QC检验报告的出具SOP

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1、检验报告的出具SOP质量控制文件一检验与测试受控号：文件内容：1目的 22范围 23定义与缩写 24职责 25内容 26引用文件 107记录与附录 108变更记载 10颁发部门：质量管理部生效日期：年月日分发清单：质量管理部、责任人起草人审核人审核人审核人批准人批准人部门质量管理部质量管理部质量管理部质量管理部质量授权人总经理姓名签名日期检验报告的出具SOP质量控制文件一检验与测试1 目的建立检验报告单的出具操作规程，规范检验记录及检验报告单管理，保证检验报告 单的出具流程可追溯，报告单数据准确、有效。2 范围物料检验记录及报告单的管理。3 定义与缩写检验报告：样品经检验合格后，出具的关于样品

2、标示状态的报告书。4 职责4.1质量管理部全体QC人员：负责执行本规程。4.2 QC主任、质量控制QA：负责监督本规程的实施。5 内容5.1 检验原始记录的书写及汇总5.1.1 QC 检验人员应仔细检查请验单所填写的产品名称、产品批号（及编号）、产品 规格、供货数量、供货单位、送检单位、检验项目、送验日期等相关信息是否相符。5.1.2 仔细阅读、理解掌握所检验样品的检验依据和质量标准，凡按中国药典、国家标 准检验者，应列出标准名称、版本。5.1.3 样品检验操作程序及记录书写要求：5.1.3.1 性状仔细观察并记录药品外观性状是否符合规定，符合规定后进行下一步 操作。原料药应根据检验中观察到的

3、情况如实描述药品的外观，不可照抄标准上的规定。 如标准规定其外观为“白色或类白色的结晶或结晶性粉末”，可依观察结果记录为 “白色结晶性粉末”。标准中的臭、味、溶解度等，需详细描述。 制剂应描述供试品的颜色和外形，如：（1）本品为白色片；（2）本品为糖衣片， 除去糖衣后显白色；（3）本品为无色澄明液体。外观性状符合规定者，也应作出 记录，不可只记录“符合规定”这一结论；对外观异常者（如变色、异臭、潮解、碎 片、花斑等）要详细描述。 相对密度：记录检验采用的方法（比重瓶法或韦氏比重秤法），测定时的温度，测检验报告的出具SOP质量控制文件一检验与测试定值或各项称量数据，计算式与结果。熔点：记录仪器型

4、号、初熔及终熔时的温度（估计读数到0.1 C）。每一供试品应 至少测定 2次，取其平均值。 旋光度：记录仪器型号，测定时温度，供试品的称量及其干燥失重或水分，供试液 的配制，旋光管的长度，零点和供试液旋光度的测定各 3次，读数，取平均值，以 及比旋度的计算等。 折光率：记录仪器型号，温度，校正物，3 次测定值，取平均值报告。 吸收系数：记录仪器型号与狭缝宽度，供试品的称量（平行试验 2份）及其干燥失 重或水分，溶剂名称与检查结果，供试液的溶解稀释过程，测定波长（必要时应附 波长校正和空白吸收度）与吸收度值，以及计算式与结果等。 酸值（皂化值、羟值或碘值）：记录供试品的称量（除酸值外，均应作平行

5、试验 2 份），各种滴定液的名称及其浓度（mol/L），消耗滴定液的毫升数，空白试验消耗 滴定液的毫升数，计算式与结果。5.1.3.2 鉴别简述操作方法，通过实验得出结论（呈正反应或负反应）。 显色反应或沉淀反应：记录简要的操作过程，供试品的取用量，所加试剂的名称与 用量，反应结果（包括生成物的颜色，气体的产生或异臭，沉淀物的颜色，或沉淀 物的溶解等）。 薄层色谱（或纸色谱）：供试品的预处理，供试液与对照液的配制及其点样量， 展开剂、显色剂，色谱示意图；必要时，计算出比移值 Rf。 液相色谱：如为引用检查或含量测定项下所得的色谱数据，记录数据要与谱图数据 一致，并附谱图。关键的数据须打印出来，

