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1、新乡医学院 医用化学 实验课教案首页授课教师姓名及职称:一、实验名称常压蒸馏及沸点测定二、授课对象临床医学授课形式实验教学三、教学目标1 了解沸点测定的原理及意义2 掌握常压蒸馏操作技术及沸点测定方法四、教学内容测定工业乙醇的沸点；安装装置.五、教学安排与课时分配1 教师讲解40 min2 学生操作教师辅导80 min六、授课重点1 蒸馏的基本操作技术2 常量法测定物质沸点七、注意事项1 试剂的取放要小心，快速2 酒精灯的使用要按照正确的操作方法进行3 蒸馏操作要注意安全八、授课方法教师示范讲述，学生操作九、使用教材医用化学实验自编教材十、教研室审查意见主任签字新乡医学院化学教研室年 月日实验
2、 常压蒸馏及沸点测定一、实验目的1 了解沸点测定的原理及意义;2掌握常压蒸馏操作技术及沸点测定方法。二、实验原理 沸点测定实际上是一个蒸馏操作。蒸馏是一个将物质蒸发、冷凝其蒸气，并将冷凝液收集在另一种容器中的操作 过程。当混合物中各组分的沸点不同时，可用蒸馏的方法将它们分开，所以蒸馏是分离有机化合物的常用手段。蒸馏 的方法主要有以下四种：常压蒸馏、减压蒸馏、分馏和水蒸气蒸馏。下面我们就简单介绍一下，实验室中最常用的常 压蒸馏。基本原理 液体的分子由于热运动有从液体表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地逸出而在液面
3、上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速 度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，亦即使其蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸 气，它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压，简称蒸气压。同一温度下，不同的液体具有不同的蒸气压，这是由液体 的本性决定的，而且在温度和外压一定时都是常数。将液体加热，它的饱和蒸气压就随着温度升高而增大。当液体的蒸气压增大到与外界施于液面上的总压力（通常 为大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。显然沸点与外压大 小有关。通常所说的沸点是指在kPa压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100 C,就是指在 kPa压
4、力下，水在100 C时沸腾。在其它压力下的沸点应注明压力。例如在70 kPa时水在90 C沸腾，这时水的沸点可以表示为90 C /70kPa 。所谓蒸馏就是将液体加热到沸腾变为蒸气，再将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如将沸点差别较大（至少30 C以上）的液体蒸馏时，沸点较低者先蒸岀，沸点较高的随后蒸岀，不挥发的留在蒸馏瓶内，这样可达到分离和 提纯的目的，故蒸馏为分离和提纯液态有机化合物常用的方法之一。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时，各物质的蒸 气将同时被蒸岀，只不过低沸点的多一些，难以达到分离和提纯的目的，只能借助于分馏（见分馏部分）。在常压下 进行蒸馏时，由于大气压往往不是恰好为 kP
5、a ，因而严格说来应对观察到的沸点加以校正，但由于偏差一般都很 小，即使大气压相差kPa，这项校正值也不过1 C左右，因此可忽略不计。纯液态有机化合物在蒸馏过程中沸点范围（沸程）很小，为1 C，所以蒸馏可以用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点叫常量法，此法样品用量较大，要10mL以上。若样品不多，可采用微量法。纯的液态有机化合物在一定压力下具有一定的沸点，但具有固定沸点的液体不一定都是纯的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共 沸混合物，它们也有一定的沸点。将盛有液体的烧瓶放在石棉网上进行加热时，在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气气泡形成。溶解在液体 内部的空气或以薄膜形式吸附在
6、瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成，玻璃的粗糙面也起促进作用，这种小气泡（称 为气化中心）即可作为大的蒸气气泡的核心。在沸点时，液体释放岀大量蒸气至小气泡中，待气泡中的总压力增加到 超过大气压，并足以克服液柱所产生的压力时，蒸气的气泡就上升逸岀液面。因此，如在液体中有许多小空气泡或其 它气化中心时，液体就可平稳地沸腾。如果液体中几乎不存在空气，瓶壁又非常洁净和光滑，形成气泡就非常困难。这样加热时，液体温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾，这种现象称为 “过热 ”。一旦有一个气泡形成，由于液体在 此温度时的蒸气压已远远超过大气压和液柱压力之和，因此上升的气泡增大得非常快，甚至将液体冲溢出瓶外，这种
