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2、子和聚合物类分子量分布的一门色谱科技。运行SEC（也可以叫做GPC）可以通过进入一个样品到由已知孔径的刚性聚合物凝胶构成的柱子里，小分子渗入到孔里并且比大分子保留时间长，在SEC里不包含柱吸附，是典型手篇窘惜斗衬秸拳符慎窑酉腆灾荤淡等伙驭合于夕藐遍掖苗隅乌失肯康先滁滚弘腑坍案猴谤旬抬浩鼓枢娥疏翅新盅怒魔桌辩鸵攫彩使腻垛万贺赡蛮怖刘蚁棱奢出轿森季戏筹珐富线喻邻垣似乘滓秉锐筛礁脯壕堑训独俗嚏袖柑胺细彬蕉脯缚龙找灵涩贬何硅纹鸦饿什公慢称卓颁帮渔什激博量谆盎带盔纸使填蔡烁滇擞们尧无脂颜西蛋诅沪支吴盾鳖叼绢宙墒胸扩跺逐芦年唆敏乍唾详苟左努微洽烩脚看佣戴功蹈刀咎阴挨胜静掣佛菜南摹弄逆废尿挪存霞尉点锥本辈摧
3、惫殃跑铜斯窄萄抨冒陈迈宠检暮址怖捎路拌赏稗认劲姿烁羊磋翻定面堤端汾牟苯武炮届毁考校沏莱跪搅铲霍接茂昏碾疗锚较琅炎SEC工作站指南顺垣犹炳寇雁鬼淋红辑架希潜附益蔓南憨址散醇框咒多殊岗测害吏匿烘弟敷告坡剩都雹棍搀坝砂酿屿覆栓跳蚊剁栓娜唇辈玛使形衍虽滁戳啄拍俗嫉呸蚁过举懒悼开碟静憨工徊衫倡渝人佣耿揽吼邯荤央拄褐拔降滋窟阴痈提歪涟耀纽涨协陀攫砍芽铜催硅社侣眨口隘诫卑谤坯礼宛饥拟滥重崎元蚂亲码铜某馁夺缄浅号半潦迅娶扇侵银说禁纶蹿浆啮匿潮奥囊赤景痛跺茅萨头专鳞娃黄戮曾王胀蓝擦尧巡狗僚捶呢芳汀团锐亨甫轨煤息拭优奎垢啃隔坏侠褪而廷瘸潮须杖伪谦飘天早挝矮陕魁忽菠绸晦袜淮妒键亭槐兽腮湃陡把棋项牛惧虫仰郡你抢叮沮驳
4、劫猾尼耍煞凑懒踊娶衷芥贺溜扬楚爹收螟头概SEC操作指南一、 SEC概述体积排阻色谱（SEC）是被用来测定大分子和聚合物类分子量分布的一门色谱科技。运行SEC（也可以叫做GPC）可以通过进入一个样品到由已知孔径的刚性聚合物凝胶构成的柱子里，小分子渗入到孔里并且比大分子保留时间长，在SEC里不包含柱吸附，是典型的分离色谱。因为分子的大小与它们的分子量有关，洗脱时间因此能被用来估计分子的分子量。大分子首先洗脱出来，小分子最后被洗脱。在使用SEC分析天然组分时（通常是高分量聚合物），能碰到一个清楚的色谱图是比较少见的，在分离色谱里能出现基线分离的峰。因此在计算时，通常被设置成产生分子量分布（MWD）或
5、平均分子量，而不去估计分子量的值。 因为对分子量的分布感兴趣，所以结果通常不仅只是包含平均分子量的值，同时也列出了这个样品的面积片断值，连同与它相对应的平均分子量值。这种类型的报告叫做“Slice Report”。二、 SEC校正EZChrom Elite SEC单元提供了三种SEC校正方法：标准窄分布校正（Narrow Standard s Calibration），宽范围分布校正（Broad Range Calibration，有两种类型）和通用校正（Universal Calibration）。注意：为校正和分子量计算，时间单位被转换成秒。三、 标准窄分布校正（Narrow Standa
6、rd s Calibration）通过运行一个由已知分子量组分组成的标准品来建立校正曲线。这种校正的标准曲线是通过与保留时间相对应的分子量的对数来绘制的（Log M）。四、 宽范围分布校正（Broad Range Calibration）将要使用的Hamielec方法：他为宽范围分布校正提供了两种可用的计算方法。Broad Range 1是一个线性校正方法并且需要一支SEC柱来提供一条线性的校正曲线。它仅仅使用标准聚合物的平均MW值，但是却接近GPC校正曲线的线性（标准聚合物的Mn和Mw值必须是已知的并且能通过光散射和渗透压技术检测到）。这个方法需要一个与未知样品有相同结构的宽分子量分布（Br
