《三草酸合铁酸钾合成和组成测定试验报告》由会员分享，可在线阅读，更多相关《三草酸合铁酸钾合成和组成测定试验报告（12页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、专业资料三草酸合铁（山）酸钾合成与组成测定基础化学综合实验实验报吿三草酸合铁（川）酸钾合成与组成测定1 前言1.1 实验目的（1） 了解三草酸合铁（川）酸钾的制备原理，设计由Fe粉制备三草酸合铁（川） 酸钾的实验方案。（2） 掌握配制高锰酸钾溶液、EDTA溶液的方法以及标定配好的溶液。（3）采用重量分析法测定试样中结晶水的含量。（4）掌握氧化还原滴定的原理，利用高锰酸钾连续滴定法测定试样中 GO2-和Fe3+ 的含量以及利用EDT法测定试样中Fe3+的含量。（5） 掌握分光光度法测定的原理，用标准曲线法测定试样中Fe的含量。（6）学会使用电导率仪并测定电导率。（7）训练综合实验的能力，学会查阅
2、文献，设计制备分析无机化合物的方法。 了解相关的仪器分析方法。1.2 实验原理本实验用Fe与HSO反应生成FeSO,加入（NHRSO,使之形成较稳定的复 盐硫酸亚铁铵（NH）2Fe（SO）2? 6HO（浅绿色晶体）。涉及到的反应方程式为：Fe + H2SO（稀）=FeSO +FeSO+ （NH 4） 2SO + 6H 2O=FeSO（NH4） 2SO? 6H2O（NH）2Fe（SO）2? 6HO与HGO作用生成FeCO，再用HO氧化后制备三草酸 合铁（川）酸钾晶体K3Fe（C 2O） 3 ? 3H2O，为翠绿色晶体。采用重量分析法分析试样中结晶水的含量；用KMnO乍氧化剂，采用氧化还原滴定法测
3、定试样中OO2-和Fe3+的含量；同时再用EDTA法和分光光度法测定Fe 的含量，比较不同方法的结果。最后测定电导率。1.3 相关性质硫酸亚铁FeSO为蓝绿色单斜结晶或颗粒，无气味，相对分子质量278.02。 在干燥空气中风化，在潮湿空气中表面氧化成棕色的碱式硫酸铁，在56.6 C成为四水合物，在65C时成为一水合物。溶于水，几乎不溶于乙醇。硫酸亚铁可用于 色谱分析试剂、点滴分析测定铂、硒、亚硝酸盐和硝酸盐。硫酸亚铁还可以作为 还原剂、制造铁氧体、净水、聚合催化剂、照相制版等。硫酸亚铁铵FeSC4 （NH）2SO? 6HO俗名为莫尔盐、摩尔盐，简称FAS相对 分子质量392.14，蓝绿色结晶或
4、粉末。对光敏感。在空气中逐渐风化及氧化。溶 于水，几乎不溶于乙醇。低毒，有刺激性。三草酸合铁（川）酸钾 K 3Fe（C2C4） 3 ? 3HO 为翠绿色的单斜晶体，相对 分子质量 491.26，易溶于水（溶解度 0C，4.7g/100g ; 100C，117.7g/100g，难 溶于乙醇）。110C下可失去全部结晶水，230 C时分解。此配合物对光敏感，受 光照射分解变为黄色。因其具有光敏性，所以常用来作为化学光量计。另外它是 制备某些活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应良好的催化剂，在工业上具有一定的应用价值。2制备实验2.1 仪器与药品2.1.1 主要仪器数显鼓风干燥箱（DGG-907
5、0B上海森信实验仪器有限公司），分析天平 （FA1004上海跃进医疗器械厂），分光光度计（721上海精密科学仪器有限公司） 电导率仪（STARTER 3100C奥豪斯仪器（上海）有限公司），恒温水浴锅，抽滤 瓶，布氏漏斗，真空泵，干燥器，比色皿，吸量管(5 mQ,烧杯(100 mL 250 mL 400 mL 1000 ml)，锥形瓶(250ml)，温度计，玻璃漏斗，滤纸，移液管(25 mL，洗瓶，洗耳球，容量瓶，酸式滴定管，量筒(10 mL、50 mL)，胶头滴管， 试剂瓶，称量瓶，酒精灯。2.1.2 主要药品HSO(AR)，HCO(AR)，KMn4(AR)，(NHpSQCP)，NaOO(A
