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1、一、总硬度的测定一EDTA法本方法适用于循环冷却水和天然水中总硬度的测定。10 原理在PH=10时，乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA）和水中的钙镁离子生成稳定络合物， 指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物，其稳定性不如EDTA与钙镁离子所 生成的红色铬合物，当用EDTA滴定接近终点时，EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取 钙镁离子而使铬黑 T 指示剂游离，溶液由酒红色变为兰色，即为终点。其反应如下：Mg2+Hlnd2- f Mglnd-+H+Mglnd-+H2Y2MgY2+ H+ Hlnd2- Ca2+ Hlnd2-fCalnd-+H+ Calnd-+ H2Y2fCaY2+ H+ H
2、lnd2-式中：Hind2-铬黑T指示剂（蓝色）；Mglnd-镁与铬黑T的络合物（酒红色）； H2Y2乙二胺四乙酸离子（无色）。20 试剂21 6moi/L 盐酸溶液。2. 2 10%氨水：量取440mL氯水，稀释至1000mL。23 1+1 三乙醇胺溶液2. 4 铬黑 T 指示剂称取0.5g铬黑T和4.5g盐酸羟胺，溶于100mL95%乙醇中，储于棕色瓶中。2. 5 PH=10氨一氯化铵缓冲溶液。称取54g氯化铵，溶于200mL水中，加350mL氯水，用水稀释1000mL。2. 6 0.01mol/L EDTA标准溶液.3. 0 仪器3. 1滴定管：25mL酸式。4. 0 分析步骤4. 1吸
3、取水样50mL，移入250mL锥形瓶中，加入5mL氨一氯化铵缓冲溶液，24滴铬 黑T指示剂，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。5. 0 分析结果的计算水样中总硬度含量X （毫克/升，以CaCO3计），按下式计算：VXMX100.08X=VX1000w式中：V滴定时EDTA标准溶液消耗体积，毫升；MEDTA标准溶液浓度，摩尔/升；V 水样体积，毫升；w100.08碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。6. 0 注释6. 1若水样中有铁、铝干扰测定时，加1+1三乙醇胺13mL加以掩蔽。6. 2若水样中有少量的锌离子时，取样后可加0氨基乙硫醇0.5mL加以掩蔽，若锌含量
4、 高，可另测锌含量，而后从总硬度中减去。6. 3 若测定中有返色现象，可将水样经中速滤纸干过滤，除去悬浮的碳酸钙。7. 0 允许差水中总硬度在300mg/L （以CaCO3计）时，平行测定两结果差不大于3.5mg/L。8. 0 结果表示取平行测定两结果算术平均值，作为水样的总硬度含量。二、钙离子的测定EDTA滴定法本方法适用于循环冷却水和天然水中钙离子的测定。10 原理钙黄绿素能与水中钙离子生成莹光黄绿色络合物，在PH12时，用EDTA标准溶液滴 定钙，当接近终点时，EDTA夺取与指示剂结合的钙，溶液莹光黄绿色消失，呈混合指示剂 的红色，即为终点。20 试剂21 1+1 盐酸溶液22 20%氢
5、氧化钾溶液。23 钙黄绿素酚酞混合指示剂称取钙黄绿素0.2g酚酞0.07g置于研钵中，再加入20g氯化钾，研细混匀，贮于广口瓶 中。2. 4 0.01mol/L EDTA标准溶液30 仪器3. 1滴定管：25mL3. 2 移液管： 5mL4. 0 分析步骤吸取经中速滤纸干过滤的水样50mL，移入250mL锥形瓶中，加1+1盐酸3滴，混匀， 加热煮沸半分钟，冷却至50以下加5mL20%氢氧化钾溶液，再加约80mg钙黄绿素酚酞混 合指示剂，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至莹光黄绿色消失，出现红色即为终点。5. 0 分析结果的计算水样中钙离子含量X （毫克/升，以CaCO3计），按下式计
6、算：VXMX100.08X= X1000Vw式中：V滴定时EDTA标准溶液消耗体积，毫升；MEDTA标准溶液浓度，摩尔/升;V 水样体积，毫升；w 100.08碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。6. 0 注释6. 1 若测定时有轻度返色，可滴至不返色为止。6. 2 若返色严重可用慢速滤纸对水样进行“干过滤”。6. 3 也可采用钙指示剂或紫脲酸铵作指示剂。7. 0 允许差水中钙离子含量在500mg/L （以CaCO3计）时，平行测定两结果差不大于2mg/L。8. 0 结果表示取平行测定两结果算术平均值，作为水样的钙离子含量。三、镁离子的测定一差减法 本方法适用于循环冷却水的天然水中镁离子的测定。1. 0
