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1、食品中苯甲酸和山梨酸的检测摘要：近年来食品安全卫生已成为社会、政府关注的焦点之一。食品安全已越来越引起广大消费者的密切关注和担忧。目前我国每年食物中毒报告例数约2万人，但据专家估计实际数量要比这个数字大10倍左右。食品安全问题不仅涉及广大消费者的健康，还涉及相关企业的经济效益和市场空间，关系到整个食品行业的发展。苯甲酸可与人体内的氨基乙酸结合生成马尿酸而随尿液排出体外。如过量摄入苯甲酸和苯甲酸钠，将会影响肝脏酶对脂肪酸的作用，其次苯甲酸钠中过量的钠对人体血压、心脏、肾功能也会产生影响。特别是对心脏、肝、肾功能弱的人群而言，苯甲酸和苯甲酸钠的摄食是不适合的嘲。另外还会出现代谢性酸中毒、惊厥和气喘
2、等病症。在体外测定中还可以测到一些弱断裂剂的放射性。苯甲酸及其钠盐因为有叠加中毒现象的报道，在使用上有争议，虽仍为各国允许使用，但应用范围愈来愈窄。日本的进口食品中就限制使用，甚至部分禁止使用，日本已停止生产。但因价值低廉，在中国仍作为主要防腐剂使用。山梨酸具有较低的毒性，是迄今为止国际公认的最好的防腐剂，已经成为了西方发达国家的主流防腐剂。但事实上，现在已经报道了许多案例（荨麻疹和假过敏）说明人体中对过多的山梨酸所带来的危害。由于山梨酸和苯甲酸在食品中的广泛使用,所以在此讨论苯甲酸和山梨酸的检测以技术及以及各种检测技术的利弊。1防腐剂的检测在食品工业中，作为防腐剂，不能影响人体正常的生理功能
3、，一般说来，在正常规定的使用范围内使用食品防腐剂对人体没有毒害或毒性极小。因此，食品防腐剂的定性与定量的检测在食品安全性方面是非常重要的。目前，测定防腐剂的方法主要有：薄层色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法、气相气谱法等1.1 苯甲酸和山梨酸各种检测方法1.1.1 高效薄层色谱法和高效液相色谱法MThomassin等人曾经采用高效薄层色谱法和高效液相色谱法对尼泊金酯类作过检测，实验发现高效薄层色谱法的相对标准偏差要大于高效液相色谱法，但是高效薄层色谱法对于尼泊金酯类的定量就更为快速。1.1.2 高效液相色谱HarryMPylypiwJr等人使用高效液相色谱同时测定食品里的苯甲酸钠和山梨酸钾。
4、苯甲酸钠和山梨酸钾的紫外检测波长分别为225nm和255nm。以体积比10:l，用乙腈醋酸铵缓冲溶液来稀释液体样本圈。IsabelFerreira等人用高效液相色谱测定果酱里的苯甲酸和山梨酸，回收率达到95o,-104，苯甲酸和山梨酸的检出限分别是25mgkg和625mgk9031。SAVTfouni和MCFToledo使用高效液相色谱对巴西国内市场上销售的饮料、果汁、人造奶油和奶酪作了抽查检测，检测发现大多数食品里苯甲酸和山梨酸的含量都没有超过804mg/L和1371mg/kg，只有一种防腐剂的含量超过了巴西法律规定的标准。BahruddinSaM和MdFazlulBad等人使用高效液相色谱
5、法同时检测食品中的苯甲酸、山梨酸、对羟基甲酯和对羟基丙酯，用甲醇醋酸缓冲液（pH-44）来洗提目标物，检测波长为254nm，在这个条件下，23min内就可以对4种化合物检测完毕口。1.1.3 高效毛细管电泳法方明和李勇采用高效毛细管电泳检测了饮料、酱菜中苯甲酸的含量，优化了测定食品防腐剂的试验条件。试验表明这种检测的预处理简单、检测经费低，且有检测迅速快捷、检测精度高等优点。曾暖茜、谢天尧等人建立了毛细管电泳电导法分离检测食品中常见防腐剂，如山梨酸和苯甲酸的分析新方法。以10mmolLTris+2mmolLHAe+02mmolLCit为电泳运行液，分离电压+15kV，山梨酸和苯甲酸在7min内