6、R)，K2C2O(AR)， HO(AR) ,Zn粉(AR) ,ZnO(AR), HCl(AR)，还原 Fe粉(AR)，Fe 标准溶液(100 卩 g/ml)， NHHO(1:1)，磺基水杨酸(200g/L)，铬黑T,酒精，冰。2.2 硫酸亚铁铵的制备称取5.0g左右的还原铁粉，倒入100mL小烧杯中，向盛有铁粉的小烧杯中加入35mL3mol/L HSO溶液。盖上表面皿，在电炉上小火加热，直至不再有小气泡 冒出为止，且溶液呈淡绿色，注意反应时间不宜过长，在加热过程中应不断补充 失去的水。趁热抽滤，滤液立即转移至蒸发皿中。向蒸发皿中加入10.0g左右的硫酸铵固体，混合均匀，再加3mol/L HSO
7、溶液调节PH为1-2，小火蒸发浓缩至表 面出现微晶膜为止，注意蒸发过程中不搅拌，防止暴沸，冷却至室温后抽滤。2.3 三草酸合铁(川)酸钾的制备称取10.0g自制的硫酸亚铁铵固体，放入250ml烧杯中，加入30m去离子水和5-10滴3mol/L HSO溶液加热使之溶解。然后再加入50mL饱和草酸溶液(4.6g/46mL),加热至沸腾，并不断搅拌、静置，便得到黄色FeCC4 2HO沉淀，静置沉降后，用倾析分离法弃去上清液，用去离子水洗涤沉淀，沉淀中加入20mL 饱和的KCO溶液(8g/20mL),水浴加热至40C,用滴管缓慢滴加20mL6%勺HC2, 边加边搅拌并维持在40C左右，溶液中有棕色氢氧
8、化铁沉淀产生。加热至接近沸 腾2-3min，冷却到80C左右，分两批次加入16m饱和H2C2O4 (1.6g/16mL),先加入10mL再慢慢边搅拌边滴加剩下6mL至沉淀消失，此时体系应变为亮绿色透 明溶液，用表面皿盖好，放在暗处，静置过夜。第二天自然冷却结晶析出晶体， 晶体不多量的话可以用冰水浴使之降温析出更多晶体。抽滤晶体，用滤纸吸去多 余水分后称量晶体重量并且计算产率。3组成分析3.1 含水量分析(重量分析法)取两个洁净的称量瓶，做好标记后在110C烘箱中干燥半小时，置于干燥器 中冷却至室温，在分析天平上准确称量。在已恒重的两个称量瓶中，各准确称取 0.5-0.6g产品，在110C烘箱中
9、干燥1小时，置于干燥器中冷却至室温，准确称量。 再在110C烘箱中干燥半小时，置于干燥器中冷却至室温，准确称量。直至质量 恒重，两次称量结果相差在土 1m直间。根据称量结果，计算结晶水的质量分数1号瓶2号瓶m10.38978.4516m10.70578.9190m10.67038.8671m10.66938.86735665=11.52%6芥=仆。11.31%3.2 高锰酸钾法测CO2-和Fe3+的含量3.2.1 KMnO4溶液配制称取3.16g高锰酸钾固体，充分溶解于1000m 水中，转移到棕色试剂瓶中贮存。摇匀后即可标定和使用。KMnO溶液标定3.2.2 KMnO 4溶液标定准确称取0.1
10、5-0.2g基准NqCO三份，分别置于已编好号的250mL隹形瓶中， 加入50m蒸馏水和10mL3mol/L的硫酸溶液，加热将温度控制在70-80 C之间，趁 热立即用高锰酸钾溶液滴定。开始第一滴高锰酸钾加入后，褪色很慢，不断摇动 锥形瓶，待红色褪去后，再滴入第二滴，待溶液中产生了 m6+后，反应速度加快， 滴定速率可适当加快，但仍需逐滴加入，接近终点时紫红色褪去很慢，应该慢滴， 同时充分摇动溶液，小心滴定至溶液出现粉红色 30s不褪色为终点。记下高锰酸 钾的体积，平行滴定3份，体积差不超过2%。，以其平均值计算KMn4溶液物质的量 浓度。草酸钠质量V/ (mL)V (mL) V(mL)平均值
