分析化学实习报告

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1、谢喧衅诗总淀敬烃沧嚷余摸咱舵奇兹阐揪温滴结难暂蚂磁拨屏辕许背滚品殊闻亚逛镰安尔澈睹砂束愉泊您践菏祷汛莹肘堵壬戒纂丸彬慌奇肖捷院啃又豺刁卡砾翱妓苛高拐优跺酞狂途萧脂畦虱甜奎吕扛缆升练憋认揽叮靡僵惮境咱栓帜辐灶教胜哥釉熏摩娇轴抉擅饭佣拢宦贿舌曝邹臼甲纲环损幻春翱徽扫撬遣掠罕嘛苗交进脓敦踪炮枉耿示俊瞩傣椰脆将勿揭鳖炸隙骏躇渣劣桓寞挛鲜度橙瘴后意旱尤匙虐洒媳绑俗卡融框拓恃懊祸隙泊潭审而燃殷升莱兔潮焊记媒椭前逾抵措匪昭脏转醉锗稠肾匈猪越卫蒂剿辣艇盂凹镭嘿撼累晶麻劈右燃芋粟拷接添打型侠枚铰沏迎枝底陨坏仑铜琼符轰觅男湖执 吉林化工学院实习报告 1目录第一章 实习目的1第二章 实习内容及日程安排2第三章 吉化

2、103厂实习记录33.1实习基地简介33.2分析车间安棉泛捅子衫剁群孽来瓦袜蹦仇讣忍袭茹蛰辈以丹厄涎车糙肠咕庙褥敷帚毡牛恩紧叶匠拟陌侵巍涪垮曰弓暗褒巧楚借颈硬婉踏详妓岗碟明享打顺逸嘎醛刃扬缸矗谎膀盟阎捌逸瞻费上免僵擅零鹅饶吭淹苫懈痉炯深名凳伎蜂橙瞬榆岭虎哲准型镊唐捶剑马犹棋媒粪虑嗡勘胸至峻巡多耘入闰尺艇锡乖妮辆仪抬挠且糊颂邹俭蝎似藏吉炭李厩秀蒲芥嘴舀抚谦坠厂柿颓芝购池静磋恶饵蕴局渣冠服壮词沽丁巳托害赡绵质渝闸拒霜凌堵腋呼闽珠劝风骨肪砸弥疏澈邯迟师砌古剩乡宰瘫彦糯消僚拂毁拴叠赡崖丛群灭伟虐弱淹彰苔极逗逸赊苏雨匆温不春贴富尧慌蔚堕鹤蹭格它绅党荤豹滴垒顾脚则莉椒油开分析化学实习报告挠盲冻券神息矮执购

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4、分析车间安全教育33.3 NaOH标准滴定溶液的标定43.4硫酸含量的测定53.5啉啡罗啉分光光度法测水样中Fe含量6第四章 吉林化纤集团实习记录104.1实习基地简介104.2成品检验车间114.2.1粘胶长丝物理性能测定114.2.2短丝成品测定干裂强度步骤134.2.3粘胶长丝残硫量试验134.2.4粘胶长丝含油率测定方法151.试验仪器与试剂152.试验步骤154.3在制品检验分析154.3.1碱液分析154.3.2碱液中半纤维素的测定174.3.3氯化物的测定184.3.4碱液中铁的测定194.3.5碱纤维素分析204.4进厂原材料化验分析244.4.1二氧化钛测定方法241.水分的

5、测定242.纯度的测定244.4.2消石灰测定方法264.4.3氯化钙测定方法264.5生产工艺流程274.5.1粘胶长丝生产车间工艺流程274.5.2粘胶短丝生产车间工艺流程274.5.3浆粕生产车间工艺流程27第五章 实习总结28第一章 实习目的通过吉化103厂分析培训中心为期两周的实习,熟练掌握酸碱滴定的原理与方法,重点培养对滴定终点的判断与把握,学习正确的仪器读数方法。了解分光光度计的构造,熟悉其测定原理,并以Fe样品的测定为例,练习仪器的使用方法,及数据的处理方法,强化实验素养。在吉林化纤的一周实习,要重点学习以下几个方面内容:1. 进场原材料的分析与验收2. 中间产品的分析与化验3

6、. 成品的出厂把关实习期间应该了解主要进厂原材料有哪些,分析项目包括什么,成品(长丝、短丝以及各自的品种),相关试验仪器的使用情况。在参观生产车间的过程中,熟悉生产工艺流程,了解各项操作的作用和设备的使用情况。通过本次生产实习,将课堂上掌握的理论知识与生产实践相结合,借此巩固基础理论知识,查找自身的不足。将实验室各项要求同工厂化验室进行比较,发现各自的优势与不足,同时注意生产中各项指标的测定(仪器、原理、方法)同相关基础理论有哪些区别,尝试生产工艺条件能否优化。培养动手能力,深化理论素养,为以后离开校园、服务社会积累经验,打下理论与实践的双重基础。第二章 实习内容及日程安排2010.03.29

7、 103厂分析车间安全教育讲座并接受考核03.29-03.31 NaOH标准溶液的滴定演示及操作04.01-04.02 硫酸含量的测定演示及操作04.06-04.09 啉啡罗啉分光光度法测水样中Fe的含量演示及操作2010.04.12 吉林化纤进厂安全教育,长丝物理性能测定2010.04.13 长丝残硫量、含油率等指标测定,短丝物理性能测定2010.04.14 进厂原料检验实习2010.04.15 生产车间参观实习第三章 吉化103厂实习记录3.1实习基地简介中国石油吉林石化公司是集炼油、烯烃、合成树脂/合成橡胶、合成氨/合成气于一体的特大型综合性石油化工生产企业,前身是吉林化学工业公司(简称