6、获得分离。检出限分别为03和06mgL。由于薄层色谱法所用的分析时间长、准确度差；高效液相色谱法使用的仪器昂贵，难以普及。因此适用范围受到一定限制。1.1.4 气相色谱法气相色谱是最重要的分析技术之一，它有极好的灵敏度和很高的分离度。在实验中如果将玻璃棉插入注射部分的玻璃垫里或在分析柱之前采用一个保护柱可以防止分析柱被不挥发物质污染，阻止污染物的干扰，减小峰的拖尾效应来改进气相色谱的分离度，同时还可以延长柱的使用寿命。林秀蓉、古国隆和钟玉明采用气相色谱法检测对羟基苯甲酸酯类。回收率均为98,-,104，变异系数均在77以下。王文芳、董春洲采用不分流分流进样模式，对饮料中山梨酸和苯甲酸进行测定。
7、线性范围为25-3001tgmL，相关系数都大于0999，山梨酸和苯甲酸的检出限分别为O813pgmL和060699mL，样品3次平行测定的相对标准偏差均小于642，回收率在8700o-978范围内。邓小锋用毛细管气相色谱法对食品中的苯甲酸和山梨酸进行了分离分析。样品用乙醚萃取，萃取物蒸发至千，残渣用CHCl3溶解后直接进行色谱分析，FFAP石英毛细管柱，柱温220C,邻苯二甲酸二甲酯为内标物。2种化合物在0.254.OOmg/mL范围内具有良好的线性关系。张建华和王小东对气相色谱的色谱柱填料进行改进，采用不锈钢柱，用乙二醇丁二酸酯填装，得到食品中苯甲酸和山梨酸的峰形好，检出限为5pg/kg,
8、回收率为94%/103%。赵笑虹、李秋荣和刘浩采用毛细管气相色谱外标法测定酱油中防腐剂苯甲酸和山梨酸样品回收率均在97.4%,-103.1%之间，相对标准偏差小，苯甲酸为0.53，山梨酸为1.435。鲍忠定等人首次采用毛细管气相色谱内标法次性同时测定食品中8种防腐剂。8种食品防腐剂：丙酸、山梨酸、脱氧乙酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯的检出限分别为1.5mgL、1.0mgL、1.Smg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、2.0mg/L、2.0mg/L、2.0mg/L。相对标准偏差分别为36、22、22、20、24、22、2,0和21；加标回收
9、率分别为8940-085、9100o,-,966、90.1%-95.4%、95.5%o100.5%、92.9%-99.2%、93.7%,-99.6%、94.1%996和9540o-,100钞妒7l。殷德荣利用毛细管气相色谱法同时测定食品中的山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、尼泊金甲、乙、丙、丁酯。在01000mgkg范围内线性关系良好；回收率为940%1027%，相对标准偏差小于3.5;检测限分别为：0.024、O。028、0.050、0。038、O,040、0,043、o053ng|I9138。迪丽努尔马力克等人采用10m长，100ttm内径的/-IP-5溶融石英毛细管柱，在快速程序升温条件下，用气
10、相色谱同时测定六种常见防腐剂。各组分平均回收率为9645%；最低检测限为1.2.10pg/m.L;线性相关系数大于0.9941391。电动流动分析系统是基于顺序注射分析、电动多通道分析、电渗泵驱动和整体柱分离的新型流动全分析系统，它设备简单便携、易于实现自动化。论文研究了电动流动分析系统和毛细管电泳联用在线分离测定食品和化妆品中防腐剂的分析方法，探讨了石英砂填充原位聚合C反相电色谱硅胶整体柱的制备条件，建立了加压整体微柱反相电色谱分离测定对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析方法。作为一种模块化的新型流动分析系统，和传统流动注射技术相比，电动流动分析系统具有以下特点：(1) 仪器设备简单便携。(2)自动
