萃取精馏制无水乙醇

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1、专业： 化学工程与工艺日期： 2019.12.30地点： 教十1 204方巧 y 丿、象实验报告课程名称：过程工程原理实验(甲)n实验名称：萃取精馏制无水乙醇、实验目的1、熟悉萃取精馏塔的结构、流程及各部件的结构作用；2、掌握萃取精馏的原理，萃取精馏塔的正确操作；3、掌握以乙二醇为萃取剂进行萃取精馏制取无水乙醇；4、了解与常规精馏的区别，掌握萃取精馏法所适宜的物系；5、了解计算机数据采集系统和用计算机控制精馏操作参数的方法。二、实验原理精馏是化工工艺过程中重要的单元操作， 是化工生产中不可缺少的手段。而萃取精馏是 精馏操作的特殊形式， 在被分离的混合物中加入某种添加剂，以增加原混合物中两组分间

2、的相对挥发度(添加剂不与混合物中任一组分形成恒沸物)，从而使混合物的分离变得容易。所加入的添加剂为挥发度很小的溶剂(萃取剂)，其沸点高于原溶液中各组分的沸点。由于萃取精馏操作条件范围比较宽， 溶剂的浓度为热量衡算和物料衡算所控制，而不是为恒沸点所控制，溶剂在塔内也不需要挥发， 故热量消耗较恒沸精馏小，在工业上应用也更为广泛。乙醇-水能形成恒沸物(常压下恒沸物中乙醇质量分数95.57%，恒沸点78.15 C)，用普通精馏的方法难以完全分离。本实验利用乙二醇为分离剂通过萃取精馏的方法分离乙醇-水混合物制取无水乙醇。萃取精馏的操作条件是比较复杂的，萃取剂的用量、料液比例、进料位置、塔的高度等等都有影

3、响。可通过实验或计算得到最佳值。对于萃取精馏，选择一种适用的溶剂应遵循以下原则：(1) 萃取精馏的溶剂具有尽可能大的选择性，即加入后能有效地使原组分的相对挥发 度向分离要求方 向转变；(2) 萃取精馏溶剂具有较好的溶解性，能与原物系充分混合，以保证足够小的溶剂比 和精馏塔板效 率；(3) 萃取精馏溶剂不能与被分离组分发生化学反应；(4) 萃取精馏溶剂应具有较强的热稳定性和化学稳定性：(5) 萃取精馏溶剂应具有较低的比热和蒸发潜热，降低精馏中的能耗；(6) 萃取糟馏溶剂应具有较小的摩尔体积，减小塔釜体积和塔体持液量；(7) 萃取精馏溶剂粘度不宜太大，便于物料的输送，达到良好的传质、传热效率；(8

4、) 萃取精馏溶剂应尽可能无毒、无腐蚀性，利于环保，且价格经济容易得到。三、实验装置与试剂1 、实验装置1236289图 1 萃取精馏实验装置1. 原料液罐；2.填料精馏塔；3.计算机温度控制系统； 4.回流液泵；5.产品出料泵；6,7. 转子流量计；8.萃取 剂进料罐；9.萃取剂进料泵；10,11,12.加热装置；13.塔釜釜液罐；14. 产品罐2、实验试剂乙醇：化学纯，纯度 89% (质量分数)；乙二醇；去离子水四、实验步骤1、前期准备：学习萃取精馏的相关知识，设计合适的回流比和溶剂比，选择合适的进料方 式。2、加料：首先向萃取塔塔釜内加入少许沸石，以防止釜液爆沸，塔釜中含有已存在乙二醇 和

5、乙醇溶液；向萃取剂罐中加入乙二醇至刻度到 2/3 以上，向进料原料罐内加入乙醇和水溶 液至罐体2/3以上，乙醇89%水11% (wt%)。打开冷却水。3、升温：开启总电源开关，开启仪表电源，观察各测温点指示是否正常。开启萃取塔釜加热电源开关，调节塔釜电压旋转开关，使用76.5%的最大电压加热，温度约为 95.1 C, 开始加热时可稍微调整加热电压大小， 然后边升温边调整，当塔顶有冷凝液时， 将塔釜加热电压 调小。4、灌泵：关闭产品出口阀，当塔顶液位槽有一定冷凝液后，开始灌泵，保证泵在后续实验 中可以正常使用。5、全回流：灌完泵之后，关闭产品出口阀，打开回流液泵，使塔顶冷凝液进行全回流，回流 1

6、0-15min 后，接取塔顶产品和塔釜釜液，分析计算得到全回流时的理论塔板数。6、 萃取精馏：调节转子流量计，使得乙二醇进料速度维持在6.4L/h,乙醇水溶液进料速度维持在4L/h。选择加热电压为最大值的72%加热温度为91.3 C；主进料加热电压为最大值的27%温度74.4 C；副进料加热由于装置故障无法开启，打开回流加热装置，电压控制在17.1%,温度为39.9 C当塔顶产生一定冷凝液后，打开产品和回流转子流量计，回流比 为3,在槽液面稳定10-15min后，读取回流液和产品流量，并取塔顶产品和塔釜釜液进行分析。同时观察塔 釜釜液的量，当釜液量过多时，打开塔釜的泵，将塔釜釜液抽入塔釜釜液罐

