现代仪器分析实验报告

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1、安竄珏工大琴ANHUI UNIVERSITY OF SCIENCE & TECHNOLOGY现代仪器分析实验学院材料科学与工程学院专业班级矿加10-2班 学生姓名罗飞学号2010300332指导老师万祥龙矿物加工教研室制二零一三年十月二一日实验总评成绩学生姓名：罗飞学 号：2010300332专业班级：矿物加工10-2班报告日期：2013年10月21日实验 编号一二三四五实验 项目 名称接触角实验红外光谱分数指导老师总评成绩实验报告(1 )实验项目名称：接触角测量2013年10月13日开课实验室：选矿楼106学院材料科学与工程学院年级、专业、班矿加10-2班姓名罗飞课程 名称接触角实验指导教师

2、万祥龙成绩教师 评语教师签名：年月日一、实验目的(1) 了解液固体在固体表面的润湿过程以及接触角的含义与应用。(2) 掌握用JC2000C1静滴接触角测量仪测定接触角的方法。二、实验原理润湿是自然界和生产过程中常见的现象。通常将固-气界面被固-液界面所取代的过程 称为润湿。将液体滴在固体表面上，由于性质不同，有的会铺展开来，有的则粘附在表面 上成为平凸透镜状，这种现象称为润湿作用。前者称为铺展润湿，后者称为粘附润湿。如 水滴在干净玻璃板上可以产生铺展润湿。如果液体不粘附而保持椭球状，则称为不润湿。 如汞滴到玻璃板上或水滴到防水布上的情况。此外，如果是能被液体润湿的固体完全浸入 液体之中，则称为

3、浸湿。上述各种类型示于图1。铺展润银粘附银润不銀润浸银图1各种类型的润湿当液体与固体接触后，体系的自由能降低。因此，液体在固体上润湿程度的大小可用这一过程自由能降低的多少来衡量。在恒温恒压下，当一液滴放置在固体平面上时，液滴能自动地在固体表面铺展开来，或以与固体表面成一定接触角的液滴存在，如图2所示。图2接触角假定不同的界面间力可用作用在界面方向的界面张力来表示，则当液滴在固体平面上 处于平衡位置时，这些界面张力在水平方向上的分力之和应等于零，这个平衡关系就是著 名的Young方程，即Ysg - Ysl = Ylg8朋式中Ysg，Ylg，Ysl分别为固-气、液-气和固-液界面张力；B是在固、气

4、、液三相交界处， 自固体界面经液体内部到气液界面的夹角，称为接触角，在0o-180o之间。接触角是反应物 质与液体润湿性关系的重要尺度。可以看到，接触角的数据也能作为判别润湿情况的依据。通常把0=90。作为润湿与否 的界限，当090。，称为不润湿，当0V90。时，称为润湿，0越小润湿性能越好；当0角 等于零时，液体在固体表面上铺展，固体被完全润湿。接触角是表征液体在固体表面润湿性的重要参数之一，由它可了解液体在一定固体表 面的润湿程度。接触角测定在矿物浮选、注水采油、洗涤、印染、焊接等方面有广泛的应 用。决定和影响润湿作用和接触角的因素很多。如，固体和液体的性质及杂质、添加物的 影响，固体表面

5、的粗糙程度、不均匀性的影响，表面污染等。原则上说，极性固体易为极 性液体所润湿，而非极性固体易为非极性液体所润湿。玻璃是一种极性固体，故易为水所 润湿。对于一定的固体表面，在液相中加入表面活性物质常可改善润湿性质，并且随着液 体和固体表面接触时间的延长，接触角有逐渐变小趋于定值的趋势，这是由于表面活性物 质在各界面上吸附的结果。接触角的测定方法很多，根据直接测定的物理量分为四大类：角度测量法、长度测量 法、力测量法，透射测量法。其中，液滴角度测量法是最常用的，也是最直截了当的一类 方法。它是在平整的固体表面上滴一滴小液滴，直接测量接触角的大小。为此，可用低倍 显微镜中装有的量角器测量，也可将液

