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1、校园空气质量检测综合实验报告学 院学生姓名 专 业学 号年 级指导老师 2011/12/2校园空气质量监测基于我国城市空气以煤烟型污染为主的现状，规定用 SO2、NOx 和 TSP 三项主要污染物指标计算空气污染指数 (API) ，表征空气质量状况。一、实验目的和要求1、根据布点采样原则，选择适宜方法进行布点，确定采样频率及采样时间，掌握测定空气中 SO2、NOx 和 TSP 的采样和监测方法。2、根据三项污染物监测结果，计算空气污染指数(API) ，描述空气质量状况。3、预习教材第三章中的相关内容，在预习报告中列出实验方案和操作步骤，分析影响 测定准确度的因素及控制方法。二、空气中 SO2
2、的测定测定空气中 SO2 常用方法有四氯汞盐吸收一副玫瑰苯胺分光光度法、甲醛吸收一副玫瑰苯胺分光光度法和紫外荧光法等。本实验采用甲醛吸收一副玫瑰苯胺分光光度法。一)实验目的1.掌握加权缓冲溶液吸收 -盐酸副玫瑰红本案分光光度法测定大气中SO2 的方法原理2.掌握大气采样及吸收液采集大气样品的操作（二 ） 实验原理空气中的二氧化硫被甲醛缓冲液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物，加入氢 氧化钠溶液使加成化合物分解， 释放出 SO2 与盐酸副玫瑰苯胺反应， 生成紫红色络合物， 其 最大吸收波长为577nm,用1cm的比色皿以蒸馏水为参比测定吸光度。（三 ） 干扰与消除1 臭氧：臭氧具有氧化性,易
3、将释放的SO2 氧化 ,影响测定结果。放置 20min 后,使臭氧自行分解2氮氧化物：加氨磺酸钠进行掩蔽3温度、酸度、显色时间：影响显色时间。标准溶液和试样溶液操作条件应保持一致。4 .Fe2+等金属离子：.Fe2+具有一定的还原性，且有可能以盐酸副玫瑰苯胺形成络合物影响 测定。当.Fe2+含量为3060mg/l，加入环已二胺四乙酸钠盐掩蔽铁，或用磷酸代替盐酸配制副玫瑰苯胺使用液掩蔽金属离子的干扰。（四 ） 测定步骤1采样：用移液管准确移取 5mlSO2 吸收液加入多孔玻璃吸收管内。调整好采样器的流量, 然后将吸收管的大肚口一端与空气采样器相连，以0.4L/min的流量采样60min，采样时记
4、下当时的温度和气压。2标准曲线的绘制：(1 )取14支10mL具塞比色管，分成 A,B两组，编号，A组按表配置标准色列加入溶液01234561.0卩g/mLSO2标准使用溶液(mL)00.501.002.003.004.005.00吸收液(mL)5.004.504.003.002.001.000二氧化硫含量(卩g)00.51.02.03.04.05.0标准色列配好后再向各管中分别加入0.25ml氨磺酸钠溶液，放置 10min。(2) 在B组各管中加入0.5ml盐酸副玫瑰(PRA )使用溶液(3) 10min后在A组各管分别加入 0.25mlNaOH，混匀，立即倒入对应的盛有PRA使用液的B管中
5、，立即加塞混匀，计时。(4) 显色时间一到立即在 577nm处，用1cm比色皿，以水为参比测定吸光度3 样品测定(1 )将采样后的吸收液放置20 min(2) 20min后，将吸收管中样品全部转移到10ml比色管中(3 )其余步骤按照绘制曲线的操作步骤进行测定4数据处理C(SO2, mg/m3)=( A- A 0-a )*n/b*V n式中：a样品溶液的吸光度A0 试剂空白溶液的吸光度a标准回归线的截距b标准回归线的斜率Vn 换算成标准状况下的采样体积稀释倍数（五）数据处理杯差：0.002度光吸0.10.050*系列1线性（系列1）SO2的含量/卩g00.51.02.03.04.05.0吸光度
6、值0.0980.1610.2220.2840.3480.4080.470减去空白的吸光度值00.0630.1240.1860.2510.3100.372012345SO2勺含量/ yg采集样品室的压强：P=94.0 kpa 温度：T=273-3=270K采样地点：环资学院前采样流量：0.4 L/mi n采样时间：1h稀释倍数n=2样品吸光度 A=0.326空白吸光度 A0 = 0.173Vn=0.4*60*(273/270)*(94/101.325)=22.5124 LC(SO2，mg/m3（六）分析在实验过程中尽量由一个人完成实验， 可以尽量减少误差， 尤其在测定读数上。 样品的 测定和标准
7、线的测定应在同一台分光光度计上， 否则测的数据没有可比性。 实验时要把握好 时间。三、空气中NOx的测定（分光光度法）测定空气中NOx广泛采用的方法是分光光度法和化学发光法。化学发光法一般用于连续自动监测。（一）实验目的1. 掌握N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐分光光度法测定大气中N02的方法原理。2. 掌握大气采样机吸收液采集大气样品的操作。（二）实验原理空气中的氮氧化物主要以 NO和N02形态存在。测定时将 NO氧化成N02，用吸收液 吸收后，首先生成亚硝酸和硝酸。 其中，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应， 再与 N-（1- 萘基）乙二胺盐酸盐作用， 生成紫红色偶氮染料， 根据颜色深浅比色定
