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1、 .wd.TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪操作规程 非受控：盖章 受 控：盖章受控编号： 年 月 日 年 月 日 年 月 日1 目的制定TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪使用操作规程，确保操作人员能正确标准的使用气质联用仪进展检测工作。2 适用范围本操作规程适用于TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪的使用。3 操作规程3.1 开机3.1.1气体仪器需用到气体：氦气纯度99.999%、氩气纯度99.999%。使用时，先翻开钢瓶阀门，再顺时针拧动气压表阀门至显示压力氦气为0.40.6MPa，氩气气压应为0.4MPa。3.1.2分别翻开GC和MS以及自动进样器电源开关，此时仪
2、器自动进入开机自检状态，同时会启动真空泵开场抽真空，等待仪器所有指示灯均变成绿色。3.1.3开启电脑，输入密码“TSQ8000，双击桌面图标，进入界面后，观察“Foreline pressure项参数值，其数值在80mTorr左右，则真空度到达测试要求；假设未到达则需继续等待直到真空度符合要求通常仪器开机真空度到达要求需要10-20小时。3.2调谐3.2.1在TSQ8000 Evo Dashboard操作界面点击“Instrument Control进入界面：输入MS transfer Ine temp：280，Ion sourcetemp：300，点击“Send，等待升温。3.2.2检漏 在
3、TSQ8000 Evo Dashboard操作界面点击“Manual Tune进入手动调谐界面，点击界面中“Start Scan按钮进展检漏，出现图谱后点击“Stop Scan停顿扫描。氮峰和氧峰强度比约为4:1则可能漏气此处水峰强度不应大于108假设图中水峰18.1强度小于108，且氮氧峰正常则表示不漏气。3.2.3调谐检查 在“Manual Tune界面下，将参数Spectra设置为Full，Cal.gas level选择EI，点击“Start Scan，等待图谱稳定后点击“Stop Scan。正常情况下此图谱中应出现69.1、100、131.0、219.0、264.0、414.0、502
4、等7个特征峰，而且69.1峰强度应在107以上，100峰左右无杂峰。此时仪器处于正常状态，可以直接进入测试工作，无需调谐。假设峰强度过低，峰形不正常，而且做过更换灯丝、离子源等维护工作，则必须要进展调谐。具体调谐步骤参照工作电脑上TSQ8000User Guide CN或GC-MS Tmg Course视频教程中TSQ8000调谐章节进展操作。3.3方法建设3.3.1查阅标准，了解待测目标化合物名称中英文名称、相对分子质量、可能出现的特征离子。3.3.2设置仪器方法a.点击桌面图标，翻开TraceFinder软件，进入软件操作界面：菜单栏模块仪器参数显示模块采集数据实时显示模块仪器状态显示灯选
5、中“Method Development，点击“Instrument View后，点击File下拉菜单下“New Instrument Method或点击左上角符号，进入新建仪器方法参数设置界面。b.点击TRACE 1300 Series GC图标，进入气相参数设置：Oven柱温箱：Max temperature：输入色谱柱最高耐受温度查色谱柱信息；Pre-run timeout：液体进样输入30min，顶空进样输入999min；Ramps：根据标准或经历设置相应的升温程序。S/SLfront前分流不分流进样口S/SL mode：假设分流进样，选Split；假设不分流进样，选Splitless
6、；Temperature：勾选，输入温度一般参照标准方法；Split flow：勾选，数值：50-60mL/min；Carrier mode：选择Constant Flow恒流；Flow：勾选，数值根据标准或资料一般为1.01.5mL/min；Vacuum compensation：勾选；Carrier gas saver：勾选；Split ratio分流比：假设选择分流进样，需输入相应数值如分流比1:50，则输入50。其他参数均使用默认值。PTVback后程序升温进样口和Run Table一般不使用，均为默认即可。c.点击TriPlus RSH Autosampler图标，假设为液体进样：点
7、选GC Liquids；顶空进样：点选GC Headspace，然后点击“Create New Method按钮进入自动进样器参数设置：一般只需要设置General和Washes两项参数。GeneralSampler volume进样体积：根据需要填写；Plunger strokes：不少于6次；Air and filling mode：AutoSample type：Viscous粘性；其他参数均可按默认参数。WashesNumber of solvents：假设单一溶剂清洗选择Single，多溶剂清洗选Multiple。其他参数根据自身实验需要设置。Pre-injection：进样前清洗方