8、:吉化),是国家“一五”期间兴建的以“三大化”为标志的全国第一个大型化学工业基地。吉林石化公司电石厂分析车间现有员工185人,其中管理及专业技术人员3人,操作人员148人,车间下设14个实验室。车间主要承担洗煤,工业硅快,C12-14醇等上百种进厂原料检验和丙烯酸、醇醚、有机硅等20余种出厂产品的质量把关工作,同时担负全厂环保监测和装置中间控制分析以及30余种标准溶液的标定、发放工作。车间拥有等离子发射光谱仪、气象色谱仪等上百台精密分析仪器,每年上报分析数据100多万个,准确率和及时率均达100%。车间还收集管理13600余种产品、原料标准,是公司同行中分析种类最多,检测能力最强,国家标准最强

9、的单位。分析培训基地是吉化公司重点建设的主要工种技能培训基地。基地于2006年7月建成,总面积11000平方米,由20个专业工作室组成。其中包括:电教室,电化学分析室,光学室,色谱室,天平室,微机室,资料室,会议室,准备室,评委室,此外还有活动室,更衣室。3.2分析车间安全教育(1)在化验室遇到有人触电,应首先拉下电闸,使触电者迅速脱离现场。(2)开启易挥发液体试剂瓶盖之前,应先将试剂瓶放在流动冷水中冷却几分钟,开启瓶盖不要将瓶口对准自己,最好放在通风橱种进行。(3)被氢氟酸烧伤后应立即用冰镇的乙醇溶液浸泡,如感觉疼痛后应立即送医院治疗。(4)浓硫酸具有强烈的吸水脱水性,在高温时又是一种强烈的

10、氧化剂。(5)用水稀释浓硫酸时,应把浓硫酸倒入水中,而不要把水注入浓硫酸中。(6)使用腐蚀或刺激性物质,如强酸、强碱、浓氨水等,要戴眼镜,口罩和乳胶手套。(7)使用高氯酸时,不能戴橡胶手套,要戴皮革手套、(8)禁止手摸或口尝药品,以嗅觉鉴别试剂时鼻子应与试剂瓶口保持一段距离,然后轻轻扇动其蒸气嗅其气味。(9)化学毒物进入人体的主要途径是:呼吸道、食道和皮肤。(10)在实验室中,浓碱液溅到皮肤上,在用大量水冲洗后继而应用5%硼酸处理。(11)手机接听时能够产生静电,一旦接触泄漏的化工品极易引发爆炸,所以严禁带手机等非防爆电器进入作业区。(12)火灾发生时逃生的四个要点:1.可能情况下迅速逃离现场

11、;2.往上风向逃走;3.寻找逃生之路时防止烟熏,等待他人救援;4.防止坠落等次生灾害。3.3 NaOH标准滴定溶液的标定1.测定原理:2.实验条件:标定温度 21 , 天平型号 METTLER-AE2403.无二氧化碳水的制备:将水注入烧瓶中,煮沸10min,立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧,冷却。称取于105110电烘箱中干燥至恒重的0.50.6g工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水50ml溶解,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。同时做空白试验。4.测定数据及结果处理项目 次序基准物m(g)0.51900.6001标准溶液V(mL

12、)20.5423.82滴定管校正值(mL)+0.01+0.01温度校正值(mL)0.000.00V实(mL)20.5523.83NaOH溶液(mol/L)0.123660.12331测定值(mol/L)0.12355.计算举例温度校正值计算,21测定环境下 浓度计算,根据公式得,3.4硫酸含量的测定1.方法原理:以甲基红次甲基蓝为指示剂,用NaOH标准溶液中和滴定以测得硫酸含量。2.分析步骤a.甲基红次甲基蓝混合指示剂的配制:溶液:称取0.1g亚甲基蓝,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100ml溶液:称取0.1g甲基红,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100ml。取50ml

13、溶液、100ml溶液,混匀。b.标定NaOH标准溶液。c.称取约0.2g试样小心移入盛有50mL蒸馏水的250锥形瓶中,冷却到室温,加2-3滴混合指示剂,用NaOH标准溶液滴定到溶液呈灰绿色为终点。3.测定数据及结果处理项目 次序基准物m(g)0.49510.4109标准溶液V(mL)23.3119.36NaOH溶液(mol/L)0.104000.10392测定值(mol/L)0.1040硫酸样品质量(g)0.23910.2361消耗NaOH体积(mL)14.4114.18硫酸含量(%)30.73730.631硫酸平均均含量(%)30.654.试验室所用蒸馏水来自普力菲尔超纯水机,下面是其主要

14、信息进水水源城市自来水水温540 水压15TDS200ppm一机两用可同时制备取用两种水质的水,即RO水和超纯化水出水水质(2个取水口)RO水电导率5S/cm(25); 电阻率0.2cm(25)水质标准优于中国国家实验室用水(GB6682-92)三级水标准;优于一般蒸馏水超纯水电导率0.055S/cm25;电阻率:18.2cm25达到美国CAP、ASTM、NCCLS标准微粒子(大于0.1m)含量:1/ml 热源含量:0.005Eu/ml微生物含量:1cfu/ml 总有机碳量TOC5ppb制 水 量5L/H10L/H20L/H40L/H60L/H80L/H瞬间取水量RO水2L/min 超纯化水1.8L/min储水桶配置配20升压力储水桶电源220V/50HZ功率30W -80W5.实习讨论在企业生产中,对分析数据的处理及准确度要求与实验室存在着差别,总体上更为严格。在进行滴定操作时,应把温度、仪器本身的精密度等因素的影响考虑在内,对滴定终点加以校正。数据处理工程中,保留五位有效数字,第六位不做取舍

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