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1、土壤中速效氮的测定1. 硝态氮（N0-3N）的测定硝酸试粉法【原理】硝酸试粉是粉状试剂，它由锌粉（还原剂）、柠檬酸（提供酸性和排除Fe3+的干 扰）、对-氨基苯磺酸和甲萘胺（显色剂）和硫酸锰（催化剂）等组成。在酸性条件下，硝 酸试粉中的锌把硝酸根离子还原成亚硝酸根离子，亚硝酸根离子跟试粉中的对氨基苯磺酸作 用生成对苯磺酸重氮盐，它跟试粉中的甲萘胺反应，生成红色的偶氮染料。红色的深浅程度 跟浸出液里的硝酸根含量有关，根据所形成的红色深浅跟标准色列比色，从而确定浸出液里 硝态氮的浓度（ppm）。【操作】（1）取8支洁净干燥、直径大小和管壁厚薄一致的5mL无色试管（可用5mL注射针剂的 废安甑代替）
2、。按下表所列步骤制作标准色列。试管端号4.2.3-/华.5：.6硝态氮浓度的读数值（ppm ）0.5 .A .2.=3.,.：4实加入混合标准液滴数履4.膏.验加入蒸邃水滴数19181614128将每支试管中的液体探匀骤加硝酸试粉每支试管中加入1耳勺（注意尽可能等量）腰句r将每支试管中的试剂摇匀现象红色形成一系列由浅到深的标准色列（2）在剩下的两支试管（编号7、8）里各加入土壤浸出液16滴，再分别加入4滴1mol/ L硫酸溶液，摇匀。分别加入硝酸试粉1耳勺（尽量和制作标准色列时的加入量相等），摇 匀后，在515分钟内将显示的颜色跟标准色列比较，记录颜色相同的标准色列硝态氮读数 值（即浸出液中含
3、硝态氮的浓度）。7、8两支试管中显色应基本一致，否则应重新测定。【计算】（1）土壤中速效养分的求算本实验的土壤浸出液是由5g干土和25g （按每毫升质量约为1g计算）碳酸氢钠溶液浸提出 来的。因此，（2）每平方米耕地中速效养分含量的求算中含速效养分（ppm）=读数值X育=读数值X 5土地的耕作层一般离地表020cm左右，而干燥土壤（指干燥而结构未被破坏的土壤）的 容重为1130kg/m3。因此，每平方米耕作层土壤质量=1m2x0.2mx1130kg / m3 = 226kg每平方米耕地中速效养分含量（千克）=土壤含速效养分率X 10-6x226=读数值X 5x10-6x226 土壤中含硝态氮的
4、量按上述方法求算。【说明】（1）滴管的口径必须校正，在垂直滴出时每滴体积是1/20mL （即20滴是1mL）。滴加 液体时滴管必须垂直，保证每一液滴的体积大小一致。（2）硝酸试粉的制备甲试剂称取分析纯柠檬酸150g，对-氨基苯磺酸4g，甲萘胺2g，在干燥条件下迅速地分 别研细，混合均匀后，贮于棕色瓶中。乙试剂称取分析纯锌粉4g,硫酸锰20g，混合均匀后贮于棕色瓶中。使用时取甲试剂15份，乙试剂1份（指质量），两者充分混合均匀后，贮存在棕色瓶中， 放在阴凉干燥处。混合后的试剂，一般只能保存两个月左右，受潮更容易失效。失效时试粉 变红色。（3）浸出液中加入硫酸的目的在于中和浸出液的碱性，以保证反应
5、在酸性条件下进行。（4）为了消除体积不同而引起的误差，保证结果准确，无论是标准色列的制作，还是浸出 液中养分的测定，都应严格按规定滴数加液，使液体的总滴数为20滴（约1mL）。（5）上页表中硝态氮浓度的一系列读数值是标准色列的读数值（以下简称读数值）。浸出 液的显色跟标准色列中某一档溶液颜色相同时，这一读数值就是浸出液中硝态氮的浓度。 设配制色列中这一档溶液时耗用标准溶液n滴，该档的读数值为C。已知标准溶液中硝态氮 的浓度是8ppm，而实验中浸出液的用量是16滴，则两者有如下的关系： nx8ppm=16xCC=0.5n （ppm）即读数值=标准溶液滴数X 0.52. 铵态氮（NH+4-N）的测