11、化程度高。(3)分析功能多样。(4)应用范围广。流动注射分析的特点及基本原理FIA的主要特点可概括为如下：(1) 广泛的适用性：FIA可与多种检测手段连用，既可完成简单的进样操作又可进行一些较复杂的溶液操作，并且它还是一种较理想的自动监测与过程分析的手段。高效率、低消耗和高精度：一般分析速度可达100300样小时；和传统操作对比，它是一种微量分析技术，测定精度可达O51。设备简单、低廉。简单的FIA设备体积相当小，和其它仪器相比，价格相当低廉。毛细管电色谱(Capillar，electrochromatogmphy，CEC)【35】是在毛细管中填充或在毛细管壁涂布、键合色谱固定相，依靠EOF推
12、动流动相，使中性和带电荷的样品分子根据它们在色谱固定相和流动相间吸附、分配平衡常数的不同和电泳速率的不同而达到分离分析的一种电分离模式。毛细管电色谱相对于常规的液相色谱，具有以下凡方面的优点：(1)采用电渗流驱动流动相，不存在液相色谱中压力差问题，从而可大大提高分离柱效。另一方面，由于电渗流驱动的塞状流型消除了压力驱动的液相色谱中抛物线流型的径向扩散对柱效的影响，即使采用相同粒度的色谱固定相，毛细管电色谱的柱效也比常规高效液相色谱柱效高l至2倍。(2) 毛细管电色谱是微柱分离分析技术，很容易实现与其他分析技术，如质谱、红外光谱和核磁共振的联用。采用电动或压力进样，更适合于微量样品的分离分析。由
13、于电泳和分配机理的同时作用，非常适合于离子性和中性化合物的分离分析。(3) 毛细管电色谱可采用已有的各种液相色谱固定相，从而大大提高各种样品的分离选择性。131防腐剂检测方法发展及其展望随着越来越多的食品工业、药物配方和化妆品里混合使用防腐剂，只单一的检测某一种防腐剂已经满足不了各行业的要求，因此能够同时测定多种防腐剂的方法就会显得尤为重要。20世纪80年代以来防腐剂的检测方法发展迅速，成为最活跃的研究方向之一。检测限是防腐剂分析方法使用中最主要的限制因素，其次，样品的预处理对检测结果同样也很重要，追求高灵敏度和高分辨率是分析方法发展的两个基本主题。能够在最短时间内，在现场进行实时、方便、准确
14、地测定食品、化妆品中防腐剂含量的方法，将会对整个食品、化妆品检测领域起到推动作用，会在今后的应用中得到越来越多的重视。食品、化妆品中防腐剂的检测的发展方向可概括为：更高灵敏度、更低检测限、高选择性、联用分析、高分析速度、智能化、自动化，在线分析等。132光谱法在光谱法中，通常需要测定试样的光谱，而这些光谱是出于物质原子或分子在特定能级的跃迁所产生的。因此，根据其特征光谱的波长可以进行定性分析；8第1章引言而光谱的强度与物质含量有关，所以测量其强度可以进行定量分析。各种光谱法种类很多，可分为发射、吸收和散射光谱法等三种基本类型，如原子发射光谱法、原子荧光光谱法、分子荧光光谱法、原子吸收光谱法、紫
15、外一可见分光光度法、红外吸收光谱法、核磁共振波谱法、拉曼散射光谱法等【lJ。谢跃生等【63】对苯甲酸含量的荧光光谱分析探索了最佳的测试条件（激发波长225nm、发射波长310mn、溶液的pH值23），尽可能消除外界环境对实验结果的影响，该法操作简便、准确、灵敏度高。苯甲酸的回收率为99.38%102.3%。张钱丽等【64】报道了在盐酸介质中以KBrO3.KB卜幻.淀粉为显色剂，快速测定0.24molL。1HCI,化妆品中痕量防腐剂苯酚的紫外可见分光光度法。在优化条件3.OX10。5mol以KBrO3,2.0X10.4molLdKBr,9.6x10-4molL_KI,0.036%的淀粉溶液中测定苯酚时，A和苯酚浓度在O.052.5pg-mL。范围内呈良好的线性关系，检测下限为0.01pg-mL。该法操作简便、快速、灵敏，用于实际样品洗发精的回收率试验,结果满意。133薄层色谱法薄层色谱(11linLayerChromatography)常用TLC表示,又称薄层层析,属于固一液吸附色谱,是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。ImragL等165】利用薄层色谱检测膏霜和香波中对羟基苯甲酸酯,用固相萃取柱处理样品,用乙醇洗脱,洗脱液点到I冲18wF254HPTLC板上,用质量分数为60%的丙酮展开,在254m测定。MTllomas
