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1、第七章 原子吸收光谱法基本要求：掌握以下基本概念：共振线、特征谱线、锐线光源、吸收线轮廓、通带、 积分吸收、峰值吸收、灵敏度和检出限，掌握原子吸收的测量、AAS的定量关系及定量方法， 了解AAS中的干扰及火焰法的条件选择， 通过和火焰法比较，了解石墨炉法的特点。重点：有关方法和仪器的基本术语。难点：AAS的定量原理，火焰法的条件选择。参考学时： 4 学时部分习题解答10、用标准加入法测定一无机试样溶液中镉的浓度。各试液在加入镉标准溶液后，用水稀释至 50mL，测得其吸光度如下表所示。求镉的浓度。序号试液的 体积/mL加入镉标准溶液(10 M g mL)的体积/mL吸光度12000.042220
2、10.08032020.11642040.190解：设镉的浓度为cx gg/ml加入镉标的浓度C0分别为：Co = 0,Ax = 0.042c11 X 1050=0.2 gg/ml2X10 = 0.4 gg/mlA1 = 0.080A2 = 0.1164X10 = 0.8 gg/mlA3 = 0.190按标准加入法作图得： cx= 0.22 gg/ml11、用原子吸收光谱法测定自来水中镁的含量（用mg L-i表示）。取一系列镁标准溶液（lp gmL-i） 及自来水水样于50mL容量瓶中，分别加入5%锶盐溶液2mL后，用蒸馏水稀释至刻度。然后与蒸馏水交 替喷雾测定其吸光度，其数据如下表所示。计算
3、自来水中镁的含量。编 号1234567镁标准溶的体积/mL0.001.002.003.004.005.00自来水水样mL吸光度0.0430.0290.1400.1870.2340.2860.135解：吸光度（A）标准溶液含镁量（p g）的标准曲线线性回归得y - 0.0427 + 0.0484 XY =0.9999将A=0.135代入得自来水样中含镁量为1.91聘。自来水中镁的含量为1.9120=0.095 p g mL-1即 0.095mg mL-112、某原子吸收分光光度计倒线色散率为1nm/mm,狭缝宽度分别为0.1nm, 0.2mm, 1.0mm,问对应的通带分别是多少？解：W = D
4、S已知： D = 1nm/mm, S1 = 0.1mm, S2 = 0.2mm, S3 = 1.0mm通带：W1 = D S1 = 1X0.1 = 0.1nmW = D S = 1X0.2 = 0.2nm22W = DS, = 1X1.0 = 1.0nm33第八章 紫外-可见分光光度法基本要求：掌握紫外一可见吸收光谱的特征及其产生的原因， 了解有机化合物的电子跃迁类型及饱和烃、不饱和烃、羰基化合物、苯和 单取代苯的特征吸收，了解影响紫外一可见吸收光谱的因素，共轭烯烃、a、B 不饱和羰基化 合物的入max的估算以及UV-Vis在定性和结构分析中的应用， 掌握Lamber-Beer定律及其物理意义
5、，偏Camber-Beer定律的原因， 了解显色反应及显色条件的选择，掌握光度测量条件的选择原则， 了解多组分分析、光度滴定、酸碱离解常数的测定、双波长光度法以及配 合物的组成和K稳测定等方面的应用及其特点。重点：紫外一可见吸收光谱的特征，Lambert-Beer定律及其物理意义，光度分析的应 用。难点：入max的估算。参考学时： 6 学时部分习题解答8、能否用紫外光谱区别下列异构体？Cha=CHCOCH3CH3解：a、卩不饱和酮P aICH = CHCOCH3& CH3入 =215+30+3X18=299max入 =215 + 12 = 227nmmax基值、增加一个共轭双键、3个Y或a、p
6、不饱和酮基值+B位烷基取代1个更高位烷基取代两个结构的入之差较大，故可以用紫外光谱区别。max9、计算下述化合物的入。max解：（A）共轭二烯基值217增加一个共轭双链30同环二烯 1 个36环外双链 1 个5烷基取代4个4X5308入=308nmmax（ B） 共轭二烯基值217增加一个共轭双链30同环二烯 1 个36烷基取代4个4X 5303入=303nmmax（ C） 共轭二烯基值217增加一个共轭双链30同环二烯 1 个36环外双链2个2X 5烷基取代4个5X 5318入 =318nmmax10、某化合物的结构可能是A或B,经紫外光谱测定EtoH =352nm，试判断应为哪种结构? m
7、axa、p八兀环酮基值215增加一个共轭双链30同环二烯1个39a 位烷基取代 1个10p 位烷基取代 1个12Y或更高位烷基取代2个5环外双链3个3X5入=357nmmaxa 、 p 八兀环酮基值215增加一个共轭双链30同环二烯1个39a 位烷基取代 1 个10p 位烷基取代 1 个12Y或更高位烷基取代2个18解：A：B：入 =324nmmax.应为A。11、根据红外光谱和核磁共振谱推定某一化合物的结构可能为（1）或（ 2）。其紫外光谱的EtoH =284nm（ =9700）,试问其结构为何式？max解：(1) a、B五兀环酮基值202a位一OH取代1个35B位烷基取代1个12B位一OR
