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1、油酸的含量测定 色谱条件：采用GC-MS测定本品中油酸的含量以丁二酸二乙二醇聚酯（PEGs）为固定相，涂布浓度为10%，柱温165C, 气化室215C，检测器215C，载气流速：高纯氮150KPa，氢气70KPa，空气 50KPa,氢火焰离子化检测器（FID）。 标准曲线溶液的配制：取油酸对照品适量，精密称定，用氯仿稀释制成每1ml含1000、750、500、 250、100 ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品1瓶，加0.9%氯化钠溶液20 ml使内容物分散后，加入2M的氢氧化 钠溶液20 ml，30C水溶中磁力搅拌12 h后，加入2M的盐酸溶液20 ml中和， 向其中加入20 ml氯
2、仿，涡旋30s，静置分层后，弃掉上部水层，60C水浴中， 用氮吹法将其浓缩至5 mL,即得。 测定方法取标准品溶液与供试品溶液个5ul，分别注入GS-MS记录色谱图，以浓度对 峰面积进行线性回归计算，每瓶A bu n d anceArea Percent ReportT ime -Data Path : D:datanajing20121231Data File : 1.DAcq On : 31 Dec 2012 11:31 Operator :406080100120140160180200220240260280300320Sample : 1Misc :ALS Vial : 21 Sam
3、ple Multiplier: 1Integration Parameters: autoint1.eIntegrator: ChemStationMethod : D:methodYITAIKEms.MTitle :Signal : TIC: 1.Ddata.mspeak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of# min scan scan scan TY height area % max. total1 21.284 3560 3589 3709 M 3059958 205892381 100.00% 100.000%Sum of cor
4、rected areas: 205892381ms.M Mon Dec 31 15:29:48 2012Abundance22000020000018000016000014000012000010000080000600004000020000AbundanceTineAb undance600000105.0Scan 3412 (2 0.336 min):2.Ddata.ms55000050000045000040000021.135000077.0NH30000025000020000015000010000051.05000015 2.L18 1.1281.04060801001201
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6、eIntegrator: ChemStationMethod : D:methodYITAIKEms.MTitle :Signal : TIC: 2.Ddata.mspeak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of# min scan scan scan TY height area % max. total1 20.348 3401 3414 3456 M 2612192 95730518 100.00% 91.931%2 21.231 3572 3579 3606 M6 158675 8402724 8.78% 8.069%Sum of corrected areas: 104133241ms.M Mon Dec 31 15:31:53 2012
