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1、筛板式精馏塔精馏实验1 实验目的1.1 了解精馏装置的基本流程及筛板精馏塔的结构，熟悉精馏操作方法；1.2 测定全回流条件下总板效率(或单板效率)2 基本原理精馏塔是分离均相混合液的重要设备衡量板式精馏塔分离性能，一般用 总板效率表示：1)式中： E 总板效率；N 理论板层数；N 实际板层数。P理论板层数N卩的求法可用M - T图解法。本实验是使用乙醇一水二元物系 在全回流条件下操作，只需测定塔顶馏出液组成 x 和釜液组成又 x ，即可用 DW图解法求得N，实际板层数N为已知，所以利用式(3-29)可求得塔效率E。TP 若相邻两块塔板设有液体取样口，则可通过测定液相组成 x 和 x 求得第 n
2、 -1nn块板在全回流下的单板效率E 。mLEmLx- xn-1nx- x *n -1n2)而全回流时，y二xnn -1式中： x 离开上块板的液相中易挥发组分摩尔分率；n-1x 离开下块板的液相中易挥发组分摩尔分率；ny 离开下块板的气相中易挥发组分摩尔分率；nX* 与y成平衡的液相组成摩尔分率，以x作气相组成在平衡线上查 nnn -1得。1-蒸馏釜 2-原料罐 3-成品罐 4-塔体 5-冷凝器 6,7,8-流量计 9,10,11,12,13,14,15,16-控制阀17-原料泵 18,19,20-温度显示仪 21 压力表 22-电压表 23-电流表 24-加热调节器 25-总电源开关26-
3、加热器I开关27-加热器II开关28-产品测试点29,30,31-液位计32,33-取样口图 1 筛板式精馏塔精馏实验装置3 装置与流程实验装置为一小型筛板塔，由蒸馏釜1、原料罐、成品罐 3、塔体 4 和冷 凝器 5 等组成，如图 1所示。原料液在蒸馏釜 1中被加热汽化进入塔体 4，与 回流液在塔板上进行热、质交换后进入塔顶冷凝器 5，冷凝为饱和液体后，又 全部回流到塔内。由取样口 28 取样分析馏出液组成，从塔釜取样分析釜液组成。4 操作步骤4.1 熟悉装置在使用本设备前应了解设备的基本结构，以及所需的控制仪表盘的布置情 况，并按正确的操作方法使用设备。4.2 加料将原料从加料口放入原料罐
4、2，开启原料罐放料阀 16 和蒸馏釜 1 的进料阀 11，然后开启控制柜中加料泵 17 电源开关，确定加料泵启动后观察蒸馏釜液位 计至合适位置，关闭加料泵和阀门4.3 预热加料后，开启控制柜总电源 25，电加热器开关 26、27。调整电源调压器 24使加热功率为最大（2KW）。观察釜内液体温度变化，当釜内液体温度接近沸 点时关闭一组电加热器，使温度缓慢上升逐步加热塔体（否则玻璃塔节会因温 差过大而破损），观察玻璃塔节内的变化，开启冷却水阀门 15，观察各温度显 示仪，待塔体温度稳定后方可进行正常操作。4.4精馏操作经预热稳定后，调整电加热器功率，观察各玻璃塔节内流体精馏状态，使 塔内工作正常。
5、开启产品和回流流量计 6、7，控制合适回流比，用酒精浓度计 在产品浓度测口28测量浓度。观察各玻璃塔节内流体精馏状态，随着精馏的进 行釜内浓度下降沸点上升需适时调整电加热功率和回流比。精馏操作中应注意观察蒸馏釜液位计 29，液位不得低于最低标记，否则电 加热器会立即损坏。塔顶排空口如有蒸气排出，检查冷却水阀门是否正常。电加热由两组开关控制，一组为0lkw通过开关和电压大小调节旋扭控 制可任意调节功率大小，另一组为lkw开关控制，两组配合可作02kW内的 任意数值的调节控制。4.5提馏操作操作需开启加料泵，原料经流量计8开关控制从合适的加料口加入，本装 置在第3、5块塔节配置加料口供实验时选择。
6、其它，同精馏操作。4.6 单板效率测定 本实验装置的塔体上设有液体取样口 32、33，可在操作稳定后，在相邻两板取样分析液体组成x和x ，再按式(2)计算单板效率。n n 14.7 结束 完成以上各操作步骤后，观察有无漏液现象。将电源调压器减小至零，关闭加热器，最后切断电源，待塔内无回流时关闭冷却水，清理现场。5 实验记录与数据处理5.1 数据记录如表 1 所示表 1 实验数据表塔内径 mm板间距 mm 实际板层数 块操作 方法釜液组成馏出液组成理论板层数总板效率n%密度 kg/m3xW密度 kg/m3xD5.2 数据处理 由乙醇水溶液密度与组成关系表，根据测定的密度查取对应的质量分率 再将质
7、量分率换算成摩尔分率，其余见本节基本原理部分5.3 实例根据表2记录的实验数据计算总板效率表 2 精馏实验数据表(实例附表)塔内径 50 mm板间距 mm 实际板层数 15 块操作 方法釜液组成馏出液组成理论板层数NT总板效率n%密度 kg/m3xW密度 kg/m3xD9750.0658100.837640计算过程：由乙醇水溶液密度与组成关系表有，馏出液质量分数w =92.9% ，釜液质量分数 w =15.10% ，则w / 461w /46 + (1 - w )/181112=0.8370.929/460.929/46 + (1 - 0.929)/18w /460.151/46x =2= 0
8、.065d w /46 + (1 -w )/180.151/46 + (1 -0.151)/1822由 M-T 图解法得 NT= 7 ，于是得总板效率N -17-1耳=t=x % = 40%N 15P6 实验报告6.1 将塔顶和塔釜的温度组成等原始数据用表格形式列出；6.2 计算理论板数及全塔效率7 思考题7.1 什么是全回流，全回流时的操作特征是什么?如何测定全回流时的总板效率?7.2 如何判断塔的操作已达到稳定?影响精馏操作稳定的因素有哪些?7.3 影响板式塔效率的因素有哪些?7.4 进料量对塔板层数有无影响?为什么?7.5 回流温度对塔的操作有何影响?7.6 板式塔有哪些不正常操作状况，针对本实验装置，如何处理液泛或塔板漏液?
