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1、矿泉水硬度的测定姓名：祖广权专业：应化班级：101学号：2010014032实验日期：2013年06月19日成绩:摘要：水是人类最为宝贵的自然资源，也是人类以及所有动植物生存的基础。 现阶段水污染却成了全世界的主要问题。污染水给工业、农业及生命健康带来 了很大的危害。本实验介绍了以EDTA络合滴定对矿泉水总硬度，钙、镁硬度的 测定方法。关键词：水 硬度 EDTA 滴定1 引言水硬度是水质的一个重要监测指标，通过监测可以知道其是否可以用 于工业生产及日常生活，如硬度高的水可使肥皂沉淀使洗涤剂的效用大大 降低，纺织工业上硬度过大的水使纺织物粗造且难以染色；烧锅炉易堵塞 管道，引起锅炉爆炸事故；高硬
2、度的水，难喝、有苦涩味，饮用后甚至影 响胃肠功能等；喂牲畜可引起孕畜流产等。因此水硬度的测定方法研究是 不容忽视的。目前的分析测定方法很多，主要可分为化学分析法和仪器分 析法，其中化学分析法以 EDTA 络合滴定法为主。 1EDTA 络合滴定法是一种普遍使用的测定水的硬度的化学分析方法。它是在一定条件下，以铬黑T为指示剂，NH3H2ONH4C1为缓冲溶液,EDTA 与钙、镁离子形成稳定的配合物，从而测定水中钙、镁总量。但是 该方法易产生指示剂加入量、指示终点与计量点、人工操作者对终点颜色 的判断等误差。在分析样品时，如水样的总碱度很高时，滴定至终点后，蓝色很快又 返回至紫红色，此现象是由钙、镁
3、盐类的悬浮性颗粒所致，影响测定结果。 可将水样用盐酸酸化、煮沸，除去碱度。冷却后用氢氧化钠溶液中和，再加入缓冲溶液和指标剂滴定，终点会更加敏锐。 2 由于指示剂铬黑 T 易被 氧化，加铬黑T后应尽快完成滴定，但临终点时最好每隔 23 s滴一滴并 充分振摇；并且在缓冲溶液中适量加入等当量 EDTA 镁盐，使终点明显； 滴定时，水样的温度应以2030 C为宜。通常采用间接法配制EDTA标准溶液。标定EDTA溶液的基准物有Zn、 ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4 7H2O、Ni、Pb 等。选用的标定条件应尽 可能与测定条件一致，以免引起系统误差。如果用被测元素的纯金属或化 合物作基准物质，
4、就更为理想。本实验采用MgSO4 7H2O作基准物标定EDTA，以铬黑T(EBT)作指示剂，用pH -10的氨性缓冲溶液控制滴定时 的酸度。因为在pH -10的溶液中，铬黑T与Mg2+形成比较稳定的酒红 色螯合物(Mg EBT)，而EDTA与Mg2 +能形成更为稳定的无色螯合物。因 此，滴定至终点时， EBT 便被 EDTA 从 MgEBT 中置换出来，游离的 EBT 在 pH = 811 的溶液中呈蓝色。测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量，滴定时， Fe3+、 A13+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽；Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子，可 用 KCN、 Na2S 或巯基乙酸予以
5、掩蔽。 4-6水的硬度有多种表示方法，本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量(折算成CaO的质量)表示，单位mgL-1。p Ca(mg LT尸(cV ) X M X1032 EDTACaV水c(V 歹)X M X103Mg(mg J 尸12 EDTAMgV水总硬度(mg Lt) =(cV) x MX1031 EDTACaOV水(mg - L1)=(CVt)EDTA X 。迢 X 100()V水2 实验2.1仪器与试剂电子天平（O.lmg）；容量瓶（100mL）；移液管（20mL）；酸式滴定管（50mL）； 锥形瓶（250mL）等。EDTA； MgSO47H2O； NH3NH4C1 缓冲
6、溶液（pH=1O.O）； lmolL-lNaOH； 铬黑T指示剂；钙指示剂等。2.2 实验步骤2.2.1 0. 01mol Li EDTA标准溶液的配制称取1.82g固体EDTA于烧杯中，用少量水溶解，冷却后转置500m 1试剂瓶, 加去离子水，稀释至500ml,摇匀，备用。2.2.2镁标准溶液的配制准确称取MgSO7H 0基准试剂0.250.3g （或称取无水MgSO ；所配制基准试4 2 4剂的浓度最好为0.01 mol L-1,或在0.010.02 mol L-1之间），置于小烧杯中，加 30 mL蒸馏水溶解，定量转移到100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。计算 其准确浓度。2.2.
