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1、Q/ 上海子涵化学科技有限公司 发布2011-05-28实施2011-05-28发布NN二乙基乙醇胺Q/320412 SZH 2162011Q上海子涵化学科技有限公司企业标准G85IQ/320412 SZH 2162011前 言本标准的结构与编写遵循GB/T1.1-2009的规定。本标准由上海子涵化学科技有限公司负责起草。 本标准主要起草人：陈政、顾晓峰、王玉莲、苏芳。本标准于2010年10月首次发布。INN二乙基乙醇胺1 范围本标准规定了NN-二乙基乙醇胺的产品分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。本标准适用于以环氧乙烷、二乙胺为主要原料经合成反应而制得的NN-二乙基乙醇胺
2、。该产品主要用于医药中间体、防锈剂、乳化剂、纤维柔软剂等等。 分子式：（CH3CH2）2NCH2CH2OH相对分子质量：117.19（按2007年国际相对原子质量计）2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 601-2003 化学试剂 标准滴定溶液的制备GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 606-2003 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔费休法GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则GB/T 6682-
3、2008 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则3 产品分类产品按质量指标的不同，分为优级品和一级品二类。4 要求 NN-二乙基乙醇胺理化指标应符合表1的规定。表1 质量指标项 目指 标优级品一级品外观无色至微黄色透明液体无色至微黄色透明液体NN-二乙基乙醇胺含量， 99.5%99%伯胺和仲胺含量mmol/g ， 0.100.10水分， 0.3%0.5%pH值（原液）7.09.07.09.05 试验方法5.1 试剂及用水规格本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均使用分析纯试剂和符合GB/T 6682中规定的三级水。试验中所需标准溶液及制品在没有
4、其它规定时，按GB/T 601、GB/T 603之规定制备。5.2 外观目测。5.3 NN-二乙基乙醇胺、伯胺和仲胺含量及水分含量的测定（气相色谱法仲裁法）NN二乙基乙醇胺试样在气化室瞬间气化后通过色谱柱进行各组分的分离，用面积校正归一法进行计算。5.3.1仪器 带有热导磁检测器的气相色谱仪； 色谱柱：3mm2m； 填充物：GDX-502； 记录系统：记录仪或色谱工作站； 微量注射器：1l或10l；5.3.2 色谱条件 汽化室温度：270； 柱温：240； 检测器温度：250； 载气（H2）流速：(6080)ml/min； 桥电流：(70100)mA; 各峰保留时间：NN二乙基乙醇胺为0.59
5、0min，水分峰为0.132min。上述操作参数是典型的，可根据仪器的特点对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果，典型图谱见图1：mv3 1 2 s图1典型色谱图 1.水分峰2. 二乙胺3.NN二乙基乙醇胺峰5.3.3 样品测定色谱仪在上述条件下达到稳定以后，用微量注射器（1l或10l）吸取0.5l或1l试样，从进样口注入，进行色谱分离，根据色谱图用面积校正归一法计算各成份的含量，以二次进样后得出的平均值作为各成分的检测结果。5.3.4计算各组分的质量分数以X1计，数值以“%”表示，按式（1）计算： FI AIXi= 100 (1) （Fi Ai）i=1n式中: FI样品中组份i的相对校正
6、因子； AI色谱图中组份i的峰的峰面积； Fi各成份的相对校正因子；Ai色谱图中各成份峰的面积；色谱图中各组分峰的面积之和。i=1n5.4 NN-二乙基乙醇胺含量的测定（化学滴定法）5.4.1原理在NN-二乙基乙醇胺中加入乙酐酸，将产品中的少量伯胺和仲胺生成酰胺掩蔽，再利用NN-二乙基乙醇胺的碱性在非水溶液中进行酸碱滴定。5.4.2试剂和溶液a) 甲醇；b) 乙酸酐；c) 乙二醇；d) 异丙醇;e) 乙二醇异丙醇混合溶液：乙二醇+异丙醇=1+1（V/V）；f) 盐酸-乙二醇异丙醇标准溶液：C（HCl）=0.5mol/L；配制：量取45ml盐酸溶解于1000ml乙二醇异丙醇混合溶液中，摇匀。标定