8、式；Rinse：样品润洗；Post-injection：进样后清洗方式。清洗溶剂可根据实验样品的溶剂来选择，如样品溶剂为正己烷，则可用正己烷作为洗液。d.点击TSQ Series，进入质谱参数设置Method type：选择Acquisition General模式普通模式MS transfer line temp传输线：280或参考标准；Ion source temp离子源：300或参考标准；Ionization mode离子源类型：EIRun completion：选择GC run time。Scans扫描参数模块对于标准方法的初次验证，通常先做fullscan全扫描以初步定性目标物质，参
9、数设置如下：Time：35min为了防止溶剂对灯丝的影响，等待溶剂已经通过灯丝后才开启灯丝；SRM,SIM,Scan Masses：全扫时输入需扫描的离子范围01000极限扫描范围，根据标准或自己查阅的资料确定；Product Mass：不填；Neutral Loss Mass：不填；Collision Energy：不填；Tune file name：双击选择Auto Tune_EIGroups模块右键选择Emission Current在出现的表格栏里去掉勾选，Emission Current栏输入25。最后保存并命名方法如6clben,至此仪器方法设置完毕。3.3.3SRM方法开发本节内
10、容主要介绍利用AutoSRM功能模块进展SRM模式下子母离子的寻找及CE碰撞能的优化，从而获得SRM检测模式下需要的各类参数。操作如下：a.选择母离子双击桌面图标，选择AutoSRM，进入操作界面：此界面需要设置参数有： Mode：Precursor IonInstrument Method：选择需要使用的仪器方法，即新建的仪器方法“6clben；Mass range扫描范围：一般为50-M目标物质量数+50或100；Start time：35min；Stop time：勾选Use GC Run Time；单元格参数，Name：目标化合物名称；RT保存时间：任意值；Vial Position：
11、样品瓶号。输入完毕后点击，选择Save study设置保存路径及文件名称点击Save，点击菜单栏开场运行，结果如下：将光标选中在目标峰之上勾选3个强度较大的母离子首先在图谱显示模块用鼠标选中目标化合物的色谱峰，在Mass by highest intensity模块中选中3个强度较大的碎片离子作为母离子，点击左上角 图标将其推送至右边Working List模块，再点击推送至下一级。b.选择子离子在新弹出界面点击，再点击则系统自动根据所需要的数据量来确定所需要采集数据的次数，等待系统采集数据完毕出现如下结果：此时在左侧文件显示模块中依次选中每个数据，则右边模块会显示相应生成的子离子，从子离子列
12、表中选择一个强度较大的作为子离子推送至Working List。完成所有子离子的选择后，点击推送至下一级。c.优化碰撞能CE在进入此界面后，将SRM energy ranger选择为：Targeted，然后按之前方法保存并运行；如同第2步选择子离子方法依次选择最优CE能，推送至Working List后点击生成列表。设置保存路径以及文件名称如6clben_in.csv，如图：d.建设SRM仪器方法再次翻开仪器方法“6clben，在TSQ Series模块中将Method type改为Acquisition-Timed其他参数不变。在Scans表格栏上点击“Link to external fi
13、le选择在第3步中保存的“6clben_in.csv文件，点击“OK后再次点击“Link to external file断开链接。选择另存为，将方法重新命名，如“6clben _SRM。至此方法开发完成。3.4数据采集仪器方法进样体积样品瓶号保存路径文件名称点击桌面图标，翻开TraceFinder分析软件，进入软件操作界面，点击图标：根据上图标识依次填入：文件名称、保存路径、进样瓶号、进样体积以及采用的仪器方法即最后另存的“6clben _SRM方法。输入完成后，在导航栏中Acquire点击采集：假设要单独采集，则选中需要采集数据的工程栏，点击“Sample按钮；假设要采集全列表，则可直接点
14、击“Sequence按钮。出现如图确认框，确定三个模块均被勾选，Start Device为第一个勾选后点击OK，设备开场采集数据。等待数据采集完成后，接下来做数据处理工作。3.5数据处理3.5.1建设数据处理方法主方法a.翻开仪器方法“6clben _SRM，在导航栏中TSQ Series下拉菜单中选择“Create Compound Database export file，点击“Create Export File设置保存路径及文件名称(6clben_batabase.csv)。b.回到主菜单界面，选择“Method Development，点击“Compound Database，在导航Compound Database下菜单下选择“Import Compound找到上一步保存的文件6clben_batabase.csv并翻开：点击Import按钮，如下：此为新导入的化合物信息保存新更新过的数据库文件。c.回到主菜单界面，选择“Method Development“Method View，点击新建主方法：窗口选择“Select compounds from CDB，点击“OK：勾选待测目标化合物如6clben，点击“Add Select compounds to method：Ion range calc method：选择Avera