6、贴在记录的正面并签字。测量时记录值 应与仪器显示值保持一致，需要时再进行修约。 可见-紫外吸收光度法：同5.3.1.8吸收系数项下的要求。 红外分光光度法：记录仪器型号、对照品的图谱，并附供试品的红外光吸收图谱。5.1.3.3 检查简述操作方法，依法操作，根据标准要求的限度下结论（符合规定或 不符合规定）。含氮量：记录采用氮测定法第X法，供试品的称量（平行试验2分），硫酸滴定液的浓度（mol/L），样品与空白试样消耗滴定液的毫升数，计算式与结果。检验报告的出具SOP质量控制文件一检验与测试 pH值（包括原料药与制剂采用pH值检查法的“酸度、碱度或酸碱度”）：记录仪器 型号，室温，定位用标准缓冲

7、液的名称，校准用标准缓冲液的名称，供试溶液的制 备，测定结果。 溶液的澄清度与颜色：记录供试品溶液的制备，浊度标准液的级号，标准比色液的 色调与色号或所用分光光度计的型号和测定波长，比较（或测定）结果。 氯化物（或硫酸盐）：记录标准液的浓度和用量，供试品溶液的制备，比较结果。 必要时应记录供试品溶液的前处理方法。 干燥失重：记录分析天平的型号，干燥条件（包括温度、真空度、干燥剂的名称、 干燥时间），各次称量及恒重数据（包括空称量瓶重及其恒重值，取样量，干燥后 的恒重值）及计算，平行试验 2份。 水分（费休氏法）：记录供试品的称量（平行试验 2份） ，计算式与结果，以平均 值报告。 炽灼残渣（或

8、灰分）：记录炽灼温度，空坩埚恒重值，供试品的称量，炽灼后残渣 与坩埚的恒重值，计算结果。 重金属（或铁盐）：记录检验采用的方法，供试液的制备，标准溶液的浓度和用量 比较结果。 砷盐（或硫化物）：记录采用的方法，供试液的制备，标准溶液的浓度和用量，比 较结果。 无菌：记录培养基的名称和批号，对照用菌液的名称，供试品溶液的配制及其预处 理方法，供试品溶液的接种量，冲洗量、培养温度，培养期间逐日观察的结果（包 括阴性对照和阳性菌的生长情况），结果判断。 重量差异：记录 20 片的总重量及其平均片重，限度范围，每片的重量，超过限度 的片数，结果判断。 崩解时限：记录仪器型号，温度，是否加挡板，在规定时

9、限（注明标准中规定的时 限）内的崩解或残存情况，结果判断。 含量均匀度：记录供试溶液的制备方法，对照溶液的配制方法，仪器型号，测定条 件及各测量值，计算结果与判断。检验报告的出具SOP质量控制文件一检验与测试溶出度：记录仪器型号，采用的方法，转速，介质名称及其用量，取样时间，限度（Q），测得的各项数据（包括供试溶液的稀释倍数和对照溶液的配制），计算结 果与判断。 （注射液的）可见异物：记录检查的总支（瓶）数，观察到的异物名称和数量，不 合格的支（瓶）数，结果判断（保留不合格的检品作为留样，以供复查）。 （颗粒剂的）粒度：记录供试品的取样量，不能通过一号筛和能通过五号筛的颗粒 和粉末的总量，计算

10、结果与判断。 微生物限度：记录供试液的制备方法（含预处理方法）后，再分别记录（ 1）细菌 数记录各培养皿中各稀释级的菌落数，空白对照平皿中有无细菌生长，计算，结果 判断；（2）霉菌数和酵母菌数分别记录霉菌及酵母菌在各培养皿中各稀释度的菌 落数、空白对照平皿中有无霉菌或酵母菌生长，计算，结果判断；（ 3）控制菌记 录供试液与阳性菌对照菌增菌培养的条件及结果，分离培养时所用的培养基、培养 条件和培养结果（菌落形态），纯培养所用的培养基和革兰氏染色镜检结果，生化 试验的项目名称及结果，结果判断；必要时，应记录疑似菌进一步鉴定的详细条件 和结果。5.1.3.4 含量测定简述操作方法，平行测定至少两份样