6、定铵试剂法【原理】在碱性（pH11）条件下，铵态氮跟铵试剂（碘汞化钾的碱性溶液）作用，生成 碘化氨基氧汞黄色沉淀。但因土壤浸出液中NH+4很少，一般只能使溶液呈黄色。根据黄色 的深浅（跟标准色列比色）确定浸出液中含铵态氮的浓度（ppm）。【操作】（1）取8支洁净、干燥的5mL试管（要求跟测硝态氮相同）。按下页表所列步骤制作标准 色列。（2）在剩下的两支试管（编号7、8）里各加入土壤浸出液16滴，再加入10%的酒石酸钾 钠溶液各2滴后摇匀，接着分别加入蒸馏水和铵试剂各1滴，使两试管里液体的总体积为 20滴，摇匀。将浸出液显示的颜色跟标准色列比较，记录颜色相同的标准色列的铵态氮读 数值即浸出液中含
7、铵态氮的浓度（ppm） 。7、8两支试管里的显色应基本一致，否则应重 新测定。【计算】参照前一实验中土壤中速效养分的计算方法。试管编号.1 .克.4 .：5 .疝镀态氮浓度的读数值（ppm ）0.51.4：S.实加入混合标准溶液滴数：1 .：位.A .8.12 .16 验加入蒸整水滴数网1513；5!.步.加A 10%酒石酸抑钠每支试管中各加9滴骤.痍匀1将每支试管中的液体摇匀加入铉试剂每支试管中加入铉试剂各1滴摇匀将每支试管中的液体摇匀现象黄色形成一系列由浅到深的标准色列土壤中铵态氮（ppm）=读数值X5每平方米耕地中铵态氮含量（千克）=读数值X 5x10-6x226【说明】（1）土壤浸出液
8、中常含有Ca2+、Mg2+等，这些离子在这种条件下也能和铵试剂生成沉淀， 使溶液浑浊，干扰铵态氮的测定。加入酒石酸钾钠可以排除这些干扰。（2）10%酒石酸钾钠试剂的配制方法是：称取分析纯酒石酸钾钠10g （或用酒石酸钠）、 氢氧化钠2g溶于少量水中，然后加水到100mL。（3）奈斯勒试剂可以按以下方法配制。取11.5g碘化汞和10g碘化钾，溶于适量水中，稀 释到50mL，然后加入50mL6m0l / L氢氧化钠溶液，静置后取清液保存在棕色瓶里。土壤中速效磷的测定一一钼蓝比色法【原理】土壤中的磷酸盐在酸性条件下和钼酸铵作用，生成淡黄色或无色的磷钼酸铵，然后 被氯化亚锡还原为蓝色的磷钼蓝。蓝色的深
9、浅跟含磷量多少有关，把溶液的蓝色跟标准色列 比较，可以确定浸出液里含磷的浓度（ppm）。【操作】（1）取8支洁净、干燥的5mL （要求跟前一实验中相同）试管。按下表所列步骤制作标准 色列。试管端号234.或6含磷浓度的读数值（ppm ）0.5r3：-f实加入混合标准溶液滴数1典.4.812加入蒸邃水的滴数吸.璘.148步加入1-25 %硫酸铝酸倍溶濯每支试管中加入4滴骤.捧匀将每支试管中的液体摇句加入1%氟化亚福溶液每支试管中加人1滴将每支试管中的液体摇匀现象蓝色形成一系列由浅到深的标准色列（2）在剩下的两支试管（编号7、8）里各加入土壤浸出液16滴，再分别加入1mol / L硫 酸溶液4滴和
10、1.25%硫酸钼酸铵溶液4滴，摇匀。接着各加入1%氯化亚锡溶液1滴，这时 各试管里溶液的总量是25滴，摇匀。把浸出液显示的蓝色跟标准色列相比较，记录同样颜 色溶液的读数值即浸出液中含磷的浓度（ppm） 。7、8两支试管里的显色应基本一致，否 则要重新测定。【计算】土壤中含磷（ppm）=读数值X5每平方米耕地中磷的含量（千克）=读数值X 5x10-6x226【说明】（1）本实验用的方法是指碱性或中性土壤中速效磷的测定。如果测定酸性土壤里的速效磷， 浸提液不能用碳酸氢钠溶液，而要以等量的0.5%盐酸作浸提液。测定用的试剂也有所改变。 实验方法是在试管里加入16滴浸出液，再加4滴蒸馏水，接着加1.2
11、5%的盐酸钼酸铵，摇 身后加入1滴1%的氯化亚锡溶液，摇匀。浸出液显示的蓝色，按前述方法进行比色读数。（2）1.25%硫酸钼酸铵溶液按以下方法配制称取2.5g钼酸铵，溶于20mL水中，加热到60C， 使它全部溶解，冷却。量取7mL浓硫酸加入到70mL水中，冷却。把前一种溶液缓慢倾入 后一种溶液中，不断搅拌使不生成沉淀，混匀，冷却，加水到200mL。（3）盐酸钼酸铵溶液的配制方法是称分析纯钼酸铵1.5g，溶于30mL水中。缓慢加入密度 1.19g / cm3的纯盐酸44mL，边加边搅拌，最后加水到100mL。（4）1%氯化亚锡溶液的配制称取分析纯氯化亚锡1g，加分析纯浓盐酸10mL，等全部溶解 （如浑浊需过滤）后，再加甘油90mL，混匀，贮存在棕色瓶中，保存在阴凉处。