7、现象称为 “暴沸 ”。为了消除在蒸馏过程中的过热现象，保证沸腾的平稳进行，常加入素烧瓷片或沸石，或一端封口的毛细管，它们 都能形成气化中心，防止过热时出现暴沸现象，故把它们叫做助沸物。但要注意，助沸物应在加热前加入。当加热后 发现未加助沸物或原有的助沸物失效时，千万不能匆忙加入，应先移去热源，待液体冷至沸点以下再补加。因为在液 体沸腾时投入助沸物，会引起剧烈暴沸，液体易冲出瓶外发生危险。如中途停止蒸馏，切记在再次加热前补加新的助 沸物。蒸馏操作是实验室中常用的实验技术，一般用于下列几方面：a.分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大差别（如30 C以上）时才能有效地进行分离。b .测定化
8、合物的沸点（常量法）。c.提纯液体及低熔点固体，以除去不挥发性的杂质。d .回收溶剂，或蒸岀部分溶剂以浓缩溶液。三、实验用品圆底烧瓶（ 50 mL 、 100 mL ）、直形冷凝管、蒸馏头、空气冷凝管、玻璃漏斗、量筒、温度计、真空接液管、酒 精灯、三角瓶、工业乙醇、溴苯四、实验步骤1蒸馏装置及安装：实验室常用的蒸馏装置（见图 3-5 ）主要有下列三部分组成：a.蒸馏烧瓶：蒸馏瓶一般为带支管的圆底烧瓶或圆底烧瓶，为加热容器。液体在瓶内受热气化，蒸气经支管进 入冷凝管。b.冷凝管：冷凝管的作用是将蒸气冷凝为液体。冷凝管有空气冷凝管和水冷凝管两种。液体沸点高于 140 C的用空气冷凝管；低于 140
9、 C的用水冷凝管。冷凝管的形状很多，常用的为直形冷凝管和球形冷凝管，冷凝管 下端为进水口，用橡皮管接自来水龙头，上端为岀水口，套上橡皮管引入水槽中。上端岀水口应向上，以保证套管内 充满水。c 接受器：由接液管和接受瓶（锥形瓶或圆底烧瓶）组成。两者不可用塞子塞紧，应与大气相通。常压蒸馏装置图 仪器安装前，首先要根据蒸馏物的量，选择大小合适的蒸馏瓶，一般是使蒸馏物液体的体积不超过蒸馏瓶容积的 2/3，也不少于 1/3。仪器的安装顺序应先从热源开始，自下而上，从左到右，依次安放铁圈或三脚架、石棉网，然后 安装蒸馏瓶。注意瓶底应距石棉网 12 mm ，不要触及石棉网。蒸馏瓶用铁夹垂直夹好。安装冷凝管时
10、应先调整好它 的位置，使其与蒸馏瓶支管同轴，然后再松开固定冷凝管的铁夹，使冷凝管沿此轴移动与蒸馏瓶连接。铁夹不应夹得 太紧或太松，以夹好后稍用力尚能转动为宜。在冷凝管尾部通过接液管连接接受瓶。整套装置安装好后应紧密不漏气 和端正，不论从侧面或背面看去，各个仪器的中心线都要在一条直线上。所有铁夹和铁架台应尽可能整齐地放在仪器 的背部。2 蒸馏操作及沸点测定加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗（或取下蒸馏瓶）小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出，加入 23 粒 沸石或其它助沸物，塞好带温度计的塞子，将仪器固定好。加热：用水冷凝管时，开启冷却水后进行加热，液体沸腾后，便可观察到蒸气逐渐上升，当上升到温
11、度计水银球 周围时，温度计汞线急剧上升，这时应适当调整热源，使加热速度减慢，控制蒸馏速度以12 滴 /秒为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上经常有被冷凝的液滴，此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是 液体（馏出液）的沸点。另外，在蒸馏过程中，一定要控制好馏速，否则，热源太强，馏速过快会出现过热现象，使 沸点偏高；反之，馏速过慢，温度计水银球不能被蒸气充分浸润而使读得的沸点偏低或不规则。观察沸点及收集馏液：在蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到所需要物质的沸点前，常有沸点较低的液 体先蒸出，这部分馏液称为 “馏头”或“前馏分 ”。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的即为较
12、纯的物质，这时应更换 另一个洁净干燥的接受瓶，并记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数，为该馏分的沸程（沸点范围） 。如待蒸馏液中含有高沸点杂质，再继续加热时，温度计读数会显着升高；若维持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸 出，温度会突然下降，这时应停止蒸馏。但要注意，无论蒸馏何种液体都不允许蒸干，至少要在留 1 mL 左右的液体 时停止加热，以免蒸馏瓶破裂或发生其它意外事故。3蒸馏完毕，应先停火，再停冷凝水，然后按与安装时相反的顺序拆卸。在 100 mL 圆底烧瓶中加入 40 mL 工业乙醇。加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入，注意勿使液体从支管流 出。加入 23 粒沸石，塞好带有温
13、度计的塞子，通入冷凝水，调节中等流速，按适当的方法加热，当液体开始沸腾、 蒸气到达温度计水银球时，温度计读数急剧上升，这时应调节加热速度，控制蒸馏速度 12 滴 /秒。当温度计读数恒 定时，更换接受瓶，观察并记录馏出温度。继续蒸馏，定期记录馏出温度直至蒸馏瓶内仅剩 12 mL 液体，若维持原 来的加热速度，温度计读数会突然下降，即可停止蒸馏。不应将瓶内液体完全蒸干。观察、记录工业乙醇沸程，记下 馏出液的体积。五、思考题1 蒸馏时为什么蒸馏瓶所盛液体的量不应超过容积的 2/3 也不应少于 1/3 ？2蒸馏时，如果温度计水银球超过蒸馏瓶支管口上缘，将会对结果造成什么影响？3为什么用蒸馏法测沸点时要加入少许沸石？多加沸石有什么影响？4当加热后有馏液出来时，才发现冷凝管未通水，应如何处理？为什么？
