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1、浙江大为药业Zhejiang Davi Pharmaceutical Co., Ltd.编码No.版本号VersionSOP-QC-001纯化水检测标准操作规程Purified Water Test Standard Operation Procedure页码041 of 6起草人：Prepared by部门DepartmentQC签字/日期：Signature/Date审核人：Reviewed byQC 负责人 Head of QC审核人：Reviewed byQA批准人：质量负责人Approved by Head of Quality颁发部门Issued by替换文件ReplaceQASO
2、P-QC-00103执行日期Effective Date分发部门Distributed toQA QC 生产技术部PT 人力资源部HR 贸易部TD仓库WD安环部EHS 工程设备部EED 研发部R&D 一车间FW二车间SW 三车间TW 其它OTHER1 目的规定了纯化水检验操作方法和技术要求，确保纯化水的检验的标准性、标准性，特制定本规程。2 适用范围本规程适用于纯化水的检验。3 职责QC 检验人员对本规程的实施负责。QC 负责人监视该文件执行。4 内容4.1 性状4.1.1 取本品适量观看，闻，尝，本品应为无色的澄明液体；无臭。4.2 检查4.2.1 酸碱度 试剂 甲基红指示液：取甲基红 0.
3、1 g，加 0.05mol/L 氢氧化钠溶液 7.4 ml 使溶解，再加纯化水稀释至 200 ml。变色范围 pH4.2-6.3 红黄 溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝 0.1g，加 0.05mol/L 氢氧化钠溶液 3.2ml使溶解，再加纯化水稀释至 200ml，即得。变色范围 pH6.0-7.6 黄蓝 操作：取本品 10ml，加甲基红指示液 2 滴，不得显红色；另取 10ml，加溴麝香草酚蓝指示液 5 滴，不得显蓝色。4.2.2 硝酸盐 原理：利用二苯胺硫酸溶液与硝酸盐在肯定条件下的硝基化显色反响，与标准硝酸盐溶液在一样条件下的显色反响比较，以检查本品中硝酸盐的限量。 试剂 10%氯化钾
4、溶液：取氯化钾 10 g，加纯化水使溶解成 100 ml，即得。 0.1%二苯胺硫酸溶液：取 0.05g 二苯胺，加硫酸 50ml，使溶解，即得。 标准硝酸盐溶液：取硝酸钾 0.163g，加纯化水溶解并稀释至 100ml，摇匀，周密量取 1 ml，加纯化水稀释至 100ml，再周密量取 10ml，加纯化水稀释至 100ml，摇匀，即得每 1 ml 相当于 1g NO3。 操作：取本品5ml 置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液 0.4ml 与 0.1%二苯胺硫酸溶液 0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸 5ml，摇匀，将试管于 50水浴中放置 15 分钟， 溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液 0.
5、3ml，加无硝酸盐水 4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深0.000006%。4.2.3 亚硝酸盐 原理：亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液及盐酸萘乙二胺溶液反响产生的粉红色，与肯定量标准亚硝酸盐溶液在同样操作条件下生成的颜色比较，检查供试品中亚硝酸盐的限度。 试剂 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸：取对氨基苯磺酰胺 1g，加 100ml 稀盐酸溶液，摇匀， 即得。 盐酸萘乙二胺溶液：取 0.1g 盐酸萘乙二胺，加纯化水稀释至 100ml，即得。 标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠 0.750g按枯燥品计算，加纯化水溶解，稀释至100ml，摇匀，再周密量取1ml，加纯化水稀释成50ml，摇匀，即
6、得。每1ml 相当于1gNO2。 操作：取本品 10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液11001ml及盐酸萘乙二胺溶液0.11001ml 产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液 0.2ml，加无亚硝酸盐水 9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深0.000002%。4.2.4 氨 原理：利用碱性碘化汞钾试液与氨的显色反响，与氯化铵溶液在一样条件下制成的比照液比以检查本品中氨的限度。 试剂 碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加纯化水10ml 溶解后，缓缓参加二氧化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾 30g，溶解后，再加二氧化汞的饱和水溶液 1ml 或
