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1、计量标准技术报告计量标 准名称 原子荧光光度计检定装置计量标准负责人 建 标单位名称 填 写 日 期目录一、建立计量标准的目的（3 ）二、 计量标准的工作原理及其组成 （3 ）三、计量标准器及主要配套设备（4 ）四、 计量标准的主要技术指标 （5 ）五、 环境条件 （5 ）六、计量标准的量值溯源和传递框图（6）七、计量标准的稳定性考核（7）八、检定或校准结果的重复性试验（8）九、检定或校准结果的不确定度评定（9）十、检定或校准结果的验证（14）十一、结论（15）十二、附加说明（15 ）、建立计量标准的目的随着市场经济的发展，原子荧光光度计的不断增多，为满足食品、检测等行业中原子荧光光度 计的计
2、量校准工作，有必要建立该项计量标准，为企业提供准确可靠的测量服务，以便更好地服务 社会。二、计量标准的工作原理及其组成根据JJG939-2009原子荧光光度计检定规程在（1530）C，相对湿度30%RH-85%RH条件 下。将仪器各参数调至最佳工作状态，用硼氢化钠（或硼氢化钾）做还原剂分别对各浓度砷锑混合 标准溶液进行重复测量，记录荧光强度测量值。测量仪器的检出限、重复性及线性。三、计量标准器及主要配套设备计 量 标 准 器名称型号测量范围不确定度 或准确度等级 或最大允许误差制造厂及 出厂编号检定周期 或复校间 隔检定或 校准机 构及证 书号砷单元素溶液 标准物质GBW(E)O80117lO
3、Og/mlUR8% k=2锑单元素溶液 标准物质GBW(E)080545lOOg/mlUrel=1% k=2主配套设备原子荧光用空心阴极灯砷、锑/秒表ZS-2AS(01) dMPE:0.01s电子天平EX225DZ(0220)gCO容量瓶250mL250mLA级单标线吸量管20mL20mLA级四、计量标准的主要技术指标测量范围：As : （020）ng/mLSb : （020）ng/mL不确定度或准确度等级或最大允许误差As： Uei=1.5% k=2 Sb : Urei=1-8%k=2五、环境条件序号项目要求实际情况结论1温度（15 30）C（1530）C符合要求2湿度80%（2075） %
4、符合要求3456六、计量标准的量值溯源和传递框图计 量 标 准本 单 位 计 量 标 准下 级 计 量 标 准七、计量标准的稳定性考核本计量标准器采用中国计量研究院研制的国家二级标准物质，已通过国家一级标准物质 技术规范对均匀性和稳定性的考察，我们认为标准物质性质稳定，故在本技术报告中不做计量标 准稳定性考核。注：应当提供计量标准的稳定性考核记录。八、检定或校准结果的重复性试验选取一台原子荧光光度计，分别用浓度为10.0ng/mL的As和Sb标准溶液重复测量10次，同根据公式RSD =时，其荧光强度列表如下:测量次数12345678910As荧光强度654.50654.54655.14657.
5、25656.21656.18657.23653.21657.22655.11Sb荧光强度546.22548.45547.32546.55547.15546.23549.56548.12547.56544.25100% 计算得 RSD=0.21%，RSD2=0.27%。根据检定规程的规定，在测量仪器重复性时，在重复性条件下连续测量7次，以该7次测量算术平 均值为测量结果，则该结果的相对标准偏差为u(As) = 0.21%.、7 二 0.08%u(Sb) = 0.27%八7 二 0.10%注：应当提供检定或校准结果的重复性试验记录。九、检定或校准结果的测量不确定度评定原子荧光光度计检出限测量结果不
6、确定度评定1、概述1.1测量依据：JJG939-2009原子荧光光度计检定规程；1.2环境条件：温度(1530C)，湿度W80%RH；1.3测量标准：砷、锑单元素溶液标准物质；1.4被测对象：原子荧光光度计。1.5测量过程：仪器开机稳定后，将各参数调至最佳工作状态，用硼氢化钠(或硼氢化钾)作还原 剂分别对砷、锑系列标准溶液连续进样重复测量3次，记录砷、锑的荧光强度值，取算术平均值， 按线性回归法求出斜率。在完全相同条件下，对空白溶液连续进行11次荧光强度测量，求出其标准 偏差，计算3倍空白标准偏差与工作曲线斜率的比值，可得到检出限的测量结果。2、数学模型和不确定度来源分析2.1数学模型Q =
7、3 xL bdI dIb 二 f =fdQ d(px V)(I - T)2iS =n 1式中：Q 检出限；Ls o -空白溶液11次测量，其实验标准偏差;b 斜率；If荧光强度测量值；P 标准溶液的质量浓度；V 进样体积，I -单次空白溶液的荧光强度测量值0i10 -11次空白的荧光强度测量算术平均值根据不确定度传播率，u 2(Q )2U2(b)c L1023s灵敏系数均为c = ，c =-。1 b2 b 22.2不确定量来源分析原子荧光光度计检出限测量结果不确定度主要来源如下：(1) 空白溶液测量引入的不确定度u(s )0(2) 工作曲线斜率b引入的不确定度u(b)，包含以下几个分量:a.
