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1、芇实验六 三聚氰胺/甲醛树脂的合成羅一、实验目的1.2.节了解三聚氰胺/甲醛树脂的合成方法及层压板制备;3.4. 蚀了解溶液聚合和缩合聚合的特点蚇二、实验原理芅三聚氰胺（M）-甲醛树脂（F）以及脲醛树脂通常称为氨基树脂。三聚氰胺/甲醛树 脂是由三聚氰胺和甲醛缩合而成。 缩合反应是在碱性介质中进行，先生成可溶性112AIII?N-Cp 丿一NH?N螀预缩合物:NHCH.OHANz NI |lirOCII2HN-C 丿MHO 1 QIN聿膄这些缩合物是以三聚氰胺的三羟甲基化合物为主，在PH值为8-9时，特别稳定。进一步缩合（如：N-羟甲基和NH-基团的失水）成为微溶并最后变成不 溶的交联产物。女口
2、：-NHCH2OH + HOCHjNI-f袀A -NHCHriy- +ch2oh葿三聚氰胺一甲醛树脂吸水性较低，耐热性高，在潮湿情况下，仍有良好的 电气性能，常用于制造一些质量要求较高的日用品和电气绝缘元件。袂三、主要仪器与试剂羀（1）仪器袀三颈瓶（250mL, 1个），搅拌器（1套），温度计（2支），回流冷凝管（1支），滤纸（若 干张），恒温浴（1套），滴管（数支），量筒（5mL或10mL，1支），培养皿（1个）。莄试剂袅三聚氰胺（31.5g），甲醛水溶液（36%,50mL），乌洛托品（六亚甲基四胺，0.12g），三乙醇胺（0.15g, 2-3滴）o肀羇四、流程图、实验步骤及现象肆（1）流程
3、图蚄0.12g乌洛托品31.5g三聚氰胺15张滤纸纸张0.15g三乙醇胺莈(2)实验步骤及现象螈实验步骤莃实验现象腿1.预聚体的合成蝿 在一带电动搅拌器、回流冷凝管和温度 计的三颈瓶中分别加入 50mL甲醛溶液和 0.12g乌洛托品，搅拌，使之充分溶解，再在膆在反应过程中可明显地观察到反 应体系由浊转清。搅拌下加入31.5g三聚氰胺，继续搅拌5mi n后，加热升温至80C开始反应；膂2.在反应体系转清后约30-40min开始测沉 淀比。当沉淀比达到2: 2时，立即加入0.15g(2-3滴)三乙醇胺，搅拌均匀后撤去热 浴，停止反应；艿从反应液中吸取2mL样品，冷却 至室温，在搅拌下滴加蒸馏水，当
4、 加入2mL水后样品变浑浊，并且 经摇荡后不转清。说明沉淀比达到 2: 2膀3.纸张的浸渍羈将预聚物倒入一干燥的培养皿中，将15张滤纸分张投入预聚物中浸渍1-2mi n；然后 用镊子取出，并用玻棒小心地将滤纸表面过 剩的预聚物挂掉，用架子固定在绳子上晾干。膅浸渍均匀透彻。荿芇五、讨论莆1.三聚氰胺/甲醛树脂质量的主要因素pH值、原材羄在三聚氰胺/甲醛树脂形成过程中，原料摩尔比、反应介质的 料质量以及反应终点控制等，都是影响树脂质量的重要因素。葿（一）摩尔比的影晌蚈三聚氰胺与甲醛的摩尔比影响反应速度和树脂性能。摩尔比低，生成的羟甲基少，未反应的活泼氢原子就多，羟甲基和未反应的活泼氢原子之间， 缩
5、合失 去一分子水，生成亚甲基键（一步反应）。摩尔比高，生成的羟甲基多，羟甲基与 羟甲基之间的反应是先缩合失去1分子水生成醚键，再进一步脱去1分子甲醛生 成亚甲基键（两步反应）。所以摩尔比愈高，树脂稳定性愈好，但游离醛含量也随 之增高。肇（二）pH值的影响螂三聚氰胺与甲醛反应时，介质pH值对树脂性能有很大影响，如反应开始就在酸性条件下反应，会立即生成不溶性的亚甲基三聚氰胺沉淀。螃生成的亚甲基三聚氰胺已失去反应能力， 因此，不能用它继续制胶。 所以，开始反应时要将甲醛的pH值调至8.5-9.0，以保证反应过程中的pH值在7.0-7.5 之间（因甲醛有康尼查罗反应pH值会下降），即在微碱性条件下生成
6、稳定的羟甲 基三聚氰胺， 进一步缩聚成初期树脂。 因为三聚氰胺比较活泼， 所以作为浸渍用 树脂不宜在酸性介质下进行。肈（三）原材料质量的影响薅主要是甲醛中铁含量不能超过标准，铁含量高在树脂合成时，影响pH值的 准确测定，在反应过程中用氢氧化钠调节甲醛的pH值时，Fe3+和0H结合生成Fe（OH）沉淀，在浸渍纸时，Fe（0H）3浮出来附着在纸表面，热压后造成板外观不 合格而成废品。 所以用来生产浸渍树脂的甲醛， 一定要化验铁含量， 不合格拒绝 使用。螅（四）反应终点控制的影响袃三聚氰胺树脂由于化学活性较大，所以终点控制对树脂质量和稳定性有很 大影响，终点控制过头，树脂粘度大，稳定性差，终点不到影
