污染源自动监测设备比对监测技术规定

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1、污染源自动监测设备比对监测技术试行中国环境监测总站2021 年 8 月名目污染源自动监测设备比对监测是指采纳参比标准方法，与自动监测法在企 业正常生产工况下实施同步采样分析，验证自动监测设备监测结果正确性的监测行 为。比对监测是判定自动监测数据正确性和有效性的重要依据。为进一步标准污染 源自动监测设备比对监测，统一比对监测技术要求，依据?要紧污染物总量减排监测 方法?国发200736 号、?污染源自动监控治理方法?环保总局令第 28 号、? 国家重点监控企业自动监测数据有效性审核方法?环发202188 号等有关 制 定本技术 。1适用范围本技术了废水自动监测设备、固定污染源烟气连自动监测设备C

2、EMS比 对监测的内容、频次、方法、结果评价以及质量保证和质量操纵等，适用于环境监 测部门对废水污染源、烟气污染源自动监测设备的日常比对监测。污染源自动监测 设备的验收监测仍按有关 和技术标准执行。2引用标准GB/T16157-1996?固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法？HJT353-2007?水污染源在线监测系统安装技术标准试行？HJ/T354-2007?水污染源在线监测系统验收技术标准试行？HJ/T355-2007?水污染源在线监测系统运行与考核技术标准试行？HJ/T356-2007?水污染源在线监测系统数据有效性判不技术标准试行？HJ/T91-2002?地表水和污水监测技术

3、标准？HJ494-2021?水质-采样技术指导？HJ/T75-2007?固定污染源烟气排放连续监测技术标准试行？HJ/T76-2007?固定污染源烟气排放连续监测系统技术要求及检测方法试行?HJ/T397-2007?固定源废气监测技术标准？HJ/T373-2007?固定污染源监测质量保证和质量操纵技术标准试行？3 术语和定义水污染源自动监测设备指在污染源现场安装的用于监控、监测污染物排放的化学需氧量CODCJ在 线自动监测仪、pH水质自动分析仪、氨氮水质自动分析仪、超声波明渠污水流量计、 电磁流量计、水质自动采样器和数据采集传输仪等仪器、仪表。3.2固定污染源烟气自动监测设备即固定污染源烟气排

4、放 连续监测系统 ContinuousEmissionMonitoringSystem， CEMS,对固定污染源排放的烟气中污染物进行连续地、实时地跟踪测定的仪器、 仪表。3.3 参比方法国家或行业公布的标准方法。3.4 比对监测指采纳参比标准方法，与自动监测法在企业正常生产下实施同步采样分析， 验证水污染源和固定污染源烟气自动监测设备监测结果正确性的监测行为。 4比对监测条件自动监测设备已按标准安装调试、并经地市级以上环保主管部门验收合格方可 开展比对监测，比对监测时要求排污企业出具自动监测设备的调试检测报告和验收 合格报告。比对监测期间，生产设备应正常稳定运行。 5水污染源自动监测设备比对

5、监测 比对监测内容5.比对监测工程要紧为化学需氧量CODC.、氨氮N H3-N、总氮TN、总 磷TP、pH、废水流量等。5.1.2 比对监测考核指标要紧包括：实际水样比对试验的相对误差和质控样的测试结 果。5.2 比对监测频次5.2.1对国家重点监控企业水污染源在线监测系统的比对监测每年至少 4次，每季度 至少 1 次。比对过程中应尽可能保证比对样品均匀一致，每次比对监测要求的样品数量在 3 对以上。5.关于化学需氧量CODC.，当实际水样CODCrV30mg/L时，以接近实际水样的 低浓度约20mg/L标样代替实际水样进行实验，至少测定2次。比对监测频次确实定可采纳事先通知的形式或不通知的抽

6、检形式进行，比对监 测应尽可能在1 天内完成。比对监测方法5. 在安装自动监测采样装置的位置进行人工采样，并和自动监测设备采样同步。5.3.2 采纳国家标准和行业标准方法中所列方法作为比对监测分析方法，禁止使用非 标准监测方法，推举监测分析方法详见表 5-1。表 5-1 比对监测分析方法序号监测分析工程监测分析方法方法标准编号1化学需氧量化学需氧量的测定重铬酸盐法GB11914高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法HJ/T702氨氮水质氨氮的测定纳氏试剂分光度法HJ535水质氨氮的测定水杨酸分光光度法HJ5363总磷水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB118934总氮水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫

7、外分光光度 法GB/T118945pH值水质pH值的测定玻璃电极法GB69205.3.3 实际水样比对试验5.331化学需氧量CODC丿自动监测仪的比对监测采集实际废水样品，用化学需氧量CODCr水质自动监测方法与实验室标准 方法GB11914进行比对试验；关于排放高氯废水氯离子浓度在100020000mg/L的废水样品，实验室分析方法采纳HJ/T70。比对过程中应尽可能保证 比对样品均匀一致，比对试验总数应许多于 3 对，其中2对实际水样比对试验相对 误差 A 应满足表5-2的要求。实际水样比对试验相对误差 A 公式如下：式中：A实际水样比对试验相对误差；Xn第n次自动监测测量值；Bn第n次

8、实验室标准方法的测定值；当实际水样CODCrV30mg/L时，以接近实际水样的低浓度约20mg/L质控 样代替实际水样进行实验，至少测定 2次。质控样测定的尽对误差不大于标准中位 值的 5mg/L。5.3.3.2 氨氮自动分析仪的比对监测采集实际废水样品，用氨氮水质在线自动监测方法与实验室标准方法HJ535或 HJ536进行比对试验，比对过程中应尽可能保证比对样品均匀一致，比对试验总 数应许多于3对，其中2对实际水样比对试验相对误差A应满足表5-2的要求。实际水样比对试验相对误差计算公式如下：式中：A实际水样比对试验相对误差Xn第n次自动监测测量值；Bn第n次标准方法的测定值5.3.3.3 总