6、滴图像投影到屏幕上或拍摄图像再用量角器测量， 这类方法都无法避免人为作切线的误差。本实验所用的仪器JC2000C1静滴接触角测量仪 进行接触角的测定。三、仪器与药品仪器：JC2000C1静滴接触角测量仪，微量注射器，容量瓶，镊子，玻璃载片，涤纶薄片， 聚乙烯片，金属片(铜等)。试剂：蒸馏水四、实验步骤(1) 开机。将仪器插上电源，打开电脑，双击桌面上的JC2000C1应用程序进入主界面。点 击界面右上角的活动图象按钮，这时可以看到摄像头拍摄的载物台上的图象。(2) 调焦。将进样器或微量注射器固定在载物台上方，调整摄像头焦距到0.7倍(测小液滴 接触角时通常调到2倍2.5倍)，然后旋转摄像头底座

7、后面的旋钮调节摄像头到载物台的 距离，使得图象最清晰。(3) 加入样品。可以通过旋转载物台右边的采样旋钮抽取液体，也可以用微量注射器压出液 体。测接触角一般用0.6yL1.0yL的样品量最佳。这时可以从活动图象中看到进样器下端 出现一个清晰的小液滴。(4) 接样。旋转载物台底座的旋钮使得载物台慢慢上升，触碰悬挂在进样器下端的液滴后下 降，使液滴留在固体平面上。(5) 冻结图象。点击界面右上角的冻结图象按钮将画面固定，再点击File菜单中的Save as 将图象保存在文件夹中。接样后要在20s (最好10 s)内冻结图像。(6) 量角法。点击量角法按钮，进入量角法主界面，按开始键，打开之前保存的

8、图象。这 时图象上出现一个由两直线交叉45度组成的测量尺，利用键盘上的Z、X、Q、A键即左、 右、上、下键调节测量尺的位置：首先使测量尺与液滴边缘相切，然后下移测量尺使交叉 点到液滴顶端，再利用键盘上 键即左旋和右旋键旋转测量尺，使其与液滴左端相 交，即得到接触角的数值。另外，也可以使测量尺与液滴右端相交，此时应用180减去所 见的数值方为正确的接触角数据，最后求两者的平均值。五、实验过程原始记录(数据、图表、计算等)表1水在不同固体表面接触角的测量固体表面接触角0左右平均铜片75.2274.2474.73处理的铜片108.02106.92107.47rZA_L22.立4CA_Ag74 .3C

9、A L= 108.02 CA R= 106.92 CA Avg=107.47体被通常把e =90。作为润湿与否的界限，当e 90，称为不润湿，当e 90。时 称为润湿，e越小润湿性能越好；当e角等于零时，液体在固体表面上铺展, 全润湿，所以铜片处理后接触角变大、润湿性变差。七、实验小结通过本次实验让我们了解了接触角的测量原理和和方法，在实践中，发现影响接触角 的因素，并给予解决，同时也培养自己的动手能力，在实践中更好的学习。八、思考题1. 为什么说润湿性接触角是度量矿物可浮性好坏的一个重要物理量？答：决定矿物自然表面亲水或疏水，主要是矿物破碎后露出新表面的作用力（如键能）的性 质不同所决定的。

10、矿物表面所谓“亲水”、“疏水”之分是相对的。为了判断矿物表面的 润湿性大小，常用接触角0来度量。在一浸于水中的矿物表面上附着一个气泡，当达平衡 时气泡在矿物表面形成一定的接触周边，称为三相润湿周边。在任意二相界面都存在着界 面自由能，以分别代表固一水、水一气、固一气三个界面上的界面自由能。 固一水与水一气两个界面自由能所包之角（包括水相）称为接触角，以0表示。可见，在 不同矿物表面接触角大小是不同的，接触角可以标志矿物表面的润湿性：如果矿物表面形 成的0角很小，则称其为亲水性表面；反之，当!角较大，则称其疏水性表面。亲水性与 疏水性的明确界限是不存在的，只是相对的。0角越大说明矿物表面疏水性越

