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1、重金属总量的测定采用消化f原子吸收光谱仪测定;重金属有效态的测定采用震荡提取f原子吸收光谱仪测定1土壤消化(王水+HC1O4法)称取风干土壤(过100目筛)o.lg(精确到0.0001g)于消化管中,加数滴水湿润,再加入3mlHC1和1mlHNO3(或加入配好的王水45mL),盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中,8090C消解30min、100110C消解30min、120130C消解1h,取下置于通风处冷却。加入1mlHClO4于100110C条件下继续消解30min,120130C消解1h。冷却,转移至20mL容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测。注:最高温度不可超过13
2、0C。消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时,说明消化已完全。如果还有较多土壤色固体存在,说明消化未完全,应继续120130C消化直至完全。2植物消化(HNO3+H2O2法)称取待测植物12g(具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定)于消化管中,加入5mlHNO3,盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中,8090C消解30min、100110C消解30min、120130C消解1h,取下置于通风处冷却。加入1mlH2O2,于100110C条件下继续消解30min,120130C消解1h。冷却,转移至20mL容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测。注:植物消化完全为透明液体,无
3、残留。植物消化前是否需要干燥根据实验要求而定。3土壤中重金属有效态的提取铅、锌、铜、镉有效态的提取:提取液为0.1mol/L的HC1砷有效态的提取:提取液为0.5mol/L的NaH2PO4水土比:10:120:1提取步骤:称取1g(精确的0.0001g)土壤样品于100mL锥形瓶中,加入15mL提取液(以水土比为15:1计),震荡120min,过滤,定容至25mL,转移至60mL白色塑料瓶中(如定容后仍有浑浊,此转移步骤为过滤),待测。4重金属的测定Cu、Cd、Pb、Zn、K、Ca、Mg等元素采用AAS火焰原子吸收分光光度法测定,As、Hg采用HGAAS(氢化物发生器原子吸收分光光度法)或原子
4、荧光分析仪测定。测定砷的还原方法:1)药品试剂的配制:10%HCL(V/V)(作为配制还原剂的溶剂)1%HCL(V/V)10%KI(W/V),溶剂为10%HCL(V/V)3%抗坏血酸(W/V)溶剂为10%HCL(V/V)1.5%硼氢化钾(W/V):1.5g硼氢化钾+0.3g氢氧化钠(或氢氧化钾),用蒸馏水溶解后定容至100mL。2)还原步骤:以稀释100倍,用50mL容量瓶为例。(稀释倍数根据样品的浓度范围而定,不超过仪器检测上限为宜)用移液器(移液枪)吸取0.5mL样品至50mL容量瓶中,加入10%HCL至一半左右,加入4mL10%KI,用电炉加热至微沸,冷却,加入5mL3%抗坏血酸,定容,待测。若用25mL容量瓶,则KI和抗坏血酸减半,以此类推。注:V/V:体积百分比W/V:质量百分数