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1、计量标准技术报告计量标 准名称离子色谱仪检定装置计量标准负责人李亮远建标单位名称（公章）绵阳市计量测试所填 写 日 期2014-9-1目 录一、建立计量标准的目的（）二、计量标准的工作原理及其组成 （）三、计量标准器及主要配套设备（）四、计量标准的主要技术指标 （）五、环境条件 （）六、计量标准的量值溯源和传递框图（）七、计量标准的重复性试验 （）八、计量标准的稳定性考核 （）九、检定或校准结果的测量不确定度评定 （）十、检定或校准结果的验证 （）H一、结论 （）十二、附加说明（）、建立计量标准的目的用于对离子色谱仪的检定工作二、计量标准的工作原理及其组成离子色谱是高效液相色谱的一种，故又称高
2、效离子色谱（HPIC）或现代离子色谱，其有别于传统离子交换色谱柱色谱的特点主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量，进样体积 很小，用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。分离的原理是基于离子 交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶 质对交换剂亲和力的差别而被分离，适用于亲水性阴、阳离子的分离。离子色谱主要用于环境 样品的分析，包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样 品中的阴、阳离子，与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。另外在食品、卫生、石 油化工、水及地质等领域也有广泛的应用。离子色谱仪检定
3、装置主要由分析天平，秒表，数字温度计以及氯离子溶液、锂离子溶液、亚硝酸根溶液、碘离子溶液等有证标准物质组成。可用于检定仪器输液系统、柱温箱、基线噪 声，基线漂移，最小检测浓度，相关系数以及整机的定性重复性，定量重复性等。依据技术规 范可以开展离子色谱仪的检定和校准。三、计量标准器及主要配套设备名称 计型号测量范围不确定度或 准确度等级 或取人允许 洱至 庆制造厂及出厂 编t检定或 校准机构检定周 期或复 校间隔里肚离子液标和物质GBW(E)0802681000 心 g/mLUrel=0.7%,k=2中国计量科学研 究院中国计量科学 研究院五年而离子 溶液标 准物质GBW(E)080547100
4、 心 g/mLUrel=1.0%,k=2中国计量科学研 究院中国计量科学 研究院两年亚硝酸 根溶液 标准物 质GBW(E)080223100mg/LUrel=2%,k=2中国计量科学研 究院中国计量科学 研究院一年碘离子 溶液标 准物质GBW(E)0806830.0492mol/LU = 0.0002 mol/L, k=2中国计量科学研 究院中国计量科学 研究院两年紫外分 光光度 计溶液 标准物 质GBW(E)130066(235-350)nmU=0.2nm,k=2中国测试技术 研究院两年1电子天 平BP211D0.01m/0.1mg 80g/220g0)级SARTORIUS一年数字温 度计W
5、ZPB-2(0-850) C二等山东省计量仪器实验厂7123两年秒表DM-010(0-9999) s0.01s上海秒表厂一年容量瓶/10mlA级YUBEI三年移液管W-410 aLA级上海安亭微量进 样器厂一年四、计量标准的主要技术指标氯离子溶液标准物质：测量范围：1000g/mL,不确定度：Uei=0.7%, k=2;锂离子溶液标准物质：测量范围：100(1 g/mL,不确定度：Uk =1.0%, k=2;亚硝酸根溶液标准物质：测量范围：100mg/L,不确定度：51=2%, k=2;碘离子溶液标准物质：测量范围：0.0492mo1/L,不确定度：U= 0.0002 mol/L, k=2;五
6、、环境条件序 号项目要求实际情况结论1温度(1530) C符合规程要求合格2湿度5%RH 85%RH符合规程要求合格3电源电压(22022) V (50 85)Hz符合规程要求合格45六、计量标准的量值溯源和传递框图级 计 量 器 具溯源单位：中国 计量科学研究院 计量标准名称： 碘离子：GBW（E） 080457硫代硫酸 钠容量分析用国 家二级标准物质 测量不确定度 （或最大允许误差或准确度等 级）：二级标准物 质溯源单位：中国 计量科学研究院 计量标准名称： 锂离子：碳酸锂 基准物质测量不确定度 （或最大允许误差或准确度等 级）：基准物质溯源单位：中国 计量科学研究院 计量标准名称： 氯离
7、子： GBW06103氯化钠 纯度标准物质 测量不确定度 （或最大允许误差或准确度等 级）：一级标准物 质溯源单位：中国 计量科学研究院 计量标准名称： 亚硝酸盐氮：高 纯亚硝酸钠 测量不确定度（或最大允许误 差或准确度等 级）：一级标准物 质称量滴定法重量法重量法重量法计量标准名称：离子色谱仪检定装置单位名称：绵阳市计量测试所本 级 计 量 器 具测量范围及测量不确定度（或最大允许误差或准确度等级）：氯离子溶液标准物质:测量范围：1000wg/mL,不确定度：Uk=0.7%, k=2;锂离子溶液标准物质：测量范围：100g/mL,不确定度：Uei=1% k=2;亚硝酸根溶液标准物质：测量范围