7、：称取已于300烘至恒重的基准无水碳酸钠0.6g（称准至0.0002g），溶于50ml无二氧化碳水中，加6滴甲基黄-次甲基兰指示剂，用待标定的盐酸-乙二醇异丙醇溶液滴定，由绿色变为棕红色为终点，同时作空白试验。标准盐酸醇溶液摩尔浓度C 按式（A1）计算。 m C（HCl） = （A1） (V-V1)/1000（M/2）式中：m无水碳酸钠的质量的数值，单位为克（g）；V滴定无水碳酸钠消耗的盐酸-乙二醇异丙醇标准溶液体积的数值，单位为毫升（ml）；V1滴定空白时消耗的盐酸-乙二醇异丙醇标准溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；M无水碳水钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）（M=105.98）
8、。g) 甲基黄-次甲基兰混合指标剂溶液：称取0.5g甲基黄（或二甲基黄）与0.05g次甲基兰溶解于100ml甲醇中。5.4.3 仪器a) 万分之一电光分析天平；b) 实验室用一般仪器。5.4.4测定步骤称取样品（11.5）g（称准至0.0002g）于150ml碘量瓶中，加入10ml乙酸酐，盖上瓶盖放置30min，再加入30ml乙二醇+异丙醇混合溶液溶解，加5滴甲基黄-次甲基兰指示剂，用标准溶液滴定至0.5mol/L盐酸-乙二醇+异丙醇标准溶液滴定至红棕色为终点，同时作空白试验。5.4.5计算NN-二甲基乙醇胺含量的质量分数以X2计，数值以“mmol/g”表示，按式(2)计算：C（V1-V0）
9、X2= 100 （2）1000m式中：V1滴定样品消耗的盐酸-乙二醇异丙醇标准溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；V0滴定空白时消耗的盐酸-乙二醇异丙醇标准溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）； C1盐酸-乙二醇异丙醇标准溶的实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m样品的质量的数值，单位为克（g）；NN-二乙基乙醇的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（=117.19）。5.4.6允许误差两次平行测定结果差值不大于0.5%，取其算术平均值为测定结果。5.5 伯胺和仲胺含量的测定（化学滴定法）5.5.1 原理在非水溶液中用盐酸标准溶液直接滴定总胺量，由总胺量减去NN-二甲
10、基乙醇胺量即可求得伯胺和仲胺之和。5.5.2 总胺的测定5.5.2.1 试剂a) 乙二醇异丙醇混合溶液：乙二醇+异丙醇=11（V/V）；b) 盐酸-乙二醇异丙醇标准溶液：C（HCl）0.5mol/L，同5.4.2中配制与标定；c）甲基黄-次甲基兰混合指示剂溶液：同5.4.2中甲基黄-次甲基兰混合指示剂溶液。5.5.2.2 测定步骤称取试样（11.5）g（称准至0.0002g）于250ml碘量瓶中，加水30ml乙二醇+异丙醇混合溶液溶解，加5滴甲基黄-次甲基兰指示剂，用0.5mol/L盐酸-乙二醇+异丙醇标准溶液滴定至红棕色为终点。5.5.2.3 计算总胺的含量以X3计，数值以“mmol/g”表
11、示，按式(3)计算：（V3-V2）CX3 1000 （3） 1000m式中：V2滴定空白时消耗盐酸-乙二醇异丙醇标准溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；V3滴定样品时消耗盐酸-乙二醇异丙醇标准溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；C盐酸-乙二醇异丙醇标准溶液的实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m样品的质量的数值，单位为克（g）。5.5.3伯、仲胺含量的计算伯、仲胺含量的质量分数以X4计，数值以“mmol/g”表示，按式（4）计算X2X4X3 10 （4） 式中：X1二乙基乙醇胺含量的数值，单位为毫摩尔每克（mmol/g）；X2总胺含量的数值，单位为毫摩尔每克（mmol/g）。
12、5.6 水分含量的测定按GB/T 606规定进行。5.7 pH的测定取原液用精密pH试纸直接测定。6 检验规则6.1 产品应经公司质量监督部门按本标准要求检验合格后，并附有产品检验合格证方可出厂。6.2 每批发货数量不大于50t，如大于50t，则按二个批号取样，以此类推，取样按GB/T 6680规定，取样量应不小于1000ml,分别装入两个干燥、洁净的具塞磨口瓶中，附上标签，并注明生产厂名、产品名称、取样日期、批号、取样人姓名，分别供检验和留样。6.3 检验结果中如有项目不符合本标准要求，应从同批产品的双倍包装桶中重新取样复验,如仍有不合格项，则判该批产品为不合格。7 标志、包装、运输和贮存7.1 标志产品外包装上应有明显的标志，标志内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、生产日期、批号、净含量、质量合格标识、标准编号、贮存有效期。7.2 包装产品采用镀锌铁桶或塑料桶包装，每桶净含量180kg，其它包装形式可按供需合同约定。7.3 运输产品运输时应将桶盖密封，防止碰撞、日晒、雨淋、远离热源、隔离火源。7.4 贮存产品贮存在干