7、原理 用差减法测定镁离子，就是在测定总硬度和钙离子的基础上，用水中总硬度的含量减去 水中钙离子的含量而得水中镁离子的含量。20 分析结果的计算水样中镁离子含量X （毫克/升，以CaCO3计），按下式计算：X = Y Z式中：Y、Z水样中同时测定的总硬度含量和钙离子含量，（毫克/升，以CaCO3计）。六、正磷酸盐含量的测定钼酸铵分光光度法本方法适用于含PO43-为0.0250mg/L工业循环冷却水中磷含量的测定。10 原理 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷 钼蓝，于710nm最大吸收波长处分光光度法测定。20 试剂21 磷酸二氢钾；22 硫酸： 1+1
8、 溶液；23 抗坏血酸： 20g/L；称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8N2Na22也0）, 精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕 色瓶中（有效期一个月）。2. 4钼酸铵：26g/L溶液；称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾（KsbOC4H4O61/2电0）,精确 至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混 匀，贮存于棕色瓶中（有效期二个月）。2. 5磷标准溶液：1mL含有0.5mgPO43-称取0.7165g预先在1
9、00105C干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于约 500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2. 6磷标准溶液：1mL含有0.02mgP043-取20.00mL磷酸标准溶液（2.5）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3. 0 仪器3. 1分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。4. 0 分析步骤4. 1 工作曲线的绘制分别取 0（空白）、 1.0、 2.0、 3.0、 4.0、 5.0、 6.0、 7.0、 8.0mL 磷标准溶液（2.6）于 9 个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水，2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶 液，用
10、水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池， 以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43-量（Mg）为横坐标绘制工 作曲线。4. 2 试样的制备现场取约250mL实验室样品经中速滤纸过滤后贮存于500mL烧杯中即制成试样。4. 3 正磷酸盐含量的测定从试样中取20.0mL试验溶液，于50mL容量瓶中，加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗 坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟，在分光光度计710nm处，用1cm 吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。5. 0 分析结果的计算以mg/L表示的试样中正磷酸盐（以PO43-计
11、）含量（x1），按下式计算：x = m1X1 V1式中：m从工作曲线上查得的以“ g表示的PO43-量； V移取试验溶液的体积，mL。所得结果应表示至二位小数。60 允许差两次平行测定结果之差不大于0.30mg/L，取算术平均值为测定结果。第二章 冷却水化学处理污垢分析方法一、污垢组份的测定本方法适用于循环冷却水系统污垢组份分析，其内容包括：1、 样采集和预处理。2、灼烧减量的测定。3、酸不溶物的测定。4、氧化钙和氧化镁的测定。5、三氧化二铁的测定。6、氧化锌的测定。7、氧化二铝的测定。8、氧化铜的测定、9、五氧化二磷的测定。通过污垢组份的测定，判别冷却水化学处理效果和揭示循环冷却水系统运行中
12、的主要障 碍。10 样采集和预处理11 污垢样品的采集111 垢样必须在有代表性的水冷器，并具有传热面的管壁上采集，一般情况下，不取 封头和花板上的垢样。为了使每次污垢样品分析结果有可比性，应尽量在同一管程、同一位 号采集污垢样品。112 记录采样地点（包括水冷器、管程、位号）以及水冷器工况条件（包括材质、介质、 温度、水流速等）。113 记录采集垢样外观，包括颜色（褐色、灰白、棕红、灰褐等），外形（块状、粒状、 泥状等）及厚度。114 采集样品一般不得少于 5g。12 垢样的预处理1. 2. 1如果垢样量大于10g,按四分法缩分至2g,移入瓷蒸发皿中，于1055C下干燥 28 小时。（时间长短根据试样含水量而定）。1. 2. 2垢样稍冷后，于研钵中磨细到50100目，然后于1055C下干燥至恒重备用。1. 3 污垢组成系统分析示意图,见图1-2。
