《【SN商检标准】snt 2187 进出口涂料中苯、甲苯、二甲苯和甲苯二异氰酸酯的测定 衍生反应气相色谱法》由会员分享，可在线阅读，更多相关《【SN商检标准】snt 2187 进出口涂料中苯、甲苯、二甲苯和甲苯二异氰酸酯的测定 衍生反应气相色谱法（9页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖 犜 溶剂型涂料中苯、甲苯、二甲苯 和甲苯二异氰酸酯的测定衍生反应 气相色谱法犮狅狊犪犲狀犲犻犱狌犾犻狅犱狋狅狀犻狉狋犳犲狀犿犪狅犻狋犲犇狀犲狕狀犲犫狔狀犻狊狋狀犲狀狋狏犻狋犪狅犾犪犮狀犪狅狊犲狀犲狌，犾狅狋，狓狔犲狀犲犾犵狊 狅狀犻狋犲狏犮犪犻犲狉狋犪狏犻狉犇犲犵狊犪狅狉犺犮狅犿狋犪犵犪狉狆 犺狔犺狅犱犿狋犲 发布 实施中华人民共和国发 布国家质量监督检验检疫总局犜 犛犖前 言本标准的附录 和附录 为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国福建出入境检验检疫局。本标准主要起草人：梁鸣、翁若荣、姜晓黎、唐熙
2、、蔡春平。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。溶剂型涂料中苯、甲苯、二甲苯和甲苯二异氰酸酯的测定衍生反应 气相色谱法 范围本标准规定了溶剂型 涂 料 中 苯、甲 苯、二 甲 苯 和 甲 苯 二 异 氰 酸 酯 含 量 的 衍 生 反 应 气 相 色 谱 测 定 方法。本标准适用于溶剂型涂料中苯、甲苯、二甲苯和甲苯二异氰酸酯单体的测定。 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而 ，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。 凡是不注日期的引用文件，其最
3、新版本适用于本标准。 化学试剂 乙酸乙酯（ ，：，） 原理采用加入甲醇与甲苯二异氰酸酯衍生反应的方式；应用程序升温，毛细管柱色谱分离，一次性分析 检测苯、甲苯、二甲苯和甲苯二异氰酸酯（）， 内标法定量。 试剂和材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 分子筛： （ ）， 条状。 乙酸乙酯：将 分子筛（）置于 马福炉中灼烧 ，待炉温降至 以下取出，放入装有无水硅胶的干 燥 器 中 冷 却 后，倒 入 刚 启 封 的 乙 酸 乙 酯 中，摇 匀，静 置，然 后 按 中规定的方法测定其含水量（ ）、 含醇量（ ）。 甲醇：色谱纯。 苯 ：纯度以上。 甲苯：已知含量，以上。 邻二甲苯：已知含量，以上。 间
4、二甲苯：已知含量，以上。 对二甲苯：已知含量，以上。 甲苯二异氰酸酯（）： 以甲苯和 以上。 ，二异氰酸酯为主，内含少量甲苯 ，二异氰酸酯，异构体之 内标物：正辛烷或正十四烷，色谱纯。 内标溶液：准确称取置为 内标溶液。 （精确至 ）正辛烷于容量瓶中，用乙酸乙酯（）定容，配 标准储备溶液：准 确 称 取 苯（）、 甲 苯（） 和 二 甲 苯（ ） 标 准 品 各 （精 确 至 ），置于 容量瓶 中，用 乙 酸 乙 酯（）溶 解 定 容。该 溶 液 含 以 上 各 化 合 物 溶 液 浓 度 均 为 。犛犖 犜 准确称取甲苯二异氰酸酯（）（ ）的标准品 （精确至 ）， 于 容量瓶，用经过 分子筛
5、（）处理的乙酸乙酯（）定容。 该溶液浓度为 。 仪器和设备 气相色谱仪：具有检测器，分流 不分流进样口，进样口衬管内用适量石英棉填充。 台式离心机： 。 旋涡混匀器。 离心管： 。 移液管： 。 微量注射器： 。 分析步骤 样品制备称取克 （精确到 ）样品于 旋盖离心管中，加入 乙酸乙酯（）、 内标正辛烷（）， 然后再加入 甲醇（）， 拧紧离心管盖，旋涡混匀 ， 离心 ，将上清液转移到 容量瓶中；再加 乙酸乙酯（）到离心管中，旋涡混合， 离心，合并上清液，并用乙酸乙酯（）定容到 ，取 进色谱分析。 气相色谱条件 ） 色谱柱：内涂布固定液石英毛细管柱， ，或相当者； ） 柱温：初温 ，保留 ；以
6、 程序升温至 ，再以 程 序 升 温 至 ，再以 ） 进样口温度： ；程序升温至 ，保持； ） 检测器（）温度： ； ） 载气类型：氮气（ ）； ） 柱流量： ； ） 分流比：； ） 进样量： 。 气相色谱测定 标准工作液的测定标准工作液：吸取五组适量标准储备溶液（）于容量瓶中，各加入 甲醇（）、 适量内标溶液 （）； 然后加 乙酸乙酯（）， 旋涡混合后用乙酸乙酯（）定容。 五组标准工作液的最终浓度分别为： 、 、 、 、 ；内标正辛烷均 为 。按 规定设定的仪器操作条件，待仪器稳定后，对上述标准工作液进行测定。 标准品溶液的色谱图参见附录 。 样品的测定按 规定设定的仪器操作条件，待仪器稳定
7、后，对预处理好的样品溶液（）进样测定。 如有必要 ，可参见附录 进行定性检测。对于目标化合物含量高的样品（如苯系物含量超过）， 可以将原样品溶液定量稀释后再进行分 析 ，使分析溶液中目标化合物的含量保持在测试线性范围之内。 结果计算以质量分数表示样品中被测物的含量犡 犻 （ ）按式（ ）计算：犛犖 犜 式中：犡 犻 犮 犞 犡 犻 样品中被测物的含量， ； 犿 （ ）犮 经内标法计算得到样品溶液中被测物的浓度，单位为毫克每毫升（ ）；犞 样品溶液的定容体积，单位为毫升（ ）；犿 样品质量，单位为克（ ）。内标法计算得到样品溶液中被测物的浓度犮 （ ）按式（ ）计算：式中：犮 犃 犃 犻 犮 犻
8、 犮 犃 犃 犻 犮 犻（ ）犮 经内标法计算得到样品溶液中被测物的浓度，单位为毫克每毫升（ ）；犃 样品溶液中被测物的色谱峰面积；犃 犻 标准工作溶液中内标物的色谱峰面积；犮犻 样品溶液中内标物的浓度，单位为毫克每毫升（ ）；犃 标准工作溶液中被测物的色谱峰面积；犃 犻 样品溶液中内标物的色谱峰面积；犮 犻 标准工作溶液中内标物的浓度，单位为毫克每毫升（ ）；犮 标准工作液中被测物的浓度，单位为毫克每毫升（ ）。取两次平行测定结果的平均值，精确至。 精密度苯系物相对标 准 偏 差 为 ， 甲 苯 二 异 氰 酸 酯（） 相 对 标 准 偏 差 为。 检测低限和回收率方法对试样中苯、甲苯、二甲苯和检测低限分别为收率 。、和。 方法回犛犖 犜 苯 ； 甲苯 ；
