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1、1不锈钢酸洗钝化的必要性 :奥氏体不锈钢具有良好的耐蚀性能，抗高温氧化性能，较好的低温 性能及优良的机械与加上 r 生能。因此广泛用于化工、石油、动力、 核工程、航天航空、海洋、医药、轻工、纺织等部门。其主要目的 在于防腐防锈。不锈钢的耐腐蚀主要依靠表面钝化膜，如果膜不完 整或有缺陷，不锈钢仍会被腐蚀。工程上通常进行酸洗钝化处理， 使不锈钢的耐蚀潜力发挥得更大。在不锈钢设备与部件在成形、组 装、焊接、焊缝检查 （如探伤、耐压试验 ）及施工标记等过程中带来 表面油污、铁锈、非金属脏物、低熔点金属污染物、油漆、焊渣与 飞溅物等，这些物质影响了不锈钢设备与部件表面质量，破坏了其 表面的氧化膜，降低了
2、钢的抗全面腐蚀性能和抗局部腐蚀性能（包括点蚀、缝隙腐蚀 ），甚至会导致应力腐蚀破裂。不锈钢表面清洗、酸洗与钝化，除最大限度提高耐蚀性外，还有防 止产品污染与获得美观的作用。在 GBl50 一 1998钢制压力容器 规定，“有防腐要求的不锈钢及复合钢板制造的容器的表面应进行酸 洗钝化 ”。这一规定是针对石油化工中使用的压力容器而言的，因为 这些设备用于直接与腐蚀介质相接触的场合，从保证耐蚀耐蚀性出 发，提出酸洗钝化是必要的。对其他工业部门，如并非出于防腐目 的，仅基于清洁与美观要求，而采用不锈钢材判 的则无需酸洗钝化。 但对不锈钢设备的焊缝还需要进行酸洗钝化。对核工程、某些化工 装置及其它使用要
3、求严格的，除酸洗钝化外，还要采用高纯度介质进行最终精细清洗或进行机械、化学与电解抛光等精整处理。2不锈钢酸洗钝化原理不锈钢的抗腐蚀陛能主要是由于表面覆盖着一层极薄的（约1nm）致密的钝化膜，这层膜 1n 腐蚀介质隔离，是不锈钢防护的基本屏障。 不锈钢钝化具有动态特征，不应看作腐蚀完全停止，而是形成扩散 的阻挡层，使阳极反应速度大大降低。通常在有还原剂 （如氯离子 ） 情况下倾向于破坏膜，而在氧化剂 （如空气 ）存在时能保持或修复膜。 不锈钢工件放置于空气中会形成氧化膜，但这种膜的保护性不够完 善。通常先要进行彻底清洗，包括碱洗与酸洗，再用氧化剂钝化， 才能保证钝化膜的完整性与稳定性。酸洗的目的
4、之一是为钝化处理 创造有利条件，保证形成优质的钝化膜。因为通过酸洗使不锈钢表 面平均有10 um厚一层表面被腐蚀掉，酸液的化学活性使得缺陷部 位的溶解率比表面上其它部位高，因此酸洗可使整个表面趋于均匀 平衡，一些原来容易造成腐蚀的隐患被清除掉了。但更重要的是， 通过酸洗钝化，使铁与铁的氧化物比铬与铬的氧化物优先溶解，去 掉了贫铬层，造成铬在不锈钢表面富集，这种富铬钝化膜的电位可 达+1. 0V（SCE），接近贵金属的电位，提高了抗腐蚀的稳定性。不 同的钝化处理也会影响膜的成分与结构，从而影响不锈性，如通过 电化学改性处理，可使钝化膜具有多层结构，在阻挡层形成 CrO3 或Cr2O3，或形成玻璃
5、态的氧化膜，使不锈钢能发挥最大的耐蚀性。 国内外学者对不锈钢钝化膜的生成进行了大量研究。以近几年北京 科大对316L钢钝化膜光电子能谱（xps）研究为例作简述1。不锈钢 钝化是表面层由于某种原因溶解与水分子的吸附，在氧化剂的催化作用下，形成氧化物与氢氧化物，并与组成不锈钢的cr、 Ni、Mo元素发生转换反应，最终形成稳定的成相膜，阻止了膜的破坏与腐 蚀的发生。其反应历程为：Fe H20+O* FeOH O*ad+H+eFeOH O*ad FeO O*ad+H+eFeO O*ad+H2O * FeOOH+十*H+eFeO O*ad * FeO+O*FeOOH+C叶H2* CrOOH+Fe- H2
