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1、补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离及鉴定1 结构及性质补骨脂素和异补骨脂素属香豆素类化合物。补骨脂素：（补骨脂内酯），C11H6O3，无色针状结晶（乙醇），有挥发性，溶于甲醇，乙醇，苯，氯仿，丙酮；微溶于水，乙醚和石油醚。异补骨脂素： C11H6O3，无色针状结晶（乙醇），有挥发性，溶于甲醇，乙醇，苯，氯仿，丙酮；微溶于水，乙醚；难溶于冷石油醚。OOOOOO补骨脂素异补骨脂素2 提取方法的选择用 50%的乙醇浸提：称取补骨脂粗粉 50g，用 500ml 的乙醇冷浸提取， 过滤，水浴加热，回收乙醇，得浸膏。取浸膏置于烧瓶中，加甲醇 50ml 和适量活性炭，回流 15min，趁热抽滤。浓缩滤液
2、至小体积，放置沉淀，用甲醇淋洗沉淀。3.补骨脂素和异补骨脂素的分离取色谱用中性氧化铝40g，装于直径 1.6cm*30cm 的色谱柱中。取补骨脂精品甲醇液约 1-2ml，加样，以石油醚 -乙酸乙酯（ 1：2）作洗脱剂，洗脱，每 20ml为一溜份，各溜份回收溶剂后，用薄层板检查，和标准品对比，于紫外光灯下观察荧光与颜色。4.鉴定a 呈色反应(1)异羟肟酸铁反应：取补骨脂素精品少量，置于试管中，加入7盐酸羟胺甲醇溶液 23 滴，再加 10氢氧化钾甲醇溶液2 3 滴，于水浴上加热数分钟，冷却，用盐酸调至pH34，加 1三氯化铁试液 12 滴，观察溶液颜色。1 / 2(2)开环闭环试验：取样品少许加稀氢氧化钠溶液12m1，加热，观察现象；再加稀盐酸试液几滴，观察所产生现象。(3)荧光：取样品少许溶于氯仿中，用毛细管点于滤纸上，于紫外光灯下观察荧光与颜色。b 薄层色谱鉴定薄层板：硅胶 G-CMC-Na 板。点样：补骨脂素精品乙醇液、 干柱色谱分得的两样品乙醇液、补骨脂素对照品乙醇液及异补骨脂素对照品乙醇液。展开剂：石油醚一乙酸乙酯(2 ：3)。 展开方式：上行展开。显色：在紫外光灯 (365nm)下观察荧光斑点。（专业文档是经验性极强的领域， 无法思考和涵盖全面， 素材和资料部分来自网络，供参考。可复制、编制，期待你的好评与关注）2 / 2
