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1、武汉理工大学课程设计学 号：01200620040002100课程设计计题 目年产900吨维生生素B66的制备备加成过过程工艺艺设计学 院化学工程程学院专 业制药工程程班 级制药06602姓 名指导教师师20100年1月29日目录1绪论222设计依依据53工艺路路线论证证64工艺流流程设计计75生产工工艺与流流程概述述86物料衡衡算97热量衡衡算1228设备选选型2229车间布布置设计计2710车间间人员组组成29911劳动动保护、安安全生产产及三废废处理33012小结结与体会会3413参考考资料3351绪论1.1产产品概述述1.1.1名称称、化学学结构、理理化性质质1.1.1.11名称法定名
2、称称 维生素素B6VitaaminnumBB6VitaaminneB66化学名称称：6-甲基-5-羟羟基-33，4-吡啶二二甲醇盐盐酸盐商品名称称： 盐盐酸吡多多辛PyriidoxxineeHyddrocchlooridde1.1.1.22化学结结构结构式：分子式： C8H11O3NHCll（分子量量2055.644）1.1.1.33理化性性质本品为白白色或类类白色，结结晶或结结晶性粉粉末，无无臭，味味微苦遇遇光渐变变质。本本品易溶溶于水（11：4.5），微微溶于乙乙醇（11：900）。微微溶于丙丙酮，不不溶于乙乙醚或氯氯仿。水水溶液呈呈酸性反反应（110%水水溶液PPH2.4-33.0）。水
3、水溶液对对浓酸或或热碱液液都比较较稳定，在在过氧化化剂或光光的照射射下易破破坏，在在中性水水溶液中中加热到到1200即发生生聚合，形形成二聚聚体或三三聚体。1.2质质量标准准、临床床用途1.2.1质量量标准标准项目中国药典典90版版内控标准准等级品标标准出口品标标准国家二级级企业标标准北京京二厂优级品合格品英国药典典88版版美国药典典22版版外观白色或类类白色结结晶或结结晶性粉粉末白色结晶晶或结晶晶性粉末末白色结晶晶或结晶晶性粉末末白色结晶晶或结晶晶性粉末末白色或几几乎白色色结晶性性粉末含量99.0%99.00%-1100.5%99%-1000.5%99.00%99.00-1001.00%98
4、.00-1002.00%熔点205-2099206-2099206-2099205-2099约2055203酸度PH=22.4-3.00PH=22.4-3.00PH=22.4-3.00PH=22.4-3.00PH=22.4-3.00炽灼残渣渣0.11%0.11%0.11%0.11%0.11%0.11%重金属10PPPm10PPPm10PPPm10PPPm20PPPm30PPPm溶液色泽泽无420nnm，0.005420nnm，0.005Y7Y7溶液澄清清度1号浊浊度标准准液1/88浊度标标准1/88浊度标标准1号浊度度标准液液层澄清氯含量16.99-177.6%16.99-177.6%16.9
5、9-177.6%干燥失重重0.55%0.55%0.55%0.55%0.55%0.55%无菌试验验均符合药药品卫生生标准1.2.2临床床应用本品为具具有酶作作用的维维生素，参参与氨基基酸及脂脂肪酸的的代谢。临临床上可可以治疗疗各种因因缺乏维维生素BB6引起的的病症，如如癞皮症症，皮脂脂溢出性性皮炎、恶恶性贫血血，妊娠娠呕吐、肌肌无力和和颗粒型型白血球球缺乏症症。也可可以治疗疗脑炎后后遗症及及其它类类型的帕帕金森氏氏综合症症。能预预防因服服异烟肼肼而引起起的神经经炎。对对肝病，血血管硬化化或短波波辐射所所引起的的灼伤也也有疗效效。1.2.3包装装规格要要求及贮贮藏装量材料规格要求附注贮藏25Kgg
6、（净重重）黄色圆形形收口纸纸板桶内径外外高纸厚37cmm476层（66层纸张张类型、3360gg）1、内层层聚乙烯烯袋排气气后热合合封口白白纱带扎扎口2、外层层牛皮纸纸袋袋口口向内折折叠桶内内放合格格证3、桶口口穿铁丝丝铅封4、桶外外贴标签签5、室温温包装双双人复称称装量正正确原用纤维维板圆桶桶37cmm52ccm遮光防潮潮密封透明圆底底聚乙烯烯袋内径外外高袋厚38cmm80ccm0.009cmm原用透明明圆底聚聚乙烯袋袋37cmm80ccm黄色圆底底牛皮纸纸袋内径外外高纸重38cmm80ccm60-80gg原用黄色色圆底牛牛皮纸袋袋37cmm80ccm60-80gg桶盖印批批号2设计依依据2
7、.1设设计条件件加成过程程投料量量一览表表名称投料量（KKg）重量比摩尔比恶唑*75.00（粗重重）1（基准准）1（基准准）正丙基七七元环11500.015.33333313.998722盐酸*33.77（纯HHCl）0.444931.59971乙醇542.67.2334720.337311去离子水水620.08.2666759.551577设产品的的年产量量为8001220吨维维生素BB6，酯草草过程收收率为995%，环环合过程程收率为为80%，加成成过程收收率为990%，精精制过程程收率为为75%，七环环过程收收率为665%。所所得维生生素B66含量为为99%，水分分少于00.5%。残渣渣
