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1、工业用合成盐酸操作规程山东康泰化工有限公司年 月 日文件名称工业用盐酸检验操作规程编 码S0P-YL005-01编制部门制订者审核者批准者编制日期审核日期批准日期制作备份版本号执行日期颁发部门发送部门目的：建立一个规范的工业用盐酸检验操作规程。范围：本规程适用于本场进场原料工业用三甲胺检验操作的管理。职责：QC员负责本规程的实施。内容：1采样1.1采样工具三酸采样器、塑料瓶或磨口玻璃瓶（500ml）1.2采样流程采样人员穿戴好劳保防护用品（防酸服，护目镜，防毒口罩，耐酸手 套等），带着洁净干燥的取样器及取样瓶去现场取样。取样前先用样 品置换采样瓶三次，然后自槽车上中下三处采取等量有代表性的样
2、品，将采取的样品混匀，装于洁净，干燥的塑料瓶或具磨口塞的玻璃 瓶中，密封，样品两不少于500ml。样品瓶上贴上标签，著名生产厂 家，产品名称、批号、采样时间及采样人等。2. 检验2.1性状目视观察应为无色或浅黄色透明液体。2.2总酸度的测定2.2.1原理样品溶液以漠甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠标准滴定液滴定至溶 液由黄色变为蓝色为终点。2.2.2试剂a. 氢氧化钠标准滴定液，C（NaOH）=1.000mol/Lb. 漠甲酚绿乙醇溶液，1g/L。2.2.3仪器A. 天平（万分之一）B. 量筒，50mlC. 锥形瓶，100ml具磨口塞D. 碱式滴定管，50mlE. 吸量管，5ml2.2.4 分析步骤
3、量取3ml实验室样品，置于内装15ml水并以称重（精确到 0.0001g）的锥形瓶中，混匀并称量（精确到0.0001g）。加入2-3 滴漠甲酚绿指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色 为终点。2.2.5 结果计算总酸度以氯化氢的质量分数计，数值以%计（N31.0%）（V/1000） cMVcMco1= *100 =m 010m0式中：V一氢氧化钠标准滴定液的体积，mlC氢氧化钠标准滴定液的浓度，mol/Lm0样品的质量，gM氯化氢的摩尔质量，g/mol （M=36.461）2.2.6 允许误差两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为报告结果2.3铁含量的测定邻菲啰啉分光
4、光度法2.3.1 原理用盐酸羟胺将样品中的三价铁还原成二价铁，在PH为4.5的缓冲溶 液体系中，二价铁与邻菲啰林反应生成橙红色络合物，用分光光度计 测定吸光度。2.3.2试剂和溶液A. 盐酸溶液：（1+10）B. 氨水溶液：（1+1）C. 盐酸羟胺溶液：100g/LD. 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：PH4.5E. 铁标准溶液：0.1g/L称取0.864g硫酸铁铵NH4Fe（SO4）2 12H2O，溶于水，加10ml 硫酸溶液（25%），移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度F. 铁标准溶液：0.01g/L取10.0ml铁标准溶液E，置于100ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀。本溶液使用前配制G. 邻菲啰
5、啉：2g/L称取0.20g邻菲啰啉，加少量水振摇至溶解（必要时加热），稀释至100ml。该溶液应避光保存，仅使用无色溶液。2.3.3仪器1）容量瓶，50ml，6个2）吸量管，1ml、2ml、5ml、10ml，3）分光光度计4）1cm比色皿5）PH 计2.3.4 分析步骤1）绘制标准曲线按下表量取铁标准溶液F，分别置于6个50ml容量瓶中。铁标准溶液体积/ml对应的铁质量/ug002.0204.0406.0608.08010.0100向每个容量瓶中加入10ml盐酸溶液，加水至约20ml，用氨水调制溶液PH值为2-3（用PH计测定），然后加入1 ml酸羟胺溶液，5ml 乙酸一乙酸钠缓冲液和2ml邻