9、氮、总磷自动分析仪的比对监测采集实际废水样品，总氮自动监测方法与实验室标准方法GB/T11894进行比对 试验，总磷自动监测方法与实验室标准方法GB11893进行比对试验，比对过程中应 尽可能保证比对样品均匀一致，比对试验总数应许多于 3 对，其中 2对实际水样比 对试验相对误差A应满足表5-2的要求。实际水样比对试验相对误差计算公式如下：式中：A实际水样比对试验相对误差Xn第n次自动监测测量值；Bn第n次标准方法的测定值5.3.3.4pH自动分析仪的比对监测采集实际废水样品，用 pH 水质自动分析方法与实验室标准方法 GB6920 对废 水 pH 值进行试验，比对试验过程中应保证在线监测仪器

10、与国标法测量结果组成一 个数据对，至少获得3 个测定数据对，计算两种测量结果的尽对误差，其中 2对实 际水样比对试验尽对误差应满足表 5-2的要求。.5 废水流量具备手工测流条件的，采纳流速面积法进行手工测流，并和同时段自动测流仪 结果进行比对，至少猎取3 个数据对，其中 2比照对结果相对误差应小于20%。不具备手工测流条件的，满足如下条件，可认定自动监测流量数据有效：a）企业安装的流量计通过计量部门检验合格并处在有效期内；b）流量计无明显变形等损坏现象；c）液位或水头测量结果正确；d）检查流量计讲明书等资料，假设流量计参数可变，查阅流量计参数设置，要 求设置值和讲明书一致不一致要查明缘故，必

11、要时可实测验证；e）检查流量计的计算公式，流量计算结果正确；f）流量计水流畅通，无拥堵现象，明渠流量计为自由流。.4 质控样考核 采纳国家认可的质控样，分不用两种浓度的质控样进行考核，一种为接近实际 废水浓度的样品，另一种为超过相应排放标准浓度的样品，每种样品至少测定 1 次， 质控样测定的相对误差不大于质控样标称值中值的10%pH除外。 比对监测结果评价水污染源在线监测系统比对监测结果评价指标限值见表 5-2。实际水样比对监 测至少猎取3 个数据对，其中 2 对实际水样比对试验相对误差应满足表 5-2 的要求； 质控样测定的相对误差不大于标准中位值的10%。实际水样比对监测和质控样考核 均合

12、格，那么此次监测结果判定为合格。表 5-2 实际水样比对试验考核指标要求仪器名称实际水样比对试验相对误差化学需氧量CODC.CODC30mg/L时，尽对误差不超过5mg/L以接近实际水样的低浓度约20mg/L标样代替实际水样进行试验30mg/LCODCr 60mg/L时，相对误差不超过30%60mg/LCODCr 100mg/L时，相对误差不超过15%氨氮、总磷、总氮相对误差不超过15%pH尽对误差不超过质量保证实验室的质量保证措施5.5.1.1 实验室分析人员按国家相关 ，经培训考核合格，持证上岗；.2 实验室的设施和环境条件能够满足监测需要及设备维护要求，保证监测结果的有 效性和正确性；.

13、3 采纳国家标准和行业标准方法中所列方法作为比对监测分析方法；.4 定期对用于比对监测的仪器设备以及实验室所用标准样品、标准溶液的运行状态 进行期间核查，以满足监测要求；.5 对用于比对监测的设备、器具的校准和标准物质进行操纵，保证量值的正确性和 可溯源性；.6 水样分析质量操纵：a. 平行双样测定：分析人员对每批水质样品进行许多于10%的平行双样测定， 平行测定结果的相对偏差应满足方法要求；b. 自行配置的标准物质或标准溶液，必须与国家标准物质进行比对、验证前方 可使用；c. 绘制的标准曲曲折折曲曲折折折折线和工作曲曲折折曲曲折折折折线，原那 么上浓度点不得少于 6 个含空白浓度，曲曲折折曲

14、曲折折折折线相关系数尽对 值r应大于或等于；d. 测定样品的同时，平行测定已绘制的标准曲曲折折曲曲折折折折线的中等浓 度标准溶液，其相对误差应在 5%-10%之间；空白测定值应小于测定方法的 值。现场比对监测的质量保证措施5.1按照比对分析工程及HJ494-2021?水质-采样技术指导?要求，做好比对试验所需 采样器具的日常清洗、保管、整理工作；5.2 在水污染源排放口安装自动采样装置的位置进行人工采样，采样至少由两人协 同工作，负责现场固定液的添加等；5.3尽可能在废水自动监测分析仪采样的同时采集实验室分析样品，采样时填写现场 采样记录，并及时正确地贴好每个样品标签采样地点、编号、工程、时刻

15、等以 免混淆，做到样品标示的唯一性；5.4样品采集和保持严格执行HJ/T91-2002的有关，实施全过程质量操纵和质量保 证。比对监测报告格式及内容 比对监测报告应包括的信息比对监测报告由正文和附表组成。正文必须具有的信息包括：a. 监测机构名称、地址、通讯方式、监测日期和报告编制日期；b. 报告的标识-编号；c. 排污企业名称、废水自动监控设备安装位置所在的相关污染源名称、排污口 位置和编号、采样点编号；d. 废水自动监控设备标识-制造单位、型号和系列编号；e. 参比方法引用的标准、所用的要紧设备，仪器等。报告应包括的工作内容a. 比对监测时工况；b. 比对监测工程；c. 比对监测频次和比对监测时段；d. 手工监测数据和在线设备监测数据；e. 比对监测结果评价指标限值；f. 比对监测结果评价结论；g. 质量操纵的工作