7、1ml 以上，并用适量的纯化水稀释使成 200ml，静置，使沉淀，即得。用时倾取上层的澄明液应用。 氯化铵溶液：取氯化铵 0.0315g，加无氨水适量使溶解并稀释成 1000ml，即得。 操作：取本品 50ml，加碱性碘化汞钾试液 2ml，放置 15 分钟；如显色，与氯化铵溶液取氯化铵 31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成 1000 ml1.5ml，加无氨水 48 ml 与碱性碘化汞钾试液 2ml 制成的比照液比较，不得更深0.00003%。4.2.5 电导率 原理：用于检查制药用水的电导率进而把握水中电解质总量的一种测定方法。 操作：可使用在线或离线电导率仪，记录测定温度。在表 1 中，
8、测定温度对应的电导率值即为限度值。如测定温度未在表 1 中列出，则应承受线性内插法计算得到限度值。如测定的电导率值不大于限度值，则判为符合规定；如测定的电导率值大于限度值，则判为不符合规定。表 1温度与电导率要求表温度电导率 (S/cm)温度电导率 (S/cm)02.4608.1103.6709.1204.3759.7255.1809.7305.4909.7406.510010.2507.14.2.6不挥发物 原理：供试品在水浴上蒸干后，将其剩余物在规定条件下枯燥至恒重后称重计算， 以此判定供试品中不挥发物的限量。 操作方法：取本品100ml，置105恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105枯
9、燥至恒重，遗留残渣不得过 1mg。4.2.7 重金属 原理：硫代乙酰胺在弱酸性条件下水解产生硫化氢，与供试品中重金属在试验条件下所显颜色，与肯定量的标准铅溶液在同样操作条件下所显的颜色比较。检查重金属中供试品限量。 试剂 醋酸盐缓冲液pH3.5：取醋酸铵 25g，加纯化水 25ml 溶解后，加 7mol/L 盐酸溶液 38 ml，用 2mol/L 盐酸溶液或 5mol/L 盐酸溶液准确调 pH 至 3.5，用纯化水稀释至100ml，即得。 硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺 4g，加纯化水使溶解成 100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液由 1mol/L 氢氧化钠溶液 15ml、纯化水 5.0ml
10、及甘油 20ml 组成5.0ml， 加上述硫代乙酰胺溶液 1.0ml，置水浴上加热 20 秒，冷却，马上使用。 标准铅溶液：称取硝酸铅 0.160g，置 1000ml 量瓶中，加硝酸 5ml 和纯化水 50ml 溶解后，用纯化水稀释至刻度，摇匀，作为储藏液。临用前，周密量取储藏液 10ml，置100ml 量瓶中，加纯化水稀释至刻度，摇匀，即得每 1ml 相当于 10g的 Pb。 操作方法：取本品100ml，加纯化水19ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液pH=3.52ml 与适量纯化水至 25ml，加硫代乙酰胺试液 2ml，摇匀，放置 2 分钟与标准铅溶液 1.0ml 加纯化水 19ml
11、，用同一方法处理后比较颜色不得更深0.00001%。4.2.9微生物限度检查：取本品不少于 1ml，经薄膜过滤法处理，承受 R2A 琼脂培育基， 3035培育不少于 5 天，依据SOP-QC-005微生物限度检查标准操作规程检查，需氧菌总数应不得过 100cfu/ml。5 附件附件 01：SOP-QC-001-R01 纯化水检测原始记录附件 02：SOP-QC-001-R02 纯化水检测报告单6 参考或引用文件浙江大为药业Zhejiang Davi Pharmaceutical Co., Ltd.SOP-QC-005微生物限度检查标准操作规程7 文件版本修改历史版本号执行日期修订缘由主要修订内
12、容002022.02.21订订012022.10.01药典升级增加“电导率”等工程检测022022.09.05依据 2022 版 GMP 修订修订格式修改，更正“重金属”检格式修改，提高质量标准，标准032022.05.31测项操作，细化纯化水电导率检测操作纯化水检测标准操作规程Purified Water Test Standard Operation Procedure编码No.版本号VersionSOP-QC-00104页码6 of 604见首页依据中国药典2022 年版修订操作，增加微生物限度戒备线更正“电导率”检测规程，修改“微生物限度”检查法纯化水检测原始记录编码版本号SOP-QC
13、-001-R0104页码1 of 13样品名称纯化水批号检 验 量取样日期检验依据STP-QC-00904报告日期样品来源1 【性状】是否需要检验：是 否1.1 检查：取本品适量观看，闻，尝。1.2 标准：本品应为无色的澄明液体；无臭。取样点编号结果取样点编号结果1.3 检测结果：1.4 结论：。检验人/日期：复核人/日期：浙江大为药业Zhejiang Davi Pharmaceutical Co., Ltd.SOP-QC-001-R01编码版本号纯化水检测原始记录0410 of 13页码样品名称纯化水批号2 【检查】2.1 酸碱度是否需要检验：是 否2.1.1 试剂甲基红指示液批号溴麝香草酚蓝指示液批号2.1.2 操作：取本品 10ml，加甲基红指示液滴应为 2 滴，观看；另取 10ml，加溴麝香草酚蓝指示液滴应为 5 滴，观看。2.1.3 标准：加甲基红指示液不显红色；加溴麝香草酚蓝指示液不显蓝色。是 否是 否 是 否 是 否 是 否 是 否 是 否是 否是 否是 否 是 否 是 否 是 否 是 否 是 否是 否是 否是 否 是 否 是 否 是 否 是 否 是