6、菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，混匀。 放置15分钟。用适宜的比色皿，在波长5 10nm处，用空白溶液调整分光光 度计零点，测定溶液吸光度。具体操作见分光光度计操作规程。以铁含量为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。2）试样溶液的制备吸取8.6ml试样，称量精确至0.01g，置于内装50ml水的 100ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀。再从中吸取10.0ml样品置于 50ml容量瓶中。加水至约2 0 ml，加入氨水调至溶液pH值为23 （PH计测定）。然后加1ml盐酸羟铵溶液，5ml乙酸一乙酸钠缓冲 液和2ml邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，混匀。静置15分钟。3）空白试验不加试料，加入10
7、 ml盐酸溶液，采用与测定试料完全相同的 分析步骤、试剂、用量进行空白试验4）测定用1cm比色皿，在波长510nm处，以空白溶液调整分光光 度计吸光度为零，测定溶液的吸光度。（0.01%）5）结果计算铁含量以铁的质量分数3 2计，数值以表示（W0.01%）M2*10-3M2*10-63 ? = 一一 - *100 =M12M/10/1006）允许差两次平行测定结果之差不大于0.0005%，取其算术平均值为报告结果。2.4 灼烧残渣的测定重量法2.4.1 原理将试料用硫酸处理，使其盐类转变为硫酸盐，经（80050）C灼烧后，称量.2.4.2 试剂硫酸2.4.3 仪器1）马弗炉，可控温度（8005
8、0）C2）瓷土甘埚，100ml3）天平万分之一2.4.4 分析步骤将瓷坩埚在（80050）C下灼烧15min，冷却30s，置于干燥器内冷去至室温，称量（精确至0.0001g）。用此瓷土甘埚称取约50g实 验室样品（精确到0.01g）。在沙浴上小心加热蒸发掉大部分试料（最 后体积约为5-10ml），冷却至室温，加1ml硫酸加热至干。将瓷坩 埚放入高温炉中，温度控制在（80050）C，灼烧15min，取出瓷 坩埚，冷却30s,置于干燥器内冷却至室温，称量（精确到0.0001g）。2.4.5 结果计算灼烧残渣以残渣的质量分数3 3计，数值以%表示（W0.15%）M43 3= *1003M3式中：m3
9、试料的质量的数值，gm4一灼烧残渣的质量的数值,g2.4.5允许差两次平行测定结果之差不大于0.005%，取其算术平均值为报告 结果。2.5游离氯含量的测定 滴定法2.5.1 原理在试料中加入碘化钾溶液，析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫 酸钠标准滴定溶液滴定游离出来的碘。2.5.2试剂和溶液1）碘化钾：150g/L称取15g碘化钾溶于水中，稀释至100ml，摇匀2）硫代硫酸钠标准滴定溶液：C（Na2S2O3）=0.1mol/L3） 淀粉指示液：10g/L本溶液只能保存两周2.5.3 仪器1）锥形瓶，500ml具磨口塞2）微量滴定管，3ml，分刻度0.02ml3）量筒，50ml4）天平，万分之一
10、2.5.4分析步骤量取50ml实验室样品，置于内装100ml水并以称重（精确至0.01g）的锥形瓶中，冷却至室温，称量（精确至0.01g）。加入加 10ml碘化钾溶液，塞紧瓶塞摇动，在暗处静置2分钟、加1ml淀粉 溶液，用硫代硫酸钠标准滴定液滴定至溶液蓝色消失即为终点。2.5.5 结果计算游离氯以氯的质量分数3 4计，数值以%表示（W0.01%）V/1000cMVcM3 = *100 =4m510M5式中：V一硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mlc一硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，mol/LM5 一试料室温质量，gM一氯的摩尔质量，g/mol,（M=35.453）2.5.6允许差两次平行测
