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1、1热机械分析TMA( thermomecha ni cal an alysis) 热机械分析：在加热过程中对试样进行力学测定的方法称为热一力法或热机械分析 根据测定内容，热-力法可分为静态法和动态法两种。1. 静态热-力法静态热一力法是对物质施加一定的负荷，测定其形变大小的方法。最 初采用针入度法，用针状压杆触及试样，并施加负荷，随着温度上升到某 一温度时，针状压杆急剧变动，此温度即作为试样的软化温度点。如果在棒、膜或丝状试样的延伸方向施以力偶使之旋转，可以测定因 温度变化而引起的模量变化。采用拉伸法，也可以测定薄膜、纤维等物质的软化温度或热收缩参数 等。因此可以根据使用条件，任意选取测定方法
2、。2. 动态热-力法热机械分析(TMA法测定塑料的 转变温度2007-05-23动态力学测定可以确定贮能弹性模量和弹性损耗能量。如果能测定这 两种物理量对频率的关系，可进行更详尽的热分析。所属实验项目 热机械分析(TMA法测定塑教材名称料的转变温度教材简介关键词制作日期联系电话联系信箱联系人课件是否完整播放精选内容一、实验目的:1、了解热机械分析的原理及方法，并测定有机玻璃的形变-温度曲线。2、从形变-温度曲线了解聚合物的物理状态，并测定其玻璃化温度和粘流温度。二、实验原理：热机械分析是在等速升温下，测量样品由于温度变化所引起的模量或形变随温度变化的试验。 本实验装置所画出的是形变一温度曲线。
3、形变-温度曲线的形状与升温速率，载荷大小及量程选择等实验条件有关。当这些参数都选定 之后，则仅仅与材料的组成、高分子的结构及聚集态结构有关。无定形线型聚合物的形变温度曲 线的基本形态如图 1 所示。随着温度的升高，聚合物分子中的原子振动，各基团的振动、转动以及 分子链上的局部运动加剧使材料内部的自由体积增加。 当自由体积达到 2.5左右时， 分子链段能 互移动，但整个分子链仍不能相互移动，于是材料从玻璃态转变到似革态。这一转变称为玻璃化转 变。随着温度和链段活动性的进一步提高，聚合物材料进入高弹态。如果其分子量很大，且能在分 子间形成较多的缠结或聚合物发生了化学交联，则这种橡胶平台区能延伸到很
4、宽的温度范围。对于 线型聚合物，随着温度的继续升高，不但链段运动更加剧烈，而且整个分子链也能够在应力作用下 相互移动，这就导致聚合物进入粘性流动状态。有人还进一步把这种状态细分为橡胶流动和液体流 动两段。这后一段，对塑料的成型加工极为重要。温度 玻璃态 玻璃化转变 橡胶平台 区（高态态） 图 1 无定形线型聚合物的形变温度曲线示意图即使是同一种聚合物，由于分子量的不同或支化、交联等情况的不同，曲线的形状也会不同。 此外，还与聚集态结构或增塑剂的增加有关。聚合物结晶以后，曲线的形状要发生变化。结晶程度 不同，曲线的形状也不相同。由此观之， TMA 实验可以提供不少关于聚合物结构特点的信息。三、实
5、验设备：1、热机械分析仪一台；2、SWK-4C 型数字温度控制仪一台；3、WYJ 晶体管稳压电源一台；4、LZ3 系列函数记录仪一台；5、分压器一个；6、基线校准用补偿线路一个。四、实验步骤：1、熟悉热机械曲线仪的构造及操作规程，其中包括SWK-4C 型温度控制仪及 LZ3 系列函数记录仪的操作方法。2、测量样品尺寸，并把样品放入样品池，装好压料杆（共有三节），加上所需砝码（本实验用三 砝码，共 658 克），折合样品受力 25kg/cm2。3、将测量热电偶放入指定的孔内，至此，实验准备工作完毕。经实验教师检查合格后，可进行下 操作。4、按 X-Y 记录仪操作程序台上电源。打开直流电源开关（即
6、 WY-J 晶体管稳压电源），输出电压 控制为27V。接着将X-Y记录仪的X轴量程置于0.5mv/cm档，Y轴量程置于1mv/cm档。然后打 开 X-Y 记录仪开关。旋转调另电位器，使记录笔位置停留在 X=5cm， Y=5cm 处。放下记录笔。5、按照SWK-4C型温度控制仪的操作程序，合上电源（调压器在180V）启动仪器。按每分钟2?的速率升温。6、在实验过程中观察形变温度曲线的自动描绘。 当温度升至 180?C 或形变记录已接近记录纸的 部边缘时，即停止实验。抬起记录笔。顺次关上 X-Y 记录仪电源，直流电源。对 SWK-4C 型温度 制仪要先按复位按键，再关电源。最后拉掉所有电源刀闸。取下记录纸。7、卸下负载，戴上手套，取出样品池及样
