《铁含量的测定》由会员分享，可在线阅读，更多相关《铁含量的测定（6页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验目的：1) 学习测定实验条件的方法和测定铁的分光光度法。2) 掌握721型分光光度计的使用方法。实验原理：1 .紫外-可见吸光光谱法原理及仪器：紫外-可见吸光光谱法又称紫外-可见分光光度法，是以溶液中物质分子对光的选择 性吸收为基础而建立起来的一类分析方法。紫外-可见吸收光谱的产生是由于分子的 外层电子跃迁的结果，但是电子能级跃迁的同时，不可避免地亦伴随有分子振动能级 和转动能级的跃迁，因此，紫外-可见吸收光谱为带光谱。紫外-可见吸收光谱法进行定量分析的依据是朗伯-比尔定律，其数学表达式为：A = lg牛= be 其中：A为吸光度；I0和I分别为入射光强度和透射
2、光强度；为 摩尔吸光系数，b为物质吸收层的厚度，c为物质的浓度。根据朗伯-比尔定律，物质的浓度可通过测量吸光度的方法测定。光度分析时，分 别将空白溶液和待测溶液装入厚度为b的两个洗手池中，让一束一定波长的平行光分 别照射空白溶液和待测溶液，以通过空白溶液的透过光强为10,通过待测溶液的透过 光强为I，根据上式，又仪器直接给出吸光度。当吸收池及入射光的波长和强度一定 时，吸光度正比于被测物的浓度，因此，可根据测得的吸光度值求出待测溶液的浓度。紫外-可见吸收光谱法所使用的仪器成为分光光度计，它的主要组成部分有五个部 分组成，即：光源，单色器，吸收池，检测器，信号显示器；可见光区采用钨灯光源， 玻璃
3、吸收池，单色器为光栅。2 .本次试验原理：在可见光区分光光度法测量中。通常是将被测物质于显色剂反应，使之生成有色 物质，然后测其吸光度。进而求得被测物质的含量。因此，显色反应的完全程度和吸 光度的测定条件都会影响到测定结果的准确性。为了使测定有较高的灵敏度和准确 度，必须选择适宜的显色反应条件和仪器测量条件。通常所研究的显色反应条件有显 色温度和时间，显色剂用量，显色液酸度，干扰物质的影响及消除等。通常所研究的 测量条件主要是测量波长和参比溶液的选择。条件实验的一般步骤为改变其中一个因素，暂时固定其他因素，显色后测量相应 溶液的吸光度，通过吸光度-pH曲线确定显色反应的适宜酸度范围。其他因素的
4、适宜 值，也可按这一方式分别确定。本实验以邻二氮菲为显色剂，选择测定微量铁的适宜显色条件和测量条件，并用于 工业盐酸中全铁含量的测定。邻二氮菲是光度法测定铁的优良试剂，在PH 29范围内(一般56)，邻二氮菲与 二价铁生成稳定的红色配合物，用盐酸羟胺将三价铁还原成二价，用邻二氮菲作显色 剂，可测定试样中总铁含量。本实验选择性高，相当于铁含量40倍的Sn (II) Al (III) Ca (II) Mg (II) Zn(II) Si (II),20 倍的 Cr (H) V (V)P (V) ;5 倍的 Co (II) Ni(II) Cu(II)不干扰测定。仪器及试剂721型分光光度计；1cm吸收
5、池；10mL吸量管；2mL吸量管；5 mL吸量管；50mL 比色管。1.0X10-3mol - L-1铁标准溶液，100ug - mL-1铁标准溶液，0.15%邻二氮菲水溶液，10%盐酸羟胺溶液(新鲜配制)，1 mol - L-1乙酸钠溶液，1 mol - L-1氢氧化钠溶液，6mol - L-1盐酸溶液，工业盐酸(试样)。实验步骤(1) 吸收曲线的绘制和测量波长的选择用吸量管吸取2.00mL 1.0X10-3mol L-1铁标准溶液，注入50mL比色管中，加入 1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀，加入2.00 mL 0.15%邻二氮菲水溶液，5.0 mL乙酸 钠溶液，以水稀释至刻线。在光
6、度计上用1cm比色皿，采用试剂溶液为参比溶液，在 440560nm间，每隔10nm (最大吸收附近490520nm，每隔2nm)测定一次吸光度， 以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，选择测量的最适宜波长。(2) 显色剂用量选择在12支50mL比色管中，各加入2.00mL 1.0X 10-3mol L-1铁标准溶液和1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀。分别加入 0.10，0.50，1.00，2.00，3.00 及 4.00mL 0.15% 邻二氮菲水溶液，然后加入5.0 mL乙酸钠溶液，以水稀释至刻线，摇匀，在光度计 上用1cm比色皿，在选定的波长下，以试剂空白为参比，测定吸光度。