11、定结果之差不大于0.001 %，取其算术平均值为报告 结果。2.6 碑含量的测定神斑法2.6.1原理在酸性溶液中，用碘化钾和氯化亚锡将五价碑还原为三价碑，加锌粒 与酸作用，产生新生态氢，使三价碑进一步还原为碑化氢，碑化氢气 体与漠化汞试纸作用时，产生棕黄色的汞碑化物，与标准色斑比较。2.6.2试剂和材料所用试剂均不含碑。1）盐酸2）锌粒：粒径（0.5-1） mm3）碘化钾溶液：150g/L称取15.0g碘化钾溶于水，用水稀释至100ml。4）氯化亚锡盐酸溶液：400g/L称取40.0g二水氯化亚锡，溶于25ml水和75ml盐酸混合液中5）砷标准溶液：0.1g/L6）砷标准溶液：1mg/L精确量
12、取1ml砷标准溶液（0.1g/L），用水稀释至100ml。该溶液使 用前配制7）乙酸铅棉花8）漠化汞试纸2.6.3仪器1）一般实验室仪器2）古蔡氏定砷器2.6.4 分析步骤1）试料称取2g实验室样品（精确至0.01g），移至100ml锥形瓶中。加入23ml水，4ml盐酸，5ml碘化钾溶液和5ml氯化亚锡溶液，室温 下静置10min。再加2g锌粒，立即按图将以装好乙酸铅棉花和漠化 汞试纸的检定管连接好，于室温下在暗处放置（1-2h）。漠化汞试纸所呈颜色浅于或等于标准色斑为合格，深于标准色斑为不合格。2）标准色斑每次测定应同时制备标准色斑。加2g盐酸（精确到0.01g）和2.0ml神标准溶液（1m
13、g/L）于100ml 锥形瓶中，加入23ml水，4ml盐酸，5ml碘化钾溶液和5ml氯化亚锡 溶液，室温下静置10min。再加2g锌粒，立即按图将以装好乙酸铅 棉花和漠化汞试纸的检定管连接好，于室温下在暗处放置（1-2h）。2.7硫酸盐含量的测定比浊法2.7.1 原理将试料蒸发至干，用盐酸溶液溶解残渣，用甘油-乙醇混合液做 稳定剂，加入氯化钡制得悬浮液，用分光光度计测定悬浮液吸光度。2.7.2 试剂1）二水氯化钡2）甘油-乙醇混合液：1+23）盐酸溶液：1mol/L量取90ml浓盐酸，缓缓注入1000ml水中，摇匀4）硫酸盐标准溶液：0.1g/L称取0.148g于105-110C干燥至恒重的无
14、水碳酸钠，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度2.7.3仪器1）50ml容量瓶2）吸量管3）分光光度计4）1cm比色皿5）100ml 烧杯6）天平，万分之一7）蒸发皿8）水浴锅2.7.4标准曲线的绘制按下表量取硫酸盐标准溶液分别置于7个50ml的容量瓶中硫酸盐标准溶液/ml对应的硫酸盐质量/mg002.50.255.00.507.50.7510.01.0015.01.5020.02.00向每个容量瓶中分别加入3ml盐酸溶液和5ml甘油-乙醇混合液， 用水稀释至刻度，摇匀。将容量瓶中的溶液小心移入盛有0.3g二水 氯化钡的干燥烧杯中，以每秒2转的速度摇动两分钟，在室温下，静 置10min。用1cm比色皿在波长450nm处，用空白溶液调整分光光度 计零点，测定溶液吸光度。然后以硫酸盐含量（mg）为横坐标，对 应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。2.7.5 试料的测定称取20g样品（精确至0.01g），置于蒸发皿中，在沸水浴上（100C ）蒸发至干（此操作在通风橱内完成），冷却至室温。加入 3ml盐酸溶液溶解残留物，全部移入50ml容量瓶中，5ml甘油-乙醇 混合液，用水稀释至刻度，摇匀。将容量瓶中的溶液小心移入盛有
