《利用X射线衍射仪对粉末多晶体进行定性物相分析》由会员分享，可在线阅读，更多相关《利用X射线衍射仪对粉末多晶体进行定性物相分析（3页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、实验利用X射线衍射仪对粉末多晶体进行 定性物相分析实验设备12KW旋转阳极X射线衍射仪。关于设备及样品：1】衍射仪单独放置在一件隔间中，并且由于实验时X射线的强烈放射性， 设备置于含铅玻璃罩中，实验时应注意拉上含铅玻璃罩门以防止辐射；2】本设备虽为较为老旧的一台设备，但由于其阳极可以旋转，阳极散热 良好，可以达到较高的功率12KW（有些设备甚至可以达到18KW20KW）。另，阳 极功率99%以上都用于产热，而只有不到1%勺功率用于X射线的产生，从而决定 了 Io的强弱，故阳极的功率大小对整个实验的影响至关重要；3】X射线发生装置要求抽真空（本实验控制在真空度 10, Pa,是为了防止 灯丝被氧
2、化）；4】在射线过滤方面，本仪器采用石墨单色器，其原理是利用k 、K 由于波长不同，在石墨镜面上产生布拉格衍射的条件也不同，此时k.满足条件产生衍射，可以穿过石墨单色器，而 k 则不符合布拉格方程，无法产生衍射，在 石墨面反射而被滤除。较之ni滤光片，石墨单色器滤光效果更好，且不会对k 线的强度造成损害；5】实验所用粉末多晶体的粉末直径一般在1-100um之间，本实验采用的粉末直径为20um （当粉末较为粗大时，出现择尤取向，会造成衍射线强度发生 明显变化，甚至出现部分衍射线消失，导致部分衍射信息丢失的情形；当粉末较 细时，根据衍射峰宽度B= 0.9 ，会导致衍射线变宽，阻碍了较弱线条的出现）
3、tcos 日6】滤除掉K 线后，存留的射线其实仍有 K /与K 2两种，打出衍射强 度谱线后，也可以看到每个峰都有两个小尖峰组成，且峰值比约为 2:1，概由于 K 与K -2强度比为2:1所致。实验时，统一用K -1线作测量，=1.5406 A。 实验原理：如上图所示，？为布拉格衍射角，2?为测角仪所转动的角度，样品台与测 角仪转动的角速度之比为1: 2,两者保持对应关系。当X射线入射时，满足布拉 格关系的晶面便会产生衍射束，进入D处的探测器计数管，通过对一定时间内某 个角度上探测到的光子数的计数，得出该角度处衍射强度，设定连续扫描，得到 设定角度范围内的衍射图谱、峰值对应的 ？值、d值及峰值
4、相对强度，进行物相 分析与卡片查找，确定样品中物相的分子式、存在状态、晶体结构、晶格参数含 量、误差等。本实验设定的角度范围为20 -120。，计数宽度为0.02 实验数据及处理实验数据见下表。样品峰2?d（ A）Ka 1峰咼11%140.282.237116607622243.3392.086126648999350.4611.807110621398458.261.58233414127573.1791.29226878257674.1391.27795034188786.971.1193224684889.9591.08974442166995.1291.043715665810100.
5、611.001350913111114.930.913691033412116.9610.903639714利用三枪线法对衍射图谱进行分析与标定，首先选择2.0861、2.2371、1.8071进行PDF卡片检索，未果，加之实验室老师提前告知样品为两个物相, 故尝试划去第二强线，再进行卡片检索，得到以下结果卡片 4-836 Cu Cubic a:3.6150d2.0881.8081.2781.091.04360.90380.82930.8083hkl111200220311222400331420卡片 4-806 W Cubic a:3.1648d2.2381.5821.2921.11881.00080.91370.84590.7912hkl110200211220310222321400结论此时判定样品中两相分别为 Cu与W实验心得与感悟在作报告的时候，写的文字叙述最少的地方（实验数据处理及结论）恰恰是 费工夫最多的地方，也充分说明了材料分析方法是一门实验课， 其中的经验与技 巧是必须同通过大量的积累才能获得与掌握的。