8、:100mg/L,不确定度：Uk=2% k=2;碘离子溶液标准物质：测量范围：0.0492mol/L ,不确定度：U= 0.0002 mol/L,k=2直接测量法计量器具名称：离子色谱仪测量范围：Cl-:(0.50 1000)wg/mL; Li+:(0.200 1000)wg/mL; nS(1.00 1000) wg/mL; I-:(0.50 1000)叱 g/mL级 计 量 器 具测量不确定度（或最大允许误差或准确度等级）最小检测浓度：0.02 wg/mL测量线性： 0.995整机定性重复性： 1.5%整机定量重复性： 3%由于该检定装置是以有效期内的氯离子溶液标准物质、锂离子溶液标准物质、
9、亚硝酸根溶 液标准物质、碘离子溶液标准物质作为主标准器，具有国家标准物质证书。研制单位在研制过 程中，已经对其均匀性和稳定性作过考核，并且，该标物开封后为一次性使用。因此，可不再 做重复性试验。八、计量标准的稳定性考核由于该检定装置是以有效期内的氯离子溶液标准物质、锂离子溶液标准物质、亚硝酸根溶 液标准物质、碘离子溶液标准物质作为主标准器，具有国家标准物质证书。研制单位在研制过 程中，已经对其均匀性和稳定性作过考核，并且，该标物开封后为一次性使用。因此，可不再 做稳定性试验。九、检定或校准结果的测量不确定度评定离子色谱仪电导检测器最小检测浓度测量结果的不确定度的评定1、概述1.1 测量依据：J
10、JF1059-2012测量不确定度评定与表示、 JJG 823-2014离子色谱仪检 定规程。1.2 环境条件：温度(1530) C,相对湿度：5%RH85%RH。1.3 测量标准：氯离子溶液标准物质：测量范围：1000wg/mL,不确定度：Uei=0.7%, k=2;锂离子溶液标准物质：测量范围：100g/mL,不确定度：Uk=1% k=2;亚硝酸根溶液标准物质：测量范围：100mg/L,不确定度：Uei=1%, k=2;碘离子溶液标准物质：测量范围：0.0492mol/L ,不确定度：Uel=1%, k=2o1.4 被测对象：离子色谱仪1.5 测量过程：选择相应的离子浓度(Cl-10.5
11、wg/mL; Li -0.2 g/mL)进行测定，记录色谱图，由色谱峰高和基线噪声， 按式(1)计算最小检测浓度 Gin付登25 L进样量计算)。2、数学模型离子色谱仪电导检测器的最小检测浓度计算公式为：(1)2HnC VCmin25H式中：Gin最小检测浓度，(1 g/mL；Hm一基线噪声峰峰值，s S;c一标准溶液浓度，g/mL；H一标准溶液的色谱峰高，S;V一进样体积，(1 L;3 .离子色谱仪电导检测器的最小检测浓度的测量不确定度来源离子色谱仪电导检测器的最小检测浓度 测量的标准不确定度由以下各分量组成 ：(1)标准溶液色谱峰高由测量重复性引入的相对不确定度，采用A类方法进行评定。(2
12、)基线噪声值测量的A类不确定度已经在(1)中计算，此项为基线噪声值的B类不确定度, 在实际计算中，将图谱放大后从软件上读取噪声强度，此项不确定度极小，可忽约。(3)溶液标准物质引入的相对不确定度，采用瞰方法进行评定。(4)微量进样器取液体积的相对不确定度，采用谈方法进行评定。(5)容量瓶体积的相对不确定度，采用 瞰方法进行评定。(6)进样体积引入的相对不确定度，采用 B类方法进行评定。4 .标准不确定度各分量的评定4.1 标准溶液浓度的标准不确定度 Uc输入量c的标准不确定度主要来源于标准物质的不确定度，可根据标准物质定值证书给出的定值不确定度来评定，因此采用暧方法进行评定。标准物质证书给出的
13、定值不确定度为1%服从正态分布，Urel(C)=1%/2=0.0050稀释溶液产生的不确定度分析将标准液(1000! g/mL)按1:10分三次稀释得到1g/mL的标准溶液，再1:2稀释至0.5(1 g/mL,故式中：C2 0.5 w g/mL的标准溶液；C1 1000 w g/mL的标准溶液；f 一稀释因子。这里1:10稀释采用10mL移液器和100mL容量瓶完成；1:2稀释采用5mL移液器和10mL容量瓶完成，故根据规程JJG646-2006移液器检定规程,10mL移液器在10mL检定点处的容量允许误差为土0.06mL,按均匀分布，k M,不确定度u(Vio)0.035,相对标准不确定度u
14、(Vio)/Vi0 0.0035;5mL移液器在5mL检定点处的容量允许误差为土0.03mL ,按均匀分布，k J3 ,不确定 度u(V5) 0.017 ,相对标准不确定度 u(V5)/V5 0.0017 。根据JJG 196-2006常用玻璃量器检定规程，10mL A级容量瓶的容量允差为 0.02mL,按均匀分布，k石，不确定度Ua(Vio) 0.012,相对标准不确定度Ua(Vio)/Vi0 0.0012； 100mL A级容量瓶的容量允差为 0.10mL,按均匀分布,k 后,不确定度u(V100) 0.058,相对标准不确定度 u(V100)儿00 0.0058。可得:U(f10)22U(Vio0)U(Vio)10010, 0.00582 0.003520.0068u( f20)f2022u(Vio)u(V5)100.00122 0.001720.0021U2,22U(C2) _ , U(C2)U(f20)C