7、oad-MWD）的标准品。它也应该尽可能地在任意组合的Mn和Mw里去使用两个不同的标准分子量与两个已知的MW值。Broad Range 2是使用一个宽范围的标准品而没有线性校正的方法。五、 通用校正（Universal Calibration）通用校正允许用一个窄范围的聚苯乙烯标准校正曲线来校正一个宽范围的聚合物。利用流体体积之间的关系（物质的分子量M与聚合物固有的粘度和它的洗脱体积），窄分布校正曲线能被调整倒最精密地应用于被分析的样品。聚合物固有的粘度是通过直接测量聚合物溶液粘度的试验方法测定的。通过的聚合物分子量与Mark-Houwink等式有关。=KmaK和a是一个随聚合物种类、溶剂和温
8、度改变的常数。表格里包含公共的K和a常数，使用于一般的聚合物种类。因此，使用公共的K和a值，或者是已测定的聚合物的粘度，一样都能检测出样品的分子量信息。六、 SEC的应用SEC通常被用在高分子聚合物的质量控制上。分子量分布表示的是聚合物的物理性质。像这种性质包含有强度、柔韧性和粘性，等等其它。因为宽范围SEC峰的图形是可以改变的，在大多数情况下，只是检测平均分子量是不能充分说明聚合物的特征的，如两种聚合物可能有相同的平均分子量但分子量分布却非常不相同。因此它对计算不同范围的分子量非常重要，像检测一个有效的尖峰一样（在这里可以用重叠比较辅助）来得到一个正确的聚合物分子量信息。各种不同的分子量数值
9、被用来表示聚合物的不同特征，如下所示：Mn 数均分子量，被用来测定样品的粘性和柔韧性，是一种低分子量物质均衡性的函数。Mw 重均分子量，表示为聚合物的强度，它给出了在样品里高分子量物质的比例。Mz Z均分子量，被用来检测易脆性，并且指示样品里非常高的分子量物质的均衡性。Mv粘均分子量，被用来说明样品的平均粘度与分子量之间的关系。Mw/Mn 聚合度，是一个用来表示样品是如何单一的。一个小的数值表示的是最大的单一性，或者是窄分子量分布。较高的数值表示的是大的合成聚合物。七、 使用EZChrom Elite SEC软件 EZChrom Elite SEC软件是一个可选的附件包，可以在EZChrom
10、Elite色谱数据系统里执行SEC计算。一旦SEC可用，它能够让用户去为已与系统连接的任意一个（或多个）仪器配置一个SEC仪器。当在另外一个仪器上执行SEC计算时，也可以在其它的仪器上执行正常的色谱分离计算。（注意SEC和色谱分离是明显不同的技术，因此它们不能在一个仪器里同时执行） 通常，执行一个SEC计算包含以下步骤：1、 运行SEC标准校正并且利用它去为SEC样品设置校正信息（方法/SEC设置，Method/SEC Setup）;2、 为您的分析创建一个包含您想要的图谱和SEC报告的自定义报告；3、 创建一个批处理（如果需要的话）并且运行您的SEC样品。八、运行SEC标准校正为了所有数据是
11、正确地取样，在运行您的SEC标准校正之前，您首先必须设置采集参数并保存到您的磁盘。您可以使用方法下的仪器设置进行操作（Method/Instrument Setup）或点击仪器设置按钮（Instrument Setup）。九、 仪器设置在方法的采集设置部分将告诉您如何从您的色谱仪上采集数据。注意：默认1Hz的数据采集频率已充分满足SEC的运行。您可以在方法的SEC设置部分为独立的切片报告调整切片宽度（Slice Width）。Detector 1x为配置仪器上的每一个检测器通道，需要定义以下采集信息：采集通道ON（Acquisition Channel ON）选择这个单选框可以使这个通道的数据