11、(g)浓度(mol/L)(mol/L)0.16521.1826.4625.280.019510.15140.2223.4123.190.019490.019500.15481.1225.3925.390.01820C= 5 M( NrOO) = 134g/mol3.2.3 高锰酸钾滴定CO2-含量称取0.15-0.20g样品三份于已编好号的 250m烧杯中，加入30m蒸馏水和 10-15mL 3mol/L H2SO溶液，加热将温度控制在70-80 C之间，用已标定的高锰酸2M (CO) = 88.019g/mol钾溶液滴定至溶液出现粉红色，30s不褪色为止。记下高锰酸钾的体积，平行滴样品质量（
12、g）V (mL)/2 (mL) V(mL)W平均值0.15250.7920.0019.2154.05%0.16180.6320.9820.3553.97%54.01%0.14071.0118.7217.7154.01%定3份，要求极差4%。根脉Mn（溶液的体积，计算样品中OO2-含量5样品3.2.4 高锰酸钾滴定Fe3+含量将上面已测定过CO2-含量的锥形瓶加热，直至近沸，加0.2-0.3g分析纯锌粉 还原，直到溶液中的黄色消失，加热溶液 2min以上，使溶液中的Fe3+离子已完全转化还原成Fe2+离子。趁热过滤，除去多余的锌粉，滤液放入另一干净的锥形瓶中，用15m温水洗涤锌粉和滤纸，使Fe2
13、+定量转移到滤液中，并将洗涤液也一并 收集在上述锥形瓶中。再加入10-15mL 3mol/L HSO溶液，加热至70-80 C冒热气，用已标定的高锰酸钾趁热滴定锥形瓶中含 Fe2+的溶液，滴定至溶液出现粉红色,30s不褪色为终点。根据消耗KMn4溶液的体积，计算样品中铁的含量。样品质量（g）V/ (mL)V2 (mL) V(mL)3平均值0.15251.194.132.9410.50%0.16184.166.602.448.21%10.32%0.14076.709.322.6210.14%53 =M(Fe)= 55.845g/mo13.3 EDTA法测Fe3+含量3.3.1 EDTA溶液配制在
14、250m烧杯中称取7.4gEDTA加入150-200mL去离子水，加热溶解，待溶液冷却后，转入试剂瓶中，稀释至1000mL充分摇匀，备用。3.3.2 EDTA溶液标定称取0.4gZnO基准物于250m烧杯中，加数滴水润湿，盖上表面皿，逐滴加入6mol/LHCI溶液，边加边搅拌至恰好完全溶解，完全溶解后冲洗表面皿和杯壁， 定量转移至250ml容量瓶中，定容，摇匀。计算锌标准溶液的准确浓度。再用移 液管准确移取25.00mL锌标准溶液于250ml!形瓶中，加约30m去离子水，仔细滴 加1 ： 1NHHC至开始出现白色沉淀，再加10mLNH怦O-NHCI缓冲溶液（配制方法： 将54gNHCI溶于适量水中，加350mL 15 moI/L NHa HO,稀释至1L）、2-3滴铬黑T（配制方法：将0.5g铬黑T溶于20mL三乙醇胺和80m水中）指示剂，此时溶液呈酒红色，用待标定的EDT标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色， 记下所消耗的EDTA溶液的体积。重复平行测定三次，计算 EDT/标准溶液的浓度V1 (mL)於(mL)LW(mL)浓度(mol/L)平均值0.8027.3026.50
