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1、JJF xxxx202x中华人民共和国国家计量技术规范 JJF xxxx202x全自动灰分分析仪校准规范Calibration Specification of Automatic Ash Determination Equipment(征求意见稿）202xxxxx 发布 202xxxxx 实施国家市场监督管理总局发布16JJF xxxx202x全自动灰分分析仪校准规范Calibration Specification of Automatic Ash Determination Equipment 归口单位：全国质量密度计量技术委员会主要起草单位：参加起草单位：本规范委托全国质量密度计量技术
2、委员会负责解释本规范主要起草人：参加起草人：目 录引言（II）1 范围（1）2 引用文件（1）3 术语（1）3.1 灰分（1）3.2 全自动灰分分析仪（1）4 概述（1）5 计量特性（2）6 校准条件（3）6.1 环境条件（3）6.2 校准所用设备（3）6.3 标准物质（4）6.4 其它有关测量用计量器具（4）7 校准项目和校准方法（4）7.1 校准前准备工作（4）7.2衡量仪器示值误差及重复性（5）7.3 灰分示值误差及重复性（6）8 校准结果表达（6）8.1 校准结果处理（6）8.2 校准结果的测量不确定度（6）9 复校时间间隔（7）附录A 校准原始记录格式（8）附录B 校准证书（内页）格
3、式（9）附录C 灰分测量不确定度评定示例（10）附录D 衡量仪器测量不确定度评定示例（13）附录E 参考文献（16）引 言JJF 1071国家计量校准规范编写规则、JJF 1001通用计量术语及定义和JJF 1059.1测量不确定度评定与表示共同构成支撑本规范制定工作的基础性系列规范。校准方法及计量特性等主要参考了JJG 1036电子天平检定规程、JJF 1847电子天平校准规范JJG 1140工业分析仪检定规程、GB 5009.4食品安全国家标准-食品中灰分的测定、ISO 3451-1塑料灰分的测定第1部分一般方法（PlasticsDetermination of ash）。本规范为首次发布
4、。全自动灰分分析仪校准规范1 范围本规范适用于食品、医药、农产品、环化及建材等领域的全自动灰分分析仪的校准。2 引用文件本规范引用了下列文件：JJF 1181 衡器计量名词术语及定义JJG 99 砝码JJG 1036 电子天平JJF1847 电子天平JJG 1140 工业分析仪GB 5009.4-2016食品安全国家标准-食品中灰分的测定凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。3 术语JJF 1181 衡器计量名词术语及定义中界定的及以下术语和定义适用于本规范。3.1 灰分 样品经灼烧后所残留的无机物质。灰分数值系用
5、灼烧、称重后计算得出。3.2 全自动灰分分析仪automatic ash determination equipment将高温加热单元（高温炉）、衡量仪器（称重单元）以及数据处理系统集成于一体，基于热重分析法实时测量样品在程序升温与恒温过程中质量变化，并以此计算试样中的灰分含量的具有全自动运行、多样品同时检测功能的仪器。3.3 实际分度值 actual scale interval（d）以质量单位表示的两个相邻示值的差。实际分度值应以110k， 210k 或 510k 形式表示，k为正整数、负整数或零。4 概述全自动灰分分析仪（以下简称灰分仪）将高温加热单元与称重单元，以及数据处理系统集成在一
6、体，结构和工作原理如图1和图2：图1 灰分仪机械结构示意图1坩埚，2转盘夹钳，3样品转盘，4承载器，5显示屏，6气体流量控制阀图2 灰分仪原理结构图灰分仪用于样品经灼烧后所残留的无机物质的测量，广泛应用于商品评价、食品安全、科学研究及国家检验检疫等领域，也可以用于确定与水分、挥发分相关的其它量值、参数或特性。5 计量特性（1）衡量仪器示值误差及重复性：任何单次测量的示值与对应输入砝码的参考量值之差。在重复性条件下，以实际一致的方法将同一载荷多次地放置在衡量仪器的承载器上，衡量仪器提供相互一致结果的能力，用标准偏差来表示。（2）灰分示值误差及重复性灰分示值误差应不超过5.0%，灰分重复性应不大于
7、2.0%。同时应符合表1规定。表1 灰分范围及最小测试样品重量项目灰分范围（%）最小测试样品重量（g）预计获得灰分重量（mg）示值误差（%）重复性（%）灰分 0.010.0510010505.0%2.0% 0.050.1502550 0.10.2252550 0.211020100 110550500 10252200500 251 250注：以上技术指标不用于合格判别，仅供参考。6 校准条件6.1 环境条件环境温度：（535）；相对湿度：85%。灰分仪应安装在远离门窗、热源、避免阳光直射的地基上，并用冷光灯照明；地基应平整、坚固、具有良好的刚度及防震。灰分仪实验室内应避免有侵蚀性气体。注：上