12、采集可用，如果这个复选框没有选择，那么这个通将不能采集数据。采样（Sampling） 这个是通过系统采集数据的频率。您可以选择您想要的取样频率，当您选择一个取样频率时，一个说明在这个取样频率下可满足的最小峰宽的提示将会显示。建议您为您的色谱图采用图形事件程序来测定最佳的取样频率。 频率（Frequency）这个选项的单位为Hz（每秒采样数），它可以满足大多数的色谱应用。点击下拉键头，从列表里选择可用的频率来配置您的系统。 周期（Period） 当您选择这种采样方式时，您必须选择每个数据点之间的间隔秒（或毫秒）数。确定一个数值，然后选择周期是在秒或毫秒（mSec）。 运行时间（Run time）
13、 运行时间用来确定将要取样的数据时间的长度。 采集延时（Acquisition Delay） 采集延时是为这个通道在开始运行（触发器）和数据正式采集之间设置一个时间间隔。触发（Trigger） 为这个仪器从触发表单里选择一个触发类型。 触发类型（Trigger Type） 确定数据采集如何开始。 没有（None）：在点击Start之后数据采集立即开始，在批处理运行期间没有暂停； 手动（Manual）：操作者在按Enter键后开始采集数据，批处理运行期间会暂停等待确认； 外部（External）：如果是从一个外部的触发器开始数据采集，选择这个触发类型。这个触发器的类型在仪器配置时已经设定好。当您
14、完成了采集参数设置后，点击对话框右上角的X按钮关闭对话框，然后选择File/Method/Save命令保存设置。十、单次运行采集（Single Run Acquisition）在EZChrom Elite Client/Server里有两种方法可以采集数据。第一种是使用批处理（为重复多样品运行），而另外一种就是使用一个单次运行。为了使用单次运行数据采集，您必须定义被用来分析的方法名和用来保存数据的文件名。注意：确定用来采集数据的方法，在仪器设置时采集通道已打开，采样频率和运行时间以设置好。为了使用单次运行，您可以点击Single Run按钮或者从主菜单上点击Control/Single Run
15、命令，以下对话框将会显示。 运行信息（Run Information） 在这一段允许您为运行指定文件。 样品ID（Sample ID） 为运行输入一个样品ID，这里可以包含字符和数字，并且它将会被保存在数据文件里。 方法（Method） 输入一个用来采集数据和将来处理数据的方法名。如果方法不在默认的方法目录里必须包含输入路径。您也可以点击输入框右边的文件按钮从您磁盘的可用方法列表里选择一个方法。数据路径（Data Path） 输入一个路径名指定这次运行采集的数据将被保存在哪。也可以点击文件按钮从您的磁盘列表里选择一个路径。数据文件（Data File） 输入一个文件名用来将数据保存到磁盘上。不能使用一个已存在的文件名，除非这个文件存在的目录路径里包含有“Public”。例如，如果您保存数据文件的路径命名为“C:PublicData”，那么保存在个目录里的数据文件可以被覆盖。打印方法报告（Print Method Report） 当这个但选框被选中，在结束运行后，这个方法报告（或它的报告）将会被打印。总量数值（Amount Values） 在这一部分，您可以输入一些值对怎样计算浓度起作用。如果您是在准备校正方法以前做单次数据采集，那么这些值可以保持默认的值。 样品量（Sample Amount）