7、响胶接质量。所以 要严格控制反应终点。葿（参考文献：王毓秀、邓介凡编.胶粘剂生产工艺M.中国林业出版社,1989年 11 月第 1 版）薄六、思考题本实验中加入的三乙醇胺的作用是什么？答：三乙醇胺是阳离子改性剂，用三乙醇胺改性的三聚氰胺树脂具有正电性, 能较快的被纤维吸附，可在较高pH值下固化，避免了普通三聚氰胺/甲醛树脂对 纸 张 白 度 和 耐 久性 的 不 良 影 响。& 80三聚佩胺甲醛胶詁剂三聚獄胺与甲醛ty 1-3 （摩尔比）在中性或弱碱性条件下加聚.生成 无色透明的黏稠状树脂*用柞胶黏制时，须加固化制氯化钱=该胶的耐水 性、耐热性和耐老化性均比豚醛树脂胶黏剂优良，粘接力强。配方（
8、ffiiftM）配方一三聚氛胺50甲醉(37%)101乙醉(92%)75氢縄化钠（30%）适at生产方法 将10】份勢儀甲遵加人反应釜，用30% X%化钠调节pH 慣至8+8-8.9o加人知份三聚鼠胺，在40min内升温至90龙，保温反应 0 5h后*降温加入75紛92%乙陈 用30%氢氛化钠调节pH8.5o然后 升溫至78 80K应当水稀禅度达1-8-2. 2时.立即降温至35 t即 可出料固化剂的制备：将4.7份苯軒、1.9份尿素、3.0份六亚甲基四胺和 少虽水加入反应釜中.千70*下”待全部溶于水后.便其总fit为】0份的固化剂。使用时*将固化剂加人上述树脂料中混合均匀，即得黏合剂现配
9、现用。用途与用法主要用于塑料装饰表层纸和装饰纸的涯藏和贴合。 配方二48.6425.2甲醛（37%）三聚執胺第8章奠他类胶帑3. 863.4211.36乙醇（95%） 对甲苯磺酰胺 水氢氧化钠（30%）适最.生产方法 将甲醛和水投入反应釜中，用30%氢氧化钠调节pH值至 & 59.0。然后加入三聚魚胺，在30min内升温至84 - 86乜，保温反应 0.5he降温加入乙醇和对甲苯磺酰胺，升温至（651）弋，保温反应 30mino冷却至3O3C ,用30%氢氧化钠调节pH值至9. 0,即可出料。用途与用法主要用于装饰板表层纸的浸渍。配方三尿素（98%）61.2三聚氟胺（100%计）126324.
10、3甲醛(37%)生产方法先将甲醛投入反应釜.加入三聚筑胺、尿素制得尿索三聚 氟胺甲醛树脂。加入水，配成50% -70%的水溶液。用途与用法主要用于木材与胶合板的粘接。在IMPa的压力下, 120T固化5 - 10mino剪切强度（木材）5MPa,在20%下水浸24h后, 其剪切强度仍可达到3MPao仅供个人用于学习、研究；不得用于商业用途For personal use only in study and research; not for commercial use.Nur f u r den pers?nlichen f u r Studien, Forschung, zu kommer
11、ziellen Zwecken verwendet werden.Pour l e tude et la recherche uniquementa des fins personnelles; pasa des fins commerciales.to员bko gA.nrogeHKO TOpMenob3ymm0ai6yHeHuac egoB u HHue肉go 员冶hbiUCnO 员 B30BaTbCEb KOMMepqeckuxue 贝 ex.仅供个人用于学习、研究；不得用于商业用途For personal use only in study and research; not for c
12、ommercial use.Nur f u r den pers?nlichen f u r Studien, Forschung, zu kommerziellen Zwecken verwendet werden.Pour l e tude et la recherche uniquementa des fins personnelles; pasa des fins commerciales.to员bko gA.nrogeHKO TOpMenob3ymrnflCH6yHeHuac egoB u HHuefigoHM以下无正文UCnO 员 B30BaTbCEb KOMMepqeckuxue 贝 ex.
