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1、土壤中锰铬离子含量的测定一试验部分1.1试剂与仪器铬标准溶液：称取0.2827g重铬酸钾溶于100ml水中，并以此溶液稀释至10ug/ml。锰 标准溶液：称取0.3073g锰酸钾溶于水中，转入100ml容量瓶。硫酸-磷酸混合液配成5%。 二苯碳酰二肼，高锰酸钾，叠氮化钠，高碘酸钾。所用试剂均为分析纯。752型分光光度计。1.2铬的测定方法1.21标准曲线绘制分别准确吸取铬标准液 0.00、0.15、0.30、0.60、0.90、1.20、1.50mL 于 15mL 比色 管中，加入1.5ml硫酸一磷酸混合液，用水稀释至标线，摇匀，分别加入0.6mL二苯碳酰二 肼溶液摇匀，10min后用3cm比
2、色管于波长540nm处测定吸光率，以铬含量为横坐标，吸光 度为纵坐标绘制标准曲线。1.22样品分析1. 消化准确称取0.5g 土壤于100mL烧杯中，加少许水湿润，加入适当等量的浓硫酸浓磷酸， 盖上表面皿，放在电炉上加热至冒白烟，直至消化液呈灰色，取下让其冷却，滴加浓硝酸， 再置于电炉上加热至冒白烟，土壤变白。2. 沉淀分离将消化液残渣一同移入10mL离心管，离心后将上层清夜移入100mL容量瓶中，用水冲 洗离心管壁，将其再次离心，将上层清夜移入100mL容量瓶中，稀释至标线。3. 氧化还原准确吸取10mL上述（2）中容量瓶里的溶液于50mL烧杯中，滴加5%高锰酸钾溶液至微 紫，置于水浴上煮沸
3、，（若煮沸过程中紫色褪去，应再加高锰酸钾至紫色不再褪去）此时加 入叠氮化钠，恰加至紫色褪去，将其置于冷水中迅速冷却。4. 比色将上述（3）中溶液转移到15mL比色管中，以下操作方法同标准曲线。1.3锰的测定方法1.31标准曲线绘制分别吸取锰标准液 0.00、0.15、0.30、0.45、0.60、0.75、0.90mL 于 15ml 比色管中， 用水稀释至标线，然后进行显色测定操作步骤。以锰含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标 准曲线。1.32样品分析1. 消化准确称取0.5g 土壤于100mL烧杯中，加少许水湿润，加入HNO -HCIO混合酸，盖上表 34面皿，放在电炉上加热至冒白烟，再加入少
4、量HCIO4，冷却。2. 沉淀分离将消化液残渣一同移入10mL离心管，离心后将上层清夜移入100mL容量瓶中，用水冲 洗离心管壁，将其再次离心，将上层清夜移入100mL容量瓶中，稀释至标线。3. 氧化取10ml上述（2）中溶液，加入过量KIO4，充分反应，使其显色完全，待用。4. 比色将上述（3）中溶液转移到15mL比色管中，以下操作方法同标准曲线。二、结果与讨论铬离子含量的测定浓度（ppm）吸光度均值0.10.0890.0880.0830.0870.20.2610.2700.2690.2670.40.4190.4250.4360.4270.60.5060.5080.5150.5100.80.
5、5190.5200.5140.5181.00.6530.6480.6540.652|HL!H呻 Tabl&lUpdate TableAso1Equationy - a + b*x2Adj. R-Square0.888153ValueStandard Error4AIntercept0.079360.049445ASlope0.61370.0S799100.1170.1150.1080.113200.1590.1620.1650.162300.2750.2780.2830.279400.3830.3800.3760.380450.4520.4580.4560.455500.4730.4730. 4760.474600.5870.5980.6090.598浓度ppfo)eetl /均值rrr锰离子含量的测定吸光度| -待测样品吸光度均值函数浓度锰0.2530.2570.2510.254Y=0.00986X-0.0066826.44格0.2450.2530.2490.249Y=0.6137X+ 0.079360.28由此可以推算出，土壤中锰的含量=(26.44X150) /0.5 = 7.932mg/g,铬的含量=(0.28X150)/0.5 = 84ug/g