7、以邻二氮菲体 积为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸光度-试剂用量曲线，从而确定最佳显色剂用 量。(3) 工业盐酸中铁含量的测定a. 标准曲线的制作在六支 50mL 比色管中，分别加入 0.00，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00 mL100ug - mL-1铁标准溶液，再加入1.00 mL 10%盐酸羟胺溶液，2.00 mL 0.15%邻二氮 菲水溶液和5.0 mL乙酸钠溶液，以水稀释至刻线，摇匀，在508nm处，用1cm比色 皿，以空白试剂为参比，0.0测定吸光度。b, 试样测定准确吸取工业盐酸三份，分别为1.0，1.5和2.0mL，按标准曲线的操作步骤，测 定其吸光度。数据处理
8、(1)吸收曲线绘制和测量波长选择的实验数据：波长 (nm)透光率1透光率2透光率3平均透光 率吸光度44058.158.15858.066670.236145054.154.254.154.133330.266546050.150.15050.066670.300447047.847.847.947.833330.320348044.944.944.844.866670.348149042.842.942.842.833330.368249242.342.242.242.233330.374349442.142.14242.066670.3761496424242420.376849841.9
9、424241.966670.377141.841.6333341.1666741.0333340.9666740.5333340.1666739.9666739.5666739.4666739.3666743.3666754.269.0666782.933330.37880.38050.38540.38680.38760.39210.39610.39830.40270.40380.40890.36280.2660.16070.0813500 液 504 旅 508 510 512 迥 疝 518 520 囱 画 旬41.841.641.241.14140.640.21039.639.539.3
10、43.454.269J8341.841.641.24140.940.540.21039.639.439.443.454.2 6982.941.841.741.1414140.540.139.939.539.539.443.354.269J82.9(2)显色剂用量:显色剂 用量(mL)透光率1透光率2透光率3平均透光 率吸光度0.191.191.191.191.10.04050.567.267.267.367.233330.1724155.255.255.155.166670.258324140.94140.966670.3876335.535.535.635.533330.449343030.
11、13030.033330.5228显色剂用量(mL)(3)工业盐酸中铁含量的测定:标准曲线的制作：铁标样用量(mL)铁的浓度(ug mL-1)透光率1透光率1透光率1平均透光 率吸光度0010010010010000.20.481.881.881.981.833330.08710.40.867.867.867.867.80.16880.61.256.15656.156.066670.25130.81.643.843.843.743.766670.35891238.238.238.238.20.4179盐酸试样的测定试样用量透光率透光率透光率平均透光吸光度(mL)123率166.666.666.
12、666.60.17651.5656565.165.033330.1869263.963.963.963.90.1944根据标准曲线，得：C1=0. 7602 C2=0. 8050 C3=0.8375 可平均浓度=0.8009 RSD=0.734%（浓度单位均为ug mL-1）思考题（1）用邻二氮菲法测定铁时，为什么在测定前需要加入还原剂盐酸羟胺？答：因为在通常情况下，铁以三价存在，而只有二价铁才能和邻二氮菲发生反应，所 以要将三价铁用盐酸羟胺还原到二价。（2）参比溶液的作用是什么？在本实验中可否用蒸馏水作参比？答：参比溶液的作用是扣除背景干扰，不能用蒸馏水作参比，因为只有参比和试液成 分尽可能相近，测量的误差才会越小。