8、斜率的标准偏差引入的不确定度U(b),b. 标准溶液浓度的不确定度u2(b),c. 进样体积误差引起的不确定度u (b)。33标准溶液测原子荧光光度计检出限测量结果不确定度评定3.1空白溶液测量引入的不确定度u(s )0某次有代表性的测砷的数据如下:As标准溶液浓 度 c (ng/mL)荧光强度测量值If平均值第一次第二次第三次0.01.12.41.91.81.0101.4105.5103.6103.55.0506.3508.9503.9506.410.01017.51023.81002.11014.520.01972.31956.22013.61980.7空白溶液2.5-1.4-1.91.2
9、1.5-0.1-0.2-1.42.21.42.3/线性回归法求工作曲线：I=99.044C+8.2664 空白溶液荧光强度测量值的标准偏差：Y0.99999 （I -厂）20i 0s = i= 1.8n=110n 1默认仪器进样量：1mLb=99.044ng-1检出限:Ql=3 x =18b 99.044=0.018ngs0是空白溶液荧光强度测量列单次测量值的标准偏差，其标准不确定度可根据相应公式计算:1 8u (s ) =0= 0.4020.-2(n -1)v203.2工作曲线斜率b引入的不确定度u(b)u (b)=i-2i3.2.1斜率的标准偏差引入的不确定度U(b) 回归曲线斜率的标准偏
10、差可按有关公式计算:式中：x = 0.0 + 5 +10.0 + 20.0 = 7.2 ngui(b)=(宜丄1.3 x 266.8=0.69 ng-1各不同浓度的荧光强度值和计算值如下：进样量1mL序号12345x. (ng)i0.01.05.010.020.0x. x(ng)i-7.2-6.2-2.22.812.8I.i1.8103.5506.41014.51980.7I08.3107.3503.5998.71989.1-6.5-3.82.915.8-8.4N回归曲线的测量点数N=53. 2.2标准溶液浓度的不确定度u (b)2浓度值的不确定度由标准物质的定值不确定度u (1b)、将As标
11、准物质逐级稀释并配制成标准溶液2引入的稀释不确定度u (2b)、试剂空白对标准物质配制的影响量X引入的不确定度u (3b)组成。2 23.2.2.1标准物质的定值不确定度u (1b)2100“gmL砷单元素溶液标准物质是国家一级标准物质，由中国计量科学研究院提供，定值相对扩展不确定度为0.8%，k=2,该值很可靠，属正态分布，其标准不确定度u (1b):2u 2 (1b) =0.8%/2 X 99.044ng-1=0.396ng-13.222将As标准物质逐级稀释并配制成标准溶液引入的稀释不确定度u (2b)2在检定过程中使用的标准溶液中As由GBW (E) 080117砷单元素溶液标准物质稀
12、释配制而 成。以10ng/mL浓度点为例，所用到的20mL移液管、250mL容量瓶会引入一定的不确定度。20mL 移液管容量允差土0.03mL、250mL容量瓶容量允差土 0.15mLu(V ) = 0.03/*6 = 0.01mL u (V )二 0.05%20r 20u(V ) = 0.15 6 = 0.06mL u (V )二 0.024%250r 250温度对体积的影响而产生的不确定度，由于水的膨胀系数很小,配制溶液期间温度变化也很小,故 所产生的不确定度可忽略。配制过程中因容量体积引起的相对标准不确定度：u (V) = .(0.05%)2 + (0.024%)2 = 0.055%ru
13、 2 (2b) =0.055% X 99.044ng-i=0.054ng-i3.2.2.3试剂空白对标准物质配制的影响量X引入的不确定度u (3b)2在配制标准溶液时，均采用优级纯以上级别的盐酸，其As空白值在0.5ng/mL以下，估计由试剂空 白对标准物质配制的影响量X引入的相对不确定度u (3b )为0.5%。r 2u (3b) = u (3b) X b=0.5% X 99.044ng-i=0.495ng-i2r 2u 2 (b) = J(0.396)2 + (0.054)2 + (0.495)2 =0.636ng-i3.2.3进样体积误差引起的不确定度u3(b)i%仪器进样体积默认为imL,其相对标准不确定度为丐，即0.58%。贝9：u (b) = 0.58% x b = 0.58% x 99.044ng -i = 0.574ng -i33.2.4工作曲线斜率b引入的不确定度u(b)u(b) = u (