11、强；0角越 小，则矿物表面亲水性越强。2. 简述矿物的可浮性是如何调节的。答;矿物可浮性调节的方法有很多，矿物表面键能的差异对矿物的可浮性有极大的影响，这 就是决定可浮性的键能的因素。当矿物表面具有较强的离子键，共价键时，其不饱和度较 高，矿物表面具有较强的极性和化学活性，对极性分子具有较大的极性，矿物表面表现出 亲水性，反之则表现出疏水性。要人为的改变可浮性，最有效的方法是靠调节不同的浮选 药剂在不同矿物表面的吸附从而改变矿物对水分子的吸附能力进而改变矿物的表面的可浮 性，如捕收剂定向吸附在矿物表面，其一端具有极性，朝向矿物表面，可以满足矿物表面 未饱和的键能，另一端具有非极性朝外，从而造成

12、矿物表面的人为可浮性。实验报告（2 ）实验项目名称：红外光谱开课实验室:选矿楼1062013年 10月 13日学院材料科学与工程学院年级、专业、班矿加10-2班姓名罗飞课程 名称红外光谱指导教师万祥龙成绩教师 评语教师签名：年月日一、实验目的1. 掌握红外光谱分析固体样品的压片制样技术2. 了解如何根据红外光谱识别官能团二、实验原理1. 当样品受到频率连续变化的红外光照射时，物质分子吸收了某些频率的辐射，并由其振 动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，使 相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。记录红外光的百分透射比（或吸光度）与波数或 波长关系曲线，就得到红

13、外光谱，根据谱带的位置、峰形及强度，对待测样品进行分析。2将固体样品与卤化碱（通常是KBr）混合研细，并压成透明片状，然后放到红外光谱仪 上进行分析，即为压片法。三、使用仪器、材料傅立叶变换红外光谱仪（Nexus-670）/压片机/KBr压片模具、塑料薄膜.四、实验步骤1打开电脑及红外光谱仪主机电源，预热半小时；2. 检查仪器工作状态并设置实验参数；3. 根据样品的特点，在样品中加入一定比例的KBr并在玛瑙研钵中研磨均匀；4将研磨好的样品装入模具中，然后用压片机压片；5将试片在红外灯下干燥片刻后置于红外光谱仪主机的样品架上;6采集样品的透射红外光谱图，并保存谱图；7对谱图进行解析。五、实验过程

14、原始记录（数据、图表、计算等）根据纤维红外光谱数据作图如下%- 度 过 透波数com-1PE or PVC波数com-1PE or PVC判断的数据作图如下六、实验结果及分析(2)纤维素的红外光谱图在图中3361.48cm-l附近的强吸收峰表明存在一OH,而且峰比较宽说明是VO-H伸缩 振动，又在图中1060.71cm-1附近的峰可知含有CO,结合这两点该纤维素中含有醇基; 在图中2896.70cm-1和2917.91cm-1处的吸收峰，表明存在一CH3、一CH2 的伸缩振动 VC-H；在图中1635.42cm-1处的吸收峰表明有C=C伸缩振动；在图中处，1371.21cm-1处左右很近有四个

15、吸收峰，其一般都落在指纹区，其表示一CH2 、一CH3振动，发生分裂现象:如异丙基等强度的双峰或叔丁基强度不等的双峰1)保鲜薄膜的红外光谱图由保鲜薄膜的红外光谱图可知，特征吸收峰分别在719.35cm-1，1463.78cm-1， 2850.42cm-1,2927.56cm-】等处，其中 719.35cm-】表明-(CH2)-n 的存在，1463.78cm-为-C-C- 骨架的骨架振动吸收，2850.42cm-】和2927.56cm-】处分别为亚甲基-CH2对称和非对称的伸 缩振动吸收。综上可以通过红外光谱分析判断处出该保鲜薄膜为PE，即聚乙烯材料。七、实验小结通过这次实验掌握和熟悉了红外光谱用处，对物质