，再次点击暂停按钮， 则批处理分析连续运行；如点击停顿按钮，则批处理分析停顿。编号SOPYF00400名称 SPD-20A 液相色谱仪标准操作规程页码4/6制 订 人审 核 人批 准 人制订日期年 月 日 审核日期年 月 日 批准日期颁发部门质量治理部生效日期年 月 日 版 本 号年00月日分发部门研发部5

10、、分析数据的处理和分析报告的打印5.1 分析数据的处理5.1.1 积分参数的设置和峰命名 点击【再解析】进入数据分析和处理界面。点击命令栏中的【文件-翻开数据文件】选择一个所需的数据文件，单击“翻开”。点击【方法-数据分析参数】进展积分参数的设置，设置后单击【方法-分析】按钮，仪器将依据积分参数对数据文件进展处理。点击色谱图下侧的“编辑”键，进入编辑状态，在表格“名称” 项下键入峰的名称。在“保存时间”项下键入峰的保存时间，然后点击“视图”回到查看状态，再点击左侧关心栏中的【应用到方法】按钮，选择与原来一样的方法名进展保存，则对积分参数进展了保存。5.1.2 数据处理 如需对数据文件进展批处理

11、，先点击左侧关心栏中的【批处理】按钮，进入数据批处理界面。从左侧数据文件夹中选中需要进展批处理的数据文件，拖入右侧批处理表，点击上方命令栏中的“开头”按钮，即可依据5.1.1 设置的积分方法进展数据批处理。5.1.3 分析报告的打印 点击左侧关心栏中的【报告模板】按钮，进入分析报告处理界面。首先选择报告的模板，可自己制作报告模板，也可点击命令栏中的【文件-翻开报告格式文件】选择已有的报告模板，工作站自带模板的存储路径为C：Labsolutions LcsolutionTemplate。一般单个文件报告选择“Peak table”文件夹中的模板，两个或两个以上文件报告选择“Summary”文件夹

12、中的模板。选择好模板后，在左侧数据文件夹中选中数据文件，拖入右侧模板中，点击“打印”即可。6、色谱柱的清洗6.1 试验前冲洗利用仪器的“开机”功能完成冲洗，具体操作为：在命令栏下点击【仪器开机】， 输入所需开机时间以及冲洗方法，点击确定后系统会在指定时间时运行该方法试验前冲洗功能；编号SOPYF00400名称 SPD-20A 液相色谱仪标准操作规程页码5/6制 订 人审 核 人批 准 人制订日期年 月 日 审核日期年 月 日 批准日期颁发部门质量治理部生效日期年 月 日 版 本 号年00月日分发部门研发部6.2 试验后冲洗及自动关机设置一个自动关机的批处理文件，第一栏将关机冲洗方法设置为梯度洗

13、脱的形式0-60min 冲洗甲醇水5%-10%，60min-120min 冲洗 100%甲醇LC 停顿时间为 120min,进样瓶位置设置为 “-1”表示不进样，其他项按 4.3.1 所述设置，其次栏设置关机方法，LC 停顿时间为 0.01min 流速设置为 0ml/min，进样瓶位置设置为 “-1”表示不进样，其他项按 4.3.1 所述设置，点击命令栏上【批处理开头】按钮，在【执行范围】中选择全部序列范围，点击“开头“，仪器开头序列冲洗，在仪器开头【批处理】后， 在命令栏下点击【仪器关机】，待弹出对话框提示加载至批处理队列中后，点击确定， 系统会显示所在进展中的批处理队列和已加载的关机序列，

14、点击关闭仪器会完成第一个批处理队列后，自动关闭泵、检测器、进样器进入待机状态显示灯为黄色，完成自动关机程序。7、关机7.1 手动关机 分析和清洗工作完毕后，单击命令栏中的【仪器 开/关】按钮，依次关闭各个界面，退出【LCsolution】色谱工作站；关闭仪器电源开关。7.2 自动关机见 6.2 试验后冲洗及自动关机8、留意事项8.1 避开气泡进入泵，引起柱压过高而损坏色谱柱。假设有气泡进入，应马上点击“泵开/关”图标使泵停顿运行，翻开排空阀，按“purge”键使泵开头运行“pump”指示灯亮，排出仪器管路中的空气后，再按“purge”键，停顿泵的运行“pump”指示灯灭，排出空气后，关闭排空阀，再点击“泵开/关”“pump”键连续工作。8.2 四元阀安装在 A 泵，构成 A、B、C、D 四个低压梯度流路，假设仅使用 A 泵，仍需开启 B 泵；假设 A 泵与 B 泵同时使用，则构成二元高压。8.3 自动进样器进样时，下侧进样架外的门不行翻开。编号SOPYF00400名称 SPD-20A 液相色谱仪标准操作规程页码6/6制 订 人审 核 人批 准 人制