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1、仪器分析实验报告实习名称：紫外吸收光谱实验学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工班姓名：学号指导教师：日期：一、实验目的1. 了解UV的结构，了解仪器的开、关程序。2. 了解化合物的九 的测定方法和UV的含量测定。max二、实验原理分子的紫外光谱法是基于分子内电子跃迁产生的吸收光谱进行分析的一种 常用的光谱分析法。分子在紫外可见区的吸收与其电子结构紧密相关。紫外光谱 的研究对象大多数是具有共轭双键结构的分子。有机化合物中芳香烃类物质在紫外光区有特殊的吸收曲线，紫外光谱就是利 用含有芳环化合物这一特性，将氚灯发射的紫外光光照射到含芳香化合物的样品 上，测量其透射光中被样品吸收光的特性。
2、由此可判断样品中芳香族化合物的性 质和特点，进行有机化合物的定性及定量分析。一般来讲，饱和的烷烃类在紫外光区没有吸收峰，芳香烃中的n键构成的环 状共轭体系约在波长为200300纳米的区间有吸收峰，而且芳核环数越多，吸 收峰的波长也越长。例如，两环芳烃的吸收峰在230纳米；三环以上的芳烃吸收 峰在260纳米；五环芳烃茈的特征性吸收峰在248纳米；卟啉类化合物具有典型 的吸收带：钒卟啉的最大吸收峰在410、 574、 535纳米，镍卟啉在395、 554、 516 纳米。因此，根据紫外吸收光谱可以检测芳烃、非烃化合物，并应用于有关 的地质研究。A = E -b -cA-吸光度；E-系数；b-比色皿
3、宽度；c-溶液浓度三、仪器和试剂仪器：UV-2401PC、T6紫外分光光度计。试剂：抗坏血酸、维生素 C 片、水等。四、实验步骤1. 九的测定max1）抗坏血酸的溶液:准确称取0.1329克左右的抗坏血酸标样，加水溶解，于100ml 容量瓶中定容（储备液A）。准确吸收储备液A 5ml,加水于50ml容量瓶中定容（储备液B）。吸取此B液约1ml于50ml容量瓶加水定容，备用。2）检查仪器，打开电源预热，并调试至正常工作状态。3）以水做空白，测定上述溶液的九。max2. 吸收系数法测定维生素C片中的抗坏血酸含量（已知抗坏血酸的E1cm1%=565）1）取 10 片维生素 C 片，准确称量，于研钵中
4、研碎，准确称取 0.1 克粉末于 100ml 容量瓶中，加水50ml振摇，再加水至刻度，摇匀为样品C。将此C液过滤，弃 去起先的 10ml 滤液，收集续滤液，并吸取 5ml 于 50ml 容量瓶只能加水定容， 摇匀为样品液D。准确吸取此液5ml于50ml容量瓶中加水定容，为备用液E。2）在九 处测定E液吸收，并计算。m ax3. 标准曲线法测定维生素C片中的抗坏血酸含量1）抗坏血酸标准溶液：准确吸取抗坏血酸储备液5ml，加水于50ml容量瓶中定容。分别吸收此液1.00ml,2.00ml,3.00ml,4.00ml,5.00ml于50ml容量瓶中加水定容。2）在九 处分别测定吸收，绘制标准曲线。
5、m ax3）吸取样品液3ml于50ml容量瓶中加水定容，在九 处分别测定吸收，计算。max五、实验数据记录标准液样品1的九 确定表max九/nm吸光度九/nm吸光度九/nm吸光度205-0.0132500.0552950.004210-0.0132550.0753000.000215-0.0112600.087310-0.002220-0.0062650.095320-0.002225-0.0012700.087330-0.0032300.0052750.070340-0.0032350.0112800.046350-0.0022400.0232850.031360-0.0022450.039
6、2900.0151、以波长九为横坐标，吸光度A为纵坐标作图如下:由上图可知九 =265nm。max由仪器可得：各标准样品液九 对应的吸光度测定值max标样浓度/(g/L)吸光度a10.0026580.09520.0053160.20330.0079740.26540.0106320.33550.013290.408E0.010210.075F0.0061260.042因为 A=Ebc ， E=56.5L/(g.cm)ExAx0.075Vc% = 一x100% =x100% =x100% = 13%EbcE1x 0.01021x 56.5标标以标 15 的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，作图如下：
7、由上图可得 A=28.51768C+0.0338已知 Af=0.042所以 Cf=(0.042-0.0338)/28.51768=2.8754x10-4 g/L六、实验结果讨论与分析由上计算结果可知，维C片中抗坏血酸含量为13%。溶液E与F的测量值于计算值存在一定的误差，产生该误差的原因可能有：1. 溶液配置过程中的操作误差。2. 仪器本身存在的误差。七、思考题解答1. 维生素C片中的抗坏血酸含量还可以用什么方法来测定？答：可以用碘量法、荧光法、高效液相色谱法、线性电位滴定法、比色法等。2. 比较吸收系数法和标准曲线法的优劣？答：吸收系数法优点：简单方便，常用于制剂的含量测定，无需配置对照品溶液。缺点：不精确，如果杂质或辅料在该波长有吸收，则结果偏高。该方法需 经 过论证，谨慎使用。UV法最好使用对照品。标准曲线法优点：绘制好标准工作曲线后测定工作就变得相当简单，可直接从标准工作 曲线上读出含量，因此特别适合于大量样品的分析。缺点：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温，流动相流速及 组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。此外，标准工 作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），而实 际样品的组成却千差万别，因此必将给测量带来一定的误差。
