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1、资料范本本资料为word版本，可以直接编辑和打印，感谢您的下载总氮测定方法地点：时间：说明：本资料适用于约定双方经过谈判，协商而共同承认，共同遵守的责任与 义务，仅供参考，文档可直接下载或修改，不需要的部分可直接删除，使用时 请详细阅读内容中华人民共和国国家标准蒸馏后滴定法Determination of total nitrogen content forCompound fertilizers Titrimetric method after distillationUDC 631.89:543.06GB 8572 88本标准等效采用ISO 5315 84肥料中总氮含量测定一一蒸馏后滴定
2、法。1主题内容与适用范围本标准规定了用蒸馏后滴定法测定，包括需经消化的各种形式氮的总量。本标准不适用于含有机物（除尿素、氤氨基化物外）大于7%的肥料。2引用标准GB 601化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB 8571复混肥料 实验室样品制备3原理在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在触媒存在下，用浓硫酸消化，将有机 态氮或尿素态氮和氤氨态氮转化为硫酸铵。从碱性溶液中蒸馏氨，并吸收在过 量硫酸标准溶液中，在甲基红或遮蔽甲基红指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶 液返滴定。4 试剂分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相同纯度的水。4.1铭粉：细度小于250 5；4.2氧化铝（或沸石）
3、：条状，经熔融；4.3防泡剂：如熔点小于100C的石蜡或硅脂;4.4消化触媒混合物：将1000g硫酸钾(HG 3-902-76)和50g五水硫 酸铜(GB 665-78)混合，并仔细研磨；4.5 硫酸(GB 625 77)：P=1.84g/ml；4.6 盐酸(GB 622-77)：P=1.18g/ml；4.7 氢氧化钠(GB 629-81)： 400g/L 溶液；4.8氢氧化钠标准滴定溶液：(相当于0.1N)，按GB 601配制与标定；4.9 硫酸标准溶液：(相当于0.50、0.20、0.10N)，按GB 601配制与 标定；4.10指示剂溶液：遮蔽甲基红溶液(4.10.1)或甲基红溶液(4.
4、10.2) ；4.10.1 遮蔽标准溶液：50ml, 2g/L甲基红(HG 3-958-76)的乙醇(GB 679-80)溶液同50ml, 1g/L亚甲基蓝(HG B 3394-60)的乙醇溶液混 合；4.10.2 甲基红溶液：溶解0.1g甲基红(HG 3-958-76)于50ml乙醇 中。4.11广范pH试纸。5仪器通常实验室用仪器和：5.1消化仪器：一只800ml基耶达烧瓶(长颈烧瓶)和一只梨形空心玻璃 塞。5.2蒸馏仪器1:蒸馏仪器的各部件同橡皮塞和橡皮管连接，或是采用 球形磨砂玻璃接头。为保证系统密封，球形玻璃接头应用弹簧夹子夹紧。采用说明：1本标准所用的蒸馏仪器，也可采用GB 244
5、1-81尿素总氮 含量的测定方法(蒸馏法)的蒸馏仪器，但分析步骤应相应修改。5.2.1烧瓶：基耶达烧瓶或1000ml圆底烧瓶；5.2.2单球防溅球管和顶端开口、容积为100ml圆筒形滴液漏斗;5.2.3阿里因（Allihn）式冷凝管：带有容积约100ml扩大球泡的七球泡 形冷凝管（或其他适宜的冷凝管），出口带有导管；5.2.4接受器：容积500ml锥形瓶或烧杯。5.3防爆沸颗粒或防爆沸装置：后者由一根100mmX5mm玻璃棒连接在一 根25mm聚乙烯管上。5.4滴定管：容积50ml,二根。5.5 玻璃珠；直径23mm。6分析步骤6.1试样按GB 8571规定制备实验室样品。称取总氮含量大于23
6、5mg、硝酸态氮含量不大于60mg的实验室样品0.5 2g,称准至 0.0002g。6.2测定6.2.1还原（试样含硝酸态氨时，必须采用此步骤）将试样（6.1）转到烧瓶中，加水使总体积为35ml，静置10min,时而缓慢 摇动，以保证所有硝酸盐溶解。加1.2g铭粉（4.1），7ml盐酸（4.6）于烧杯中，在室温下至少静置 5min，但不超过10min。置烧瓶于通风橱内已预先调节至通过77.5min沸腾1）的加装装置上，加 热4.5min，冷却。6.2.2水解试样只含尿素和氤氨基化物形式的氮时，此步骤可代替消化 （6.2.3）将烧瓶置于通风橱内，加1.5g氧化铝2） （4.2），小心地加入25m