8、少于00.1%。每年工作作日为33003300天（具具体见设设计题目目分配方方案），每每天244小时连连续运行行。2.2 依据中中华人民民共和国国药典220055年版和和环境境保护法法2.3 噁唑法法合成维维生素BB6中的的加成工工艺，即即4-甲甲基-55-乙氧氧基恶唑唑与正丙丙基七元元环经DDiells-AAldeer加成成反应得得到中间间体，再再经芳构构反应、水水解反应应得到粗粗品维生生素B66。反应如下下：加成反应应：芳构反应应:水解反应应：3工艺路路线论证证用- 丙氨酸酸与草酸酸乙醇同同步进行行酯化和和酰化制制得N- 乙氧氧草酰- 丙氨氨酸乙酯酯，再经经环合脱脱羧制得得4- 甲基-55
9、-乙氧氧基噁唑唑，最后后与2- 异丙丙基-44,7- 二氢氢-1,3- 二庚噁噁英经DDiells-AAldeer 反反应，再再经芳构构化、水水解反应应制得维维生素BB6 总收收率688.4%。此法法较以往往工艺相相比步骤骤简单、易易于操作作、成本本低、收收率较高高，适于于工业化化生产。考考虑到DDiells-AAldeer 加加成时22- 正正丙基-4,77- 二二氢-11,3- 二庚庚噁英的的空间位位阻和反反应活性性改用22- 异异丙基-4,77- 二二氢-11,3-二庚噁噁英粗品品收率可可达822%维生生素B66 的精精制收率率因成品品质量不不一而相相差较大大采用两两次脱色色一次无无水乙
10、醇醇重结晶晶精制率率95% 含量量熔点指指标能达达到药典典标准但但外观和和溶液色色泽不完完全合格格工业上上采用两两次溶解解脱色滤滤液浓缩缩后在无无水乙醇醇中两次次重结晶晶的方法法生产质质量合格格但精制制率只有有84%中树脂脂法脱色色工艺尚尚处于探探索阶段段目前工工业化应应用程度度不高本本文采用用三次脱脱色二次次水相结结晶合理理利用活活性炭精精制率达达到899% 质质量符合合BP998 和和USPP24 版标准准而且不不用无水水乙醇结结晶成本本大幅下下降。4工艺流流程设计计5生产工工艺与流流程概述述将噁唑，正正丙基七七元环，按按一定配配比加入入加成锅锅，在1150下反应应15小小时。反反应结束束
11、，冷却却，抽至至回收锅锅回收正正丙基七七元环（套套用），将将锅内残残留物抽抽至芳构构锅，低低温滴加加0.11moll/L盐盐酸，然然后在225保温反反应155小时；升温至至60，在660下保温温反应22小时。将将锅内物物料抽至至水解锅锅，减压压回收乙乙醇（打打回收组组），然然后，加加入3mmol/L盐酸酸在600-700下，水水解反应应一小时时。减压压回收正正丁醛、酸酸水。再再加入乙乙醇带水水，回收收的酸水水弃去；正丁醛醛处理后后共七环环组套用用，回收收的乙醇醇中和后后打回收收组。再再加入适适量乙醇醇，搅拌拌溶解、离离心出料料、即得得VB66粗品。6物料衡衡算6.1生生产要求求：维生素BB6的
12、年产产量为990t，一一年为3300天天，每天天24小小时连续续运行。6.2反反应要求求：所得维生生素B66含量为为99%，加成成过程总总收率为为90%，加成成反应产产率为993%，芳芳构反应应产率为为98%，水解解反应产产率为999%。(加成、芳芳构、水水解反应应的产率率根据总总产量假假设的)6.3计计算要求求：噁唑含量量按988%计算算摩尔比比、实际际使用的的盐酸是是由311%（ww/w）工工业低铁铁盐酸加加去离子子水配制制而成。6.4投投料要求求：加成过程程投料量量一览表表名称投料量（KKg）重量比摩尔比噁唑*75.00（粗重重）1（基准准）1（基准准）正丙基七七元环11500.015.
13、33333313.998722盐酸*33.77（纯HHCl）0.444931.59971乙醇542.67.2334720.337311去离子水水620.08.2666759.5515776.6工工艺时间间安排操作步骤骤 操作工工时（小小时）生产周期期（小时时）投料1 72收低沸1.5升温1加成反应应16冷却0.5回收七环环8加醇溶解解0.5抽料0.5滴加盐酸酸2芳构反应应19抽料0.5回收乙醇醇3水解反应应1减压回收收5加醇溶解解1回收乙醇醇1加醇溶解解0.5冷却静置置7离心出料料3每批生产产所需时时间为772小时时则，年工工作时间间为：年生产批批数为：批纯维生素素B6的年产产量为：平均每批批纯维生生素产量量为：。6.7物物料计算算6.7.1加成成反应 原原料噁唑唑及正丙丙基七元元环消耗耗量的计计算以噁唑用用量为基基准，加加成工序序过程收收率为990%，则，纯噁噁唑消耗耗量为：原料中噁噁唑的含含量是998%，所所以噁唑唑（粗）的的投料量量为： 粗粗噁唑中中杂质的的质量为为：6224.550.002=112.449