6、02FeOOH* Fe203+H202CrOOH*Cr203+H20MO+3FeO+3H2* MOO3+3Fe H2ONi+FeO+2H20* NiO+Fe H20(其中 Os 表示钝化过程中的催化剂，且在钝化迪陧中浓度不变，ad表示吸附中间体。 )page可见，316L钝化膜最表层存在 Fe2O3、Fe(OH)3、或y-FeOOH、Cr203、CrOOH或Cr(OH)3、MO以MOO形式存在，钝化膜主要成分为 CrO3、 FeO与 NiO。3不锈钢酸洗钝化的方法与工艺31 酸洗钝化处理方法比较不锈钢设备与零部件酸洗钝化处理根据操作不同育多种方法，其适用范围与特点见表 1。表 1 不锈钢酸洗钝
7、化方法比较方法适用范围优缺点 浸渍法用于可放入酸洗槽或钝化槽的零部件，但不适于大设备 酸 洗液可较长时间使用，生产效率较高、成本低；大容积设备充满酸液浸渍耗液太大 涂刷法 适用于大型设备内处表面及局部处理 物工操作、劳动条件 差、酸液无法回收膏剂法 用于安装或检修现场，尤其用于焊接部处理 手工操作、劳 动条件差、生产成本高喷淋法 用于安装现场，大型容器内壁 用液量低、费用少、速度快， 但需配置采用本公司三氯氢硅精馏工艺， 共有 9 塔组成：三氯氢硅制备车间粗 三氯氢硅提纯（ 5塔），还原尾气回收车间氯硅烷提纯（ 2 塔），四氯 化硅、三氯氢硅回收各一塔。工艺流程如下：1#塔脱除轻组分。由三氯氢
8、硅制备车间来的粗氯硅烷送入 1#塔，塔顶气体经冷凝器冷 凝，冷凝液部分回流，部分进入尾气冷凝液槽。塔底物料经釜液泵进 入 2#塔。2#塔脱除重组分。2#塔塔顶气体经冷凝器冷凝，冷凝液部分回流，部分进入3#塔进一步提纯。塔底物料进入 9#塔进一步分离。3#塔为脱轻 /脱除两用塔。3#塔塔顶气体经冷凝器冷凝， 冷凝液部分回流， 部分根据检验分析或 进入 4#塔或进入尾气冷凝液槽。塔底物料根据检验分析或进入氯硅 烷贮槽循环精馏利用或经过 3#塔釜液泵进入 4#塔进一步提纯。 4#塔为三氯氢硅提纯塔。4#塔塔顶气体经冷凝器冷凝，冷凝液部分回流入塔，部分进入5#塔进一步提纯。塔底物料进入氯硅烷贮槽循环精
9、馏利用。5#塔为三氯氢硅提纯塔。5#塔塔顶气体经冷凝器冷凝， 冷凝液部分回流入塔， 部分经取样合格 后输送到5#塔产品槽贮存，为还原单元提供高纯度的 TCS。塔底物 料进入氯硅烷贮槽循环精馏利用。6#塔为四氯化硅提纯塔。由还原尾气回收车间来的粗氯硅烷送入 6#塔，塔顶气体经冷凝器冷 凝，冷凝液部分回流入塔，部分进入 7#塔进一步提纯。塔底物料进 入9#塔进一步分离。下部侧线采出的高纯度 STC经冷凝后输送到四 氯化硅贮槽贮存，为三氯氢硅制备车间提供高纯度的STC。7#塔为三氯氢硅提纯塔。7#塔塔顶气体经冷凝器冷凝，冷凝液部分回流入塔，部分进入8#塔进一步提纯。塔底物料进入 6#塔进料槽循环精馏
10、利用。上部侧线采 出的高纯度TCS经冷却后输送到7#塔产品槽贮存，为还原单元提供 高纯度的 TCS。8#塔为三氯氢硅回收塔。8#塔塔顶气体经冷凝器冷凝， 冷凝液部分回流入塔， 部分作为低沸物进入低沸物贮槽贮存， 经泵送到工艺废气、 废液处理单元处理或外售 塔底物料进入氯硅烷贮槽循环精馏利用。9#塔为四氯化硅回收塔。9#塔塔顶气体经冷凝器冷凝， 冷凝液部分回流入塔， 部分送到四氯化 硅贮槽贮存，为三氯氢硅制备车间提供高纯度的 STC。塔底物料经泵 送到工艺废气、废液处理单元处理或外售。为减少氯硅烷的放空损失， 所有塔的不凝气进入尾气冷凝系统进行低 温冷凝，以进一步回收氯硅烷，未冷凝的不凝气去工艺废气、废液处 理单元进一步处理。