7、l硫酸 （4.5），于烧瓶颈插上梨形空心玻璃塞，放烧瓶于加热装置上，加热至缓慢沸 腾，然后调节加热装置至供热强度通过77.5min沸腾试验。继续加热烧瓶和内容物，直至冒浓的硫酸白烟，至少保持15min,冷却至 室温，小心地加入250ml水，冷却。6.2.3消化试样含有机态氮，除了完全以尿素和氤氨基化物形式存在外（6.2.2）；或是测定未知组分肥料时，必须采用此步骤将烧瓶置于通风橱内，加22g消化媒混合物（4.4）和1.5g氧化铝3）（4.2），小心地加入30ml硫酸（4.6），并加0.5g防泡剂4）（4.3）以减少 泡沫，于烧瓶颈插上梨形空心玻璃塞，将其置于预先调节至通过77.5min沸 腾试
8、验的加热装置上。如泡沫很多，减少供热强度至泡沫消失，继续加热烧瓶和内容物，直到浓 的白烟在烧瓶的圆球部分清晰，缓慢地转动烧瓶，继续消化60min或直到溶液 透明，冷却烧瓶至室温，小心地加入250ml水，冷却。6.2.4蒸馏若用圆度烧瓶蒸馏，定量转移试样（6）或经水解（6.2.2）或经消化 （6.2.3）的溶液于圆底烧瓶中，不然将试样或保留溶液移于基耶达烧瓶中。放几粒防爆沸装置（5.3 ）于烧瓶中，在后一种情况下，将聚乙烯管接触烧 瓶底部，加几颗玻璃珠（5.5），按图组装仪器。根据试样预计的氮含量，取表中一种硫酸溶液（4.9）的合适体积放于接受 器（5.2.4）中。注：1）热源所供出的热，能在7
9、7min，使250ml水从25C加热至剧烈沸 腾。2）在一般情况下可省略。3）、4）在一般情况下可省略。加45滴指示剂溶液（4.10），装上接受器，导管的末端应插入硫酸溶液 中，如溶液太少，可加入适量水于接受器中。至少注入120ml氢氧化钠溶液（4.8），若试样既未经水解（6.2.2），又 末经消化（6.2.3）处理时，只需注20ml氢氧化钠于滴液漏斗中，小心地将其 注入到蒸馏烧瓶中，当滴液漏斗中余下约2ml溶液时，关闭活塞，加热使烧瓶 内容物沸腾，逐渐增加加热速度，使内容物达到激烈沸腾，在蒸馏期间，烧瓶 内容物应保持碱性。到少收集150ml馏出液后，将接受器取下，而冷凝管的导管仍在接受器边
10、上的位置，用pH试纸（4.11）检验尔后蒸出的馏出液，以保证氨全部同，移去 热源。从冷凝管上拆下防溅球管，用水冲洗冷凝和扩大球泡的内部及导管的外 部，收集冲洗液于接受器中。6.2.5滴定用氢氧化钠标准溶液（4.8）返滴定过量硫酸指示剂（4.10.1或4.10.2） 颜色呈现灰绿色（4.10.1）或橙黄色（4.10.2）。6.3空白试验在测定的同时，使用同样的操作步骤、同样的试剂，但不含试样，用 0.10mol/L硫酸标准溶液（4.9）进行空白试验。6.4核对试验使用新制备的含100mg氮的硝酸铵，定期核对仪器的效率和方法的准确 度。核对试验应采用和测定试样及空白试验相同的条件，并使用同一指示剂
11、。7分析结果的计算7.1计算总氮含量（X）以氮（N）的质量百分数表示，由下式计算：式中：c1 测定时，使用硫酸标准溶液的浓度，mol/L；c2-测定及空白试验时，使用氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；c3一空白试验时，使用硫酸标准溶液的浓度，mol/L；V1 测定时，使用硫酸标准溶液的体积，ml；V2 滴定时，使用氢氧化钠标准溶液的体积，ml；V3空白试验时，使用硫酸标准溶液的体积，ml；V4空白试验时，使用氢氧化钠标准溶液的体积，ml；0.01401-与1.00ml硫酸溶液相当的氮的质量，g；m一试样的质量，g。7.2允许差1)取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；平行测定结果的绝对差不大于0.30%；不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.50%。附加说明：本标准由化学工业部上海化工研究院归口。本标准由化学工业部上海化工研究院负责起草。本标准主要起草人张玉春、王坚、赵英华。采用说明：1)在国际标准中，重复性v、再现性R分别小于0.36、1.3%。