7、3 EDTA标准溶液浓度的标定用移液管吸取镁标准溶液25.00mL置于250mL锥形瓶中，加5mL pH 10的NHNHC1缓冲溶液，加入铬黑T指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒34红色恰变为蓝色，即达终点，平行测定三次。根据消耗的EDTA标准溶液的体积, 计算EDTA的浓度。2.2.4水的总硬度测定2.2.4.1 EDTA 的稀释用移液管取40mlEDTA溶液于250m l容量瓶中，定容，备用。2.2.4.2 水总硬度测定用lOOmL移液管或量筒取50mL水样于250mL锥形瓶中，加氨性缓冲溶液5mL， EBT指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定，至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记
8、录所消耗EDTA的体积V。平行测定3次（现测现配）。12.2.5 钙的测定取与步骤4等量的水（50ml）量于250mL锥形瓶中，加5mL 1molL-iNaOH, 8-9 钙指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录 所消耗EDTA的体积V。平行测定3次。23 实验流程（见附表 1 ）4 数据记录与处理4.1 数据记录（原始数据见附表图2）m EDTA= 1.86g1、EDTA的标定（V（MgS0）=25ml）4123m(MgSO) (g)40.5177c (MgSO)( molL-i)40.0173V (EDTA) (mL) 终42.1142.1342.54V (
9、EDTA) (mL) 始000V (mL)42.1142.1342.54c(molL-i)EDTA0.01030.01030.0102EDTA (molL_1)0.0103相对平均偏差0.3236%2、水的硬度的测定123V(mL)H-O50.0050.0050.00H2c( molL-1)EDTA0.0103 (稀释后为0.001648)V (EDTA) (mL) 终22.6122.6022.55V (EDTA) (mL) 始000V (mL)122.6122.6022.55V (mL)22.59V (EDTA) (mL) 终10.1910.1410.17V (EDTA) (mL) 始000
10、V (mL)210.1910.1410.17V 2(mL)10.17Ca2+的含量(mgL-1)13.408 (Ca2+) ； 18.771 (CaO) ； 33.520 (CaCO )3Mg2+的含量(mgL-1)9.852(Mg2+)； 22.924 (CaO)； 40.936 (CaCO )3总硬度（mgL-1）41.696 (CaO)； 74.457 (CaCO )3c V(MgS04)(MgS04)EDTA=4.2 数据处理V(EDTA)X 100%|c-c |+ |c -c 丨 + |c -c 丨相对平均偏差E =12n cP ca(mg 丄-1尸(cV ) X M X1032 E
11、DTACaV水c(V V ) X M X103P(mg - L1) =12 EDTAMMg(cV )X MX103V水=(CV,)EDTA X MCaO X 100(o)总硬度(mg-Lt) =i edta Cao(mg-L-1)1 EDTAV水5 结果与讨论5.1 结果c = 0.0103 (mol/L)稀释后：c = 0.001648 (mol/L)EDTAEDTA总硬度：74.457 (CaCO)； 41.696 (CaO)3Ca2+含量：13.408 (Ca2+)； 18.771(CaO)； 33.520(CaCO )3Mg2+含量：9.852(Mg2+)； 22.924 (CaO)；
12、 40.936 (CaCO )35.2 讨论(1) 镁标准溶液最好是0.01mol/L,与EDTA等浓度，会较准确。(2) 本实验样品水中Ca2+、Mg2+含量较少，0.01mol/LEDTA溶液相对来说浓度较大，所以需要稀释，一般稀释后滴定时所消耗的V在20-30m l之间最佳。(EDTA)(2) 滴定终点时要慢，因为络合比较慢，过快会使结果偏高。(3) 指示剂要适量，一般3-4滴。(4) 加入NaOH是为了屏蔽Mg2+，使其只测Ca2+。(5) 平行实验时，样品混液需现测现配。因为在NH+存在下，Mg2+与CO 2-生43 成沉淀影响测定，所以现测现配。6 注意事项(1) 络合滴定速度不能
13、太快，特别是近终点时要逐滴加入，并充分摇动。 因为络合反应速度较中和反应要慢一些；(2) 在络合滴定中加入金属指示剂的量是否合适对终点观察十分重要，应 在实践中细心体会；(3)络合滴定法对去离子水质量的要求较高，不能含有 Fe3+、Al3+、Cu2+、 Mg2+等离子。(3) 平行实验时，样品混液需现测现配。7 参考文献【1】沈永玲，吴泓毅，水硬度的测定方法，广州化工，2011：39(20)， 20-21，45【2】宋永乐，徐衍忠，王均乐等，测定水中总硬度应该注意的几个问题J. 环境检测管理与技术， 1998， 10(1)：47-48.【3】金中华等.J.内蒙古环境保护，2000，12 (1)
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