8、取代1个30入=279nmmax(2) a、B不饱和酯基值193a位一OH取代1个35B位烷基取代2个2X12入=252nmmax. 应为( 1 )。12、有一个化合物，其化学式为Ci0H4，它有如下4个异构体,试推测它们的紫外光谱哪个的入最大，哪个的入最小？max max解：(1)入 =217 +30 + 2X5 = 257max(2) 入=217 +5 = 222max(3) 入=217 +36 + 3X5 = 268max(4) 入=217 +30 + 36 + 3X5 = 298max.(4)入 最大，(2)入 最小。max max16、用邻苯三酚红钼铬合显色法测定蛋白质含量，试剂空白
9、溶液及显色溶液的吸收曲线分别如图 8-42 中的 1 和 2，应该如何选用参比溶液？(所测定蛋白质本身无色)解：应选用试剂空白为参比溶液。22、0.08mg Fe3+用硫氰酸盐显色后，定容至50mL,用1cm比色皿，在波长480nm处测得A=0.740。求吸光系数a及摩尔吸光系数。解：A=abc，已知A=0.740,b=1cm,a =二一00= 462 .5 L .g-cm-1be 1 x 0.0016=0.0016mg/ml=0.0016g/L= 0.0016 =2.86X 10-5mol/L56Aa =bc皿 =462 .5 L g-1 cm-11X 0.0016A =bc0.74=2.5
10、9 x 10 4 L mol-1 cm-11x2.86x10-523、用双硫腙光度法测定Pb2+Pb2+的浓度为0.0800mg/50mL,用5cm比色皿在520nm下测得T=53%,求。若改用3cm比色皿时，T，A，各为多少?解: T=53%, A=ig（丄）=lg（）=0.2757T0.53e = 0.0800 mg / 50 ml = 0.0016 g / L = 0.0016 = 7.7 x 10 -6 mol/LPb 2 +2070.2757 = 1.79 x 10 4 L mol-1 cm-1be 2 x 7.70 x 10 -6改用 3cm 比色皿时，b=3, 不变， c 不变A
11、22T = 10 -0-4136 = 0.3 8 533A = A = x 0.2757 = 0.41363 2 2 224、某钢样含镍约0.12%,用丁二酮肟比色法( =1.3X104)进行测定。试样溶解后，定量转入100mL容量瓶中，显色，用水稀释至刻度。于波长470nm处用1cm比色皿进行测量。欲使测量误差最小，应称 取试样多少克？解：当A=0.434时，测量的误差最小，MNi = 58设此时试样应取 m 克则cNim x 0.12 %:一100 x 10 -3 = 2.04 x 10 -4 m (mol/L)58 .7b=1cm, e = 1.3 x 10 4 L mol-1 cm-1
12、A=0.434A= bc0.434 = 1.3X104X1X2.04X10-4m m = 0.1636g25、在Zn2+ + 2Q2- znQ 2-显色反应中，当螯合剂的浓度超过阳离子40倍以上时，可以认为Zn2+全部生成ZnQ 2-。在选定的波长下，用1cm吸收池，测得两种显色反应溶液的吸光度如下:Zn2+初始浓度Q2-初始浓度A8.00 X 10-4mol L-14.00 X 10-2mol L-10.3648.00 X 10-4mol L-12.00X10-3mol L-10.273解：= 400 x 10 -2求该配合物的稳定常数。=50 40 c 8.00 x 10 -4Zn 2 +
13、Zn2+全部生成ZnQ 2 -e = = 0.364= 455 L mol-1 cm-1bc 1 x 8 x 10 - 4 cQ2-2.00 x 10 -3 Q = 2.5 40c 8.00 x 10 -4Zn 2 +0.273ZnQ 2- = 6.00 x 10 -4 mol L-12455Zn2+= (8.00-6.00)X10-4= 2.00X 10-4mol L-1Q2- = 2.00X 10-3 -X 6.00X10-4= 8.00X10-4 mol L-1-ZnQ 2 - 6 K =2= 4.69 x 10 6稳Zn 2 + Q 2- 2用 1.00cm 比色皿，在5.500.26026、在下列不同pH值的缓冲溶液中，甲基橙的浓度均为2.0X10-4molL-1,520nm 处测得下列数据：pH0.881.172.993.413.954.89A0.8900.8900.6920.5520.3850.260试用代数法和图解法求甲基橙的pKa值。解：代数法：pKa = pH + lg A Ab-A - AHBA =0.890 ( pH = 0.88 )HBA -=0.260 ( pH = 5.50 )B-pH = 3.41 时 A=0.55