11、品，计算其相对偏差应符合 规定，再根据含量限度要求下结论（符合规定或不符合规定）。 容量分析法：记录供试品的称量（平行试验 2份），简要的操作过程，指示剂的名 称，滴定液的名称及其浓度（mol/L），消耗滴定液的毫升数，空白试验的数据，计 算式与结果。电位滴定法应记录采用的电极；非水滴定要记录室温。 重量分析法：记录供试品的称量（平行试验2份），简要的操作方法，干燥或炽灼 的温度，滤器（或坩埚）的恒重值，沉淀物或残渣的恒重值，计算式与结果。 紫外分光光度法：记录仪器型号，检查溶剂是否符合要求的数据，供试品与对照品 的称量（平行试验各2份）及其溶液和稀释情况，核对供试品溶液的最大吸收峰波 长是否

12、正确，狭缝宽度，测定波长及其吸收值，计算式及结果。 气相色谱法：记录仪器型号，检测器，柱填料与固定相，载气和流速，柱温，进样 口与检测器的温度，内标溶液，供试品的预处理，供试品与对照品的称量（平行试 验各 2 份）和配制过程，进样量，测定数据，计算式与结果；并附色谱图。标准中检验报告的出具SOP质量控制文件一检验与测试如规定有系统适用性试验者，应记录该试验的数据（如理论塔板数，分离度，校正 因子的相对标准偏差等）。 高效液相色谱法：记录仪器型号，检测波长，色谱柱与柱温，流动相与流速，内标 溶液，供试品与对照品的称量（平行试验各 2份）和溶液的配制过程，进样量，测 定数据，计算式与结果；并附色谱

13、图。如标准中规定有系统适用性试验者，应记录 该试验的数据（如理论塔板数，分离度，校正因子的相对标准偏差等）。 氨基酸分析：除应记录高效液相色谱法的内容外，尚应记录梯度洗脱的情况。 抗生素微生物检定法：应记录试验菌的名称，培养基的编号、批号及其 pH 值，灭 菌缓冲液的名称及其 pH 值，标准品的来源、批号及其纯度或效价，供试品及标准 品的称量（平行试验 2份），溶解及稀释步骤和核对人，高低剂量的设定，抑菌圈 测量数据（当用游标卡尺测量直径时，应将测得的数据以框图方式顺双碟数记录； 当用抑菌圈测量仪测量面积或直径时，应记录测量仪器的名称及型号，并将打印数 据贴附于记录上），计算式与结果，可靠性测

14、验与可信限率的计算。5.1.3.5 成品检验记录及原辅料检验记录、中间产品检验记录应记录检验所用的仪器或 设备的型号；检验所用的试液和培养基的配制批号、对照品或标准品的来源和批号；检 验过程，包括对照品溶液的配制、各项具体的检验操作；检验结果，包括观察情况、计 算和图谱；检验日期；检验人员的签名和日期；检验、计算复核人的签名和日期。检验 记录应包括分析图谱及其它记录,应同检验报告单附在一起,图谱上应注明品名、批号及 检验者签名。5.1.3.6 实验所得的原始数据必须真实，直接记录在检验记录中。分析数据与计算结果 中的有效数位应符合检验测试规程中的规定。5.2 检验结果复核和审核5.2.1 检验

15、原始记录和检验报告，除检验人自查外，还必须经第二人进行复核， QC 主 任审核。检验报告还必须交质量管理部负责人进行审核批准。5.2.2 复核人主要复核原始记录和检验报告的结果是否一致，双平行实验结果是否在允 许误差范围内。项目有无漏检、有无异常数据、判断结果是否准确等。检验报告的出具SOP质量控制文件一检验与测试5.2.3 复核、审核完毕后，复核人、审核人均应该在原始记录或检验报告单上签字，并 对复核和审核结果负全部责任。凡属计算错误，应由复核者负责；凡属判断错误，应由 审核人负责。凡属原始数据错误、或操作错误，由检验人本人负责。5.2.4 对原始记录和检验报告单上查出的差错，由复核人、审核人提出，告知检验者本 人，并由更正人签字。5.3 检验报告单的管理5.3.1 检验报告单是对药品质量检验定论，判断应明确、肯定，有依据。5.3.2 检验报告单上必须有检验者、复核者、审核人及批准人的签字，加盖及“