8、量。 因为NO*气）不是 全部转化为NO2-（液），故在计算结果时应除以转换系数（称为Saltzman实验系数，用标准气体通过实验测定 ）。按照氧化 NO 所用氧化剂不同，分为酸性高锰酸钾溶液氧化法和三氧化铬 -石英砂氧化 法。本实验采用前一方法。（三）干扰与消除1臭氧：臭氧具有氧化性，影响测定结果产生干扰，一般放置15min 即可，让其自行分解。2. SO2 :当SO2浓度为NO2的浓度的30倍以上时，有干扰。当 SO2浓度为NO2的浓度的10倍左右时或更小时则无干扰。在吸收管前加一个除装置（四）实验步骤1.采样：用移液管移取 4ml吸取液和1ml蒸馏水与棕色多孔玻璃板吸收管中，调整好大 气
9、采样器的流量，将吸收管与采样器连接。以0.4L/min的流速采样60min，并记录当时的温度和压力。2.标准曲线的绘制：取 6支10mL具塞比色管，按下列参数和方法配制N02-标准溶液色列：N02-标准溶液色列管号012345亚硝酸标准使用溶液（mL）00.200.400.600.801.00双重水（mL）1.000.800.600.400.200吸收原液（mL）4.004.004.004.004.004.00NO2-浓度（卩 g/mL）00.100.200.300.400.50亚硝酸根含量（卩g）01.002.003.004.005.00将各管溶液混匀，于暗处放置20 min （室温低于20
10、 C时放置40 min以上），用1 cm比色皿于波长540 nm处以水为参比测量吸光度，扣除试剂空白溶液吸光度后，用最小二乘法计算标 准曲线的回归方程。3样品测定：采样后于暗放置20 min（室温20C以下放置40 min以上）后，用水将吸收管中吸收液的体积补充至标线，混匀，按照绘制标准曲线的方法和条件测量试剂空白溶液和样品溶液的吸光度，按下式计算空气中NOx的浓度:4计算C(NO2, mg/m3) =( A- A 0-a )/b*f* V 0式中：Cnox 空气中NOx的浓度（以NO2计，mg/m3）;A、Ao分别为样品溶液和试剂空白溶液的吸光度；b、a分别为标准曲线的斜率 （吸光度mL/卩
11、g）和截距；Vo换算为标准状况下的采样体积（L）;f Saltzman实验系数，0.88（空气中NOx浓度超过0.720 mg/m3时取0.77）。（五）数据处理杯差：0.001+系列1线性（系列1）亚硝酸含量/卩g01.002.003.004.005.00吸光度0.0250.2040.4020.5710.7480.934减去空白的吸光度00.1790.3770.5460.7230.909采集样品室的压强： P=93.28 kpa 温度： T=273+2.5=275.5K 采样地点：环资学院前采样流量： 0.4 L/min采样时间： 1h样品吸光度 A=0.376 空白吸光度 A0 = 0.0
12、40V 0=0.4*60*(273/275.5)* (93.28/101.325)=21.8939 LC(NO2，mg/m3)=(0.376-0.040-0.0024 ) mg/m 3（六）分析 实验过程的标准曲线应尽量由一个人完成，减少误差。实验过程中应把握好机器的采 样时间，因为采样体积有较大的影响，是本实验的最大误差来源。四、空气中总悬浮颗粒物 （TSP） 的测定（一）实验目的1.掌握重量法测定大气中的 TSP 方法原理2.掌握大气采样气的操作（二）实验原理目前测定空气中 TSP 含量广泛采用重量法，其原理基于：以恒速抽取定量体积的空 气，使之通过采样器中已恒重的滤膜，则 TSP 被截留
13、在滤膜上，根据采样前后滤膜重量之 差及采气体积计算 TSP 的浓度。该方法分为大流量采样器法和中流量采样器法。本实验采 用中流量采样器法。（三）干扰与消除1. 湿度、 温度： 湿度过大或有较大变动会使滤膜乘凉不准确。采样前采样后称量滤膜时应将其放在恒温恒湿箱中平衡 24h 可消除干扰。2. 滤膜：滤膜有缺陷或者破损会采集到较大颗粒粒径的颗粒造成干扰。 用 X 光看片机检 查滤膜是否有缺陷，若有进行更换。（四 ） 测定步骤1用孔口流量计校正采样器的流量；2滤膜准备：首先用 X 光看片机检查滤膜是否有针孔或其他缺陷，然后放在恒温恒湿箱中于1530C任一点平衡24 h，并在此平衡条件下称重 （精确到
14、0.1 mg），记下平衡温 度和滤膜重量，将其平放在滤膜袋或盒内。3采样：取出称过的滤膜平放在采样器采样头内的滤膜支持网上（绒面向上 ），用滤膜夹夹紧。以 100 L/min 流量采样 1 小时，记录采样流量和现场的温度及大气压。用镊子 轻轻取出滤膜，绒面向里对折，放入滤膜袋内。4称量和计算：将采样滤膜在与空白滤膜相同的平衡条件下平衡24 h 后，用分析天平称量（精确到0.1 mg），记下重量（增量不应小于10 mg），按下式计算TSP含量：TSP 含量（卩 g/m3）= （W1-W0） *109/Q*t式中：W1采样后的滤膜重量（g）;W0空白滤膜的重量（g）;Q采样器平均采样流量（L/min）;t采样时间（min）。（ 五 ） 数据处理采集样品室的压强： P=93.28 kpa 温度： T=273+2.5=275.5K采样地点：环资学院前采样流量： 100L/min采样时间：1hQ=100*60* (273/275.5) *(93.28/101.325)=5473.5 LTSP 含量(杪 g/m3)=(0.3878-0.3824) *10 9/5