7、中，防止塔釜釜液过多。7、停止实验 先停止加热，再停止进料。待塔顶没有回流时，全塔温度降低后，关闭冷却水。五、实验数据记录分析：1. 原始数据记录表原料密度：=0.823g/ml原料乙醇质量分数：x尸=89%表1全回流原始数据(g/ml)(g/ml)(wt%)W中乙醇含量g/lW中乙二醇含量g/l0.8040.9540.904340.2464.6表2部分回流时原始数据(g/ml)(g/ml)(wt%)W中乙醇含量g/lW中乙二醇含量g/l0.8540.9820.951321.1426.5回流液量L(L/h)产品流量D(L/h )进料流量F (L/h )萃取剂进料量f2 (L/h )塔釜出流量W

8、( L/h )4.81.646.45.72理论塔板数计算全回流时塔釜质量分率：Xw=340.2/0.954/1000/=0.357塔釜摩尔分率： Xw=0.357*46/(18*(1-0.357)+46*0.357)=0.587同理可得塔顶摩尔分率：XD=0.904*46 心 8*(1-0.904)+46*0.904)=0.960由芬斯克方程:Nmin1- xDXwiga =1.30。由于乙醇-水体系非对乙醇-水体系，当乙醇浓度较高时式中相对挥发度可近似取理想性较强，理论板估算误差较大由于填料高度未知，故等板高度等量无法计算3 估算萃取精馏乙醇回收率乙醇回收率(质量)=塔顶产物质量X塔顶产物醇

9、含量(质量)/(原料进料质量X原料醇含量(质量)部分回流时原料进料质量 ： F=4L/h*0.823kg/L=3.292kg/h部分回流时塔顶产物质量：D=1.6L/h*0.854kg/L=1.3664kg/h乙醇回收率=（1.3664*0.951） / （3.292*0.89） *100%=44.35%误差分析：1. 最初设计时，未考虑回流液量进行加热回流，导致第一次全回流过程中，未开辅助加热， 采取冷液回流的方式，导致xD偏大。2. 实验过程中发现萃取剂进料处的辅助加热器无法正常启动，导致萃取剂进料时温度较低， 影响萃取精馏的 分离效果。3. 计算机温度控制装置， 不能很好的检测温度并自动

10、控制加热， 在一开始加热时采用设定一温度后使计算机自动控制温度，加热温度持续升高，超过设定温度20 摄氏度以上，导致填料都发生明显剧烈的抖动， 因此在后续实验过程中都采用手动控制加热电压的手段来控制加 热温度，因此可 能存在误差，导致数据不正确。六、实验心得和思考题1. 实验心得： 实验刚开始的时候灌泵的时候， 由于管路的问题， 导致灌泵一直不成功， 泵一直不能正 常 工作， 拖慢了整个实验的进程， 最终通过关闭高处出口阀， 使高位槽处于压力相对较高的 状态， 成功除掉 了泵管路中的气体， 至此泵可以正常使用。 实验过程中还遇到由于全塔温度 较高，产生过多的热蒸汽，使填 料剧烈抖动，近似液泛现

11、象，及时发现，降低温度释放高位 槽液体，保护装置， 因此实验过程中应时刻关注 全塔的状态， 防止装置受到损坏， 导致实验 失败。2. 思考题：1. 萃取精馏中溶剂的作用 ?如何选择溶剂 ? 作用是为了增大原本两相的相对挥发度，方便分离。（1 ） 萃取精馏的溶剂具有尽可能大的选择性，即加入后能有效地使原组分的相对挥发 度向分离要求方 向转变；（2）萃取精馏溶剂具有较好的溶解性，能与原物系充分混合，以保证足够小的溶剂比 和精馏塔板效 率；（3）萃取精馏溶剂不能与被分离组分发生化学反应；（ 4）萃取精馏溶剂应具有较强的热稳定性和化学稳定性：（5）萃取精馏溶剂应具有较低的比热和蒸发潜热，降低精馏中的能

12、耗；（6）萃取糟馏溶剂应具有较小的摩尔体积，减小塔釜体积和塔体持液量；（7）萃取精馏溶剂粘度不宜太大，便于物料的输送，达到良好的传质、传热效率；（ 8）萃取精馏溶剂应尽可能无毒、无腐蚀性，利于环保，且价格经济容易得到。2. 回流比和溶剂比的意义 ?它们对塔顶产物组成有何影响回流比影响分离效果， 回流比越大效果越好； 溶剂比影响原本两相的相对挥发度， 合适 的溶剂比可以 产生一个较大相对挥发度，使原本难分离的两相变得易分离。3. 塔顶产品采出量如何确定 ?通过设计方案时， 选择合适的回流比和溶剂比， 在实验过程中选择合适的加热温度， 使 最后产生的回 流液量的产品量满足设计时的回流比， 稳定高位槽的液面平衡， 确定塔顶产品 采出量。