8、述条件与制造商的产品规定不一致时，温、湿度条件应符合灰分仪使用说明书要求。以产品规定为准。6.2 校准所用设备6.2.1 砝码（1）经校准且具有包含不确定度的校准证书的砝码，其不确定度为；（2）经检定合格且具有检定证书的砝码：a）对于检定证书中只给出标称质量值的砝码，其不确定度为；b）对于检定证书中给出折算质量值的砝码，其不确定度为。6.2.2 砝码的选择砝码的选择见表2。表2 砝码的选择Max/d砝码的选择1 000 000Max/d选择E2等级砝码，或不低于E2等级不确定度的砝码150 000Max/d1 000 000对于检定证书中只给出标称质量值得砝码，选择F1等级及以上砝码；对于检定
9、证书中只给出折算质量值得砝码，选择F2等级及以上砝码6.3 标准物质：采用有证标准物质“煤物理特性和化学成分分析标准物质”，灰分标准物质应符合表3的要求。或可以根据用户使用要求，采用有证标准物质，如“豆粕中粗蛋白、粗脂肪、粗灰分和氨基酸成分分析标准物质”等。表3煤物理特性和化学成分分析标准物质中灰分的要求%标准物质名称含量范围扩展不确定度（k=2）灰分15.000.1515.0030.000.2030.000.256.4 其它有关测量用计量器具a) 温度计：最大允许误差不超过0.2；b) 湿度计：相对准确度不低于5%的干湿度计。7 校准项目和校准方法灰分仪在正常工作条件下按常规测试程序先行自校
10、准。7.1 校准前准备工作7.1.1检查灰分仪是否有铭牌或产品标识，是否标明型号、编号、制造厂等信息。 7.1.2正常使用条件（气流、振动、称量场所的稳定性等）是否适用于待校准的灰分仪。7.1.3灰分仪在校准之前应经过适当时间的通电，如灰分仪说明书规定的预热时间，或用户设定的时间。若无上述规定，则灰分仪预热时间不少于30分钟。7.1.4灰分仪保持水平状态(灰分仪应放置在水平台面上并保持内部的衡量仪器水平泡处于中央位置)。7.2衡量仪器的示值误差及重复性应在需校准的称量范围内均匀选取试验载荷测量点，至少有5个不同的试验载荷，其中必须包括零点、接近50%最大秤量、最大秤量或接近最大秤量。或根据用户
11、的需求可增加试验载荷测量点。在测量之前，应将示值设置为零，从零载荷顺序增加至最大秤量，在测量过程中的每一步都可以卸载载荷，卸载后需检查零点，如果零点示值不为零，应将示值设置为零。对于任何试验载荷，包括无载荷，衡量仪器示值只有在被认为稳定的情况下才读取和记录。如果衡量仪器的性能、校准现场的环境条件使得示值不稳定，则不应读取和记录测量数据。对于每一个试验载荷，按公式（1）计算示值误差： （1） 式中：E示值误差； I显示值；mref砝码的参考质量值。注：参考质量值可以是标称值；也可以是约定质量值。在重复性条件下，以实际一致的方法将同一载荷多次地放置在衡量仪器承载器上,选择载荷时，通常测试载荷在接近
12、50%最大秤量，试验载荷应尽可能选择单个砝码。如用户有特除需求，可调整试验载荷测试点。在测量之前，将衡量仪器示值置零。加载试验载荷至少6次。每次加载载荷时，记录示值。测量中每次卸载后，应检查示值，如果显示不为零，可以置零。根据重复性测量点试验载荷，用公式（2）计算相对实验标准偏差s作为重复性的表征。 （2） 式中：s实验标准偏差； Ii 第i个载荷显示值；n个显示值的平均值。7.3灰分的示值误差及重复性(1) 根据燃烧盘大小调整灰分仪流量计，使其达到说明书要求的氧气流量。(2) 将坩埚放于灰分仪试样盘上，在800温度下灼烧60min。(3) 待坩埚冷却至室温后，选取符合6.3中要求的标准物质，
13、按照仪器给定的灰分程序分别对同一种标准物质重复测定至少6次。注：（1）若坩埚以经马弗炉灼烧后可不必进行第一步操作。（2）设定灰分仪温度和时间，可根据不同标准物质要求确定。灰分仪对标准物质连续测定6次，按公式（3）计算相对示值误差。 B (MT )/T 100% （3）式中：B相对示值误差，%；M标准物质6次测量结果的平均值；T标准物质标准值。用灰分仪对标准物质重复测量6次，并根据公式（4）计算相对实验标准偏差RSD作为重复性的表征。 （4）式中：RSD相对标准偏差，%；xi第i次标准物质的测量值；xn次测量平均值；n测量次数，n = 6。8 校准结果表达8.1 校准结果处理经校准后的灰分仪应核发校准证书，校准证书应符合JJF 1071中5.12的要求，并给出各校准项目名称和测量结果以及扩展不确定度。校准原始记录格式（推荐性表格）见附录A，校准证书内页格式（推荐性表格）见附录B。8.2 校准结果的测量不确定度校准结果的测量
