《铁化合物的制备及其组成的测定(报告)》由会员分享，可在线阅读，更多相关《铁化合物的制备及其组成的测定(报告)（4页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、铁化合物的制备及其组成的测定实验报告(20学时)实验目的：1. 了解并掌握铁化合物的制备方法及组成测定方法2. 掌握水浴加热、非水溶剂洗涤的方法3. 进一步熟练滴定操作方法4. 掌握实验结果数据的处理方法实验原理：1. 黄色铁化合物Fex(C2O4)yzH2O的制备H2c2O4 2H2O+Fe(NH4)2(SO4)26钛0 代理嘔乙也。+ (NHQ2. 绿色铁化合物KxFey(C2O4)z wH2O的制备Fex(C2O4)y ZH2O + K2C2O4 一 H2O+H2O2K 0+ 电0Kd 代化0 CH20+ H2C2O4 2钛0 虽% WO1. 铁化合物的分析在酸性条件下，高锰酸钾可同时氧
2、化草酸根和二价铁离子：Fex(C2O4)y zH2O+H2SO4+KMnO4Fe2(SO4)3+ K2SO4+ Mn2+CO2+H2O(5C2O42-+8H2SO4+2KMnO4K2SO4+2 Mn2+7 SO42-+ 10CO2+8H2O)用锌片或锌粉还原高价铁成低价铁：Fe3+ Zn低价铁与高锰酸钾反应:Fe2+ + KMnO4+H2SO45 Fe3+ + Mn2+ 吟+也。用硫氰酸铵来检测三价铁离子：Fe3+SCN- Fe(SCN)3(血红色)实验步骤：1.黄色铁化合物Fex(C2O4)yzH2O的制备称取7.5 g H2C2O4吃応。固体溶于75ml水中(甲溶液)。称取15g Fe(N
3、H4)2(SO4)2 6H2O 固体溶于60ml蒸馏水中，再加约1.5ml 2mol/L H2SO4溶液酸化，放在水浴上加热到溶解(乙 溶液)。在搅拌条件下把甲溶液加到乙溶液中，将甲、乙溶液混合后在4 0 6 0 oC水浴加热。 静止，待产物沉淀完全后，并冷却到室温以下抽滤，过滤时尽可能将沉淀搅拌后倒在布氏漏 斗中央，用蒸馏水分3次洗涤产物，再用丙酮分2次洗液产物，抽干，将表面皿凹面朝上放 在沸水烧杯上，将过滤的沉淀物连同滤纸一起放在表面皿凹面上烘干。烘干程度以成松散粉 体为准。烘干后产品放入塑料袋中保存，称重，以备后面实验使用。2 .绿色铁化合物K Fe (C2O4)wH20的制备x y 2
4、 4z2称取 2 g 自制的黄色化合物，加入 5ml 蒸馏水配成悬浮液，边搅拌边加入 3.2g K2C2O4 H2O固体。在4 OoC水浴下適加过氧化氢溶液，不能加快，否则会爆沸，此时有 棕色沉淀析出。加热至沸，将3.2g H2C2O4 2H2O固体慢慢加入至亮绿色透明溶液，往清液 中加入8ml95%乙醇，如产生混浊，微热可使其溶解，放在暗处待其析出晶体并自然冷却到 室温，晶体抽滤、用 5ml 1：1 乙醇溶液洗涤产物、抽干，装入塑料袋中保存，称重，另 用纸包好以免见光组成发生变化，产品以备后实验使用。3产物定性试验(1) 将0.5g自制的黄色化合物配成酸性溶液(2mol/LH2SO4)。进行
5、定性分析。 加NH SCN溶液检验铁的价态4 在酸性溶液试验与KMnO溶液的作用，观察现象并检验反应后铁的价态。再加1片Zn4 片，反应后再次检验铁的价态。绿色化合物定性分析可与上述方法相同，并将结果以表格列入相关表格中。4.黄色化合物的组成测定(1 )在电子天平上准确称取0.12-0.15g的自制产品各两份，分别加入20ml 2mol/LH2SO4溶液溶解，并稍加热以促使加快溶解(低于4 0 oC),在70-80oC水浴下用 KMnO4标准溶液滴定至红色为终点。(开始速度放慢些)。记下消耗的KMnO4标准溶液的体 积为V 。1(2) 在已到终点的上述滴定液中按讲义操作，求出第二次滴定的KMn
6、O4标准溶液的 体积为V20 (也可用Zn片来代替Zn粉作还原剂还原高价铁，还原反应结束后将过量的Zn 片用玻璃棒挑出，用少蒸馏水冲洗Zn片和玻璃棒上溶液入上述溶液中，再用标准溶液滴定。 在还原过程中当酸度不足时可补加6mol/LH2SO4溶液1 3m 1,以维持溶液的足够酸度)。将有关数据记录下来以便后期处理，计算该黄色化合物的组成。实验结果与处理1 .铁化合物产量(g)黄色铁化合物FexGOJy zHO6. 5绿色铁化合物瓦理心0丄WH2O6. 4a) 铁化合物定性分析取0.5g产品配成酸性溶液实验试样步骤1234试剂KSCNKMnO4溶液KSCNZn粉KSCN黄色铁化合物绿色铁化合物从上
7、表结果中可看出，黄色化合物的铁是正？价，绿色化合物的铁是正？价。b) 铁化合物的组成测定(CKMn04=0.0320 mol/L)1)化学方程式见原理部分，计算公式如下：i. 每克产品含 C2O2-4 mmol 数：5 V x CnC2O2 -W样重X km KMO 2 ii.nFe黄色：每克产品含 C2O2-4 mmol 数：5xVx c二 KMnO KMnOW样重iii.1X1000 - (n每克产品含 H2Ommol 数：x 88 + n x 56)C2OFe182）将有关数据记入下表中：化合物种类黄色化合物绿色化合物序号1212称样重w/g第一次消耗KMnO4 体积 V /ml第二次（
8、与铁）消耗KMnO4 体积 V2/ml草酸根消耗KMnO4 体积 V3/ml每克产品含C2O2-4 mmol 数平均J-=平均J-=每克产品含Fe mmol 数平均“Fe =平均。=每克产品含 水mmol数称重：烘干：摩尔比 nCO2- :be： “H2O24化成整数摩尔比n:n : nC O2-FJ H2Oco丄丄化合物的可能化学式K3Fe(C204)3 3比0五、问题讨论：1. 为什么在制备黄色化合物时，要将甲溶液加入到乙溶液中？为什么要用蒸馏水和有 机溶剂洗涤产物？不洗或洗不干净对后续实验有何影响？2. 在制备绿色化合物时，中间生成的棕色沉淀是何物？3. 在制备绿色化合物的最后一步是加入乙醇，使产物析出，能否用蒸发浓缩的方法来 代替？4. 对本人实验结果情况进行讨论。六、参考资料：1 南京大学大学化学实验教学组大学化学实验M.北京：高等教育出版社 2005. 274-2752 南京大学无机及分析化学实验编写组无机及分析化学实验M.北京：高等教 育出版社. 2005. 167-1693 浙江大学无机及分析化学M.北京：高等教育出版社，2005.179-221实验中出现的问题及讨论1. 学生必须针对实验过程中出现的问题进行讨论。2. 对实验讲义所涉及的问题进行讨论。
