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1、实验八气相色谱-质谱（GC-MS ）法对苯系物的分离分析一实验目的（1）了解气相色谱-质谱联用仪的基本构造，熟悉工作站软件的使用；（2）了解运用GC-MS仪分析简单样品的基本过程。二实验原理气相色谱法是利用不同物质在固定相和流动相中的分配系数不同，使不同化 合物从色谱柱流出的时间不同，达到分离化合物的目的。质谱法是利用带电粒子 在磁场或电场中的运动规律，按其质荷比（m/z）实现分离分析，测定离子质量 及强度分布。它可以给出化合物的分子量、元素组成、分子式和分子结构信息， 具有定性专属性、灵敏度高、检测快速等特点。气相色谱-质谱联用仪兼备了色谱的高分离能力和质谱的强定性能力，可以把 气相色谱理解
2、为质谱的进样系统，把质谱理解为气相色谱的检测器。气相色谱- 质谱联用仪的基本构成为：样品检测器进样系统离子源质量分析器GC / DI信号处理器真空系统本实验中待分析样品为苯系物，各组成物质的沸点见表1.混合样品经GC分 离成一个一个单一组份，并进入离子源，在离子源样品分子被电离成离子，离子 经过质量分析器之后即按m/z顺序排列成谱。经检测器检测后得到质谱，计算机 采集并储存质谱，经过适当处理可得到样品的色谱图、质谱图等。表1甲醇和苯系物沸点甲醇苯甲苯二甲苯沸点（C）64.880110.8144三仪器和试剂:（1）Agilent6890-5973NGC-MS仪（安捷伦科技有限公司）；（2）HP-
3、5MS 色谱柱；（3）0-5mL 移液器（Transferpette，德国 BRAND 公司）；（4）0.45pm的有机相微孔膜过滤器；（5）苯、甲苯、二甲苯（分析纯），甲醇（色谱纯）；（6）容量瓶四实验内容与步骤：1）分别用移液器取lml苯、甲苯、二甲苯混合后，用甲醇稀释1000倍后待 用；2）用移液器取2ml稀释液，使用0.45pm的有机相微孔膜过滤器后，转移至 标准样品瓶中待测；3）设定好GC-MS操作参数后，可进样分析：4）设置样品信息及数据文件保存路径后，按下“Startrun”键,待“Pre-run”结束, 系统提示可以进样时，使用10pl进样针准确吸取lpl样品溶液（不能有气泡）
4、。 将进样针插入进样口底部，快速推出溶液并迅速拔出进样针，然后按下色谱 仪操作面板上的“start”按钮，分析开始。五. 色谱条件进样口温度：250C ；质谱离子源温度：230C；色质传输线温度：250C ；质谱四极杆温度：150C；柱温：60oC（2min）- 20。C/min T100C 5。Cn T 120C（3min）载气流速:1.2mlmin-1；进样量：lpl；分流比：10:1。溶剂延迟：1.5分钟六、数据处理1）对得到的总离子流色谱图（TIC）,在不同保留时间处双击鼠标右键得相应的质谱图;AbundanceTine程序升温从60C升到120C，每分钟升20C，设置溶剂延迟为2.2
5、min，采用全扫描模 式（scan）测量得到的总离子流色谱图如上图所示2）在质谱图中，双击鼠标右键，得到相应的匹配物质，根据匹配度可对各峰定性；列出所有的物质，并结合其他知识确定各峰所对应的具体物质名称；A.匕 undu1300CX3U200CX31100CX31CXXXX3900CX3SOOCX3TOOOO600CX3SOOCX3-dOOCXS30000200CX3100CX3 1 11 |11 11 I-1 11 |11 11 I-1 11 |11 11 I-1 1 11 I-1 11 |11 11 I-1 11 |11 11 I-1 11 |11 11 I-1 11 |11 11 I-1
6、 11 |11 1 |11 11 r-1-1O 1S 20253035404550 S3 606570 7S SO S3 9095S can 305 0507 ra:O5O6B.7SS239dl.91IMtED：iiooodHBOC3OQCCEJCrpuEf*;氐讥4f 叭岭眸阳网|HW |哒i*5P0用91I5HS7B91VHF.T旳m第一个峰对应为苯，匹配度为91%mi1900001SC3OOO1-TOCX3O160000110C3001OOOOO900003000070000GOC300=OCSOO-40C30030000=5000010C300三三ioIS=： io239，J芾-40-
7、X=.三iIL屈Idbtf SI % J tll?| TICi tyDEDl.O_ nX阳也IT叶i事F:叭L*12严gr offend I I im I M Dv* I tf* IiiiracjUJ $hbb imh 门丁 ujj 11昭丄.IMQOQilaoooirti Snirch nwuLtr; C:Di1i.*131$ wseAPSMDCi.Ljjl：.空创创创刮勺4XD0o|Jnooolww | mi 昭iiireTtl Snuch Knaullx: C: Dat alBxnff ISTa. LKCTIM 3 Dktk Kl 0 文希 * Bis*-MOOCijD氓、卓51 I*巨
8、TBcdnanhwmlS53E ITcil 才MnKFCei8-OSH-9HOL ? Fn 3TJUtTosne-bFfL- 二fr$ TAGd e4-r=T$L;!; i?2 9=U1CE E匕 l eronar 9L-HAB.3E-WS冃旨 uflw誇 _1JUflwA kujtiancem 第五个峰对应于邻二甲苯，匹配度为91%3） 绘制样品的总离子流色谱图，给出色谱峰定性结果（含质谱检索结果、物质名称、保留时间）设定恒温140C，得到总离子流出色谱图如下图T 匸:OSOE HICXD而在7(rc,溶液延迟过短条件下，得到总离子流出色谱图如下图-0300000-iOOOCOO330000
9、03CXDOCOO2SOOCOO20000001300000lOOOCOO300000最高峰的质谱分析为甲醇:Abundance120000Scan209（L.934m h）:（W 70B31110000 100000 90000 80000 70000 60000 50000 40000 30000 2000010000131833在70C时，设置溶剂延迟为2.2min,得到的总离子流色谱图:A tound.Djnce-T n u 在70C时，设置载气流速lml/min,得到的总离子流色谱图:Abund&nce-T E :C5CSZA IDT in =4） SIM模式下得到的色谱图。ra h
10、-碎片质合比为78七思考题1. GC-MS仪是如何得到总离子流色谱的？除此之外，使用GC-MSD，我们 还能获得哪几种色谱图，它们各有什么特点？答：质谱仪的离子化器可以把进入质谱仪的待测分子电离成为带电离子。除 了待测分子外还有部分载气。而载气和残余气体分子一起被电离为离子并构成本 底。样品离子和本底离子一起被加速装置（电磁场）加速，打入分析器。在进入 分析器前，设计好的总离子检测极（TIC ）收集总离子流的一部分。总离子检测 极收集的离子流经过放大器放大并记录下来，得到的图形即该组分的色谱峰。总离子流色谱图：包含了样品所有组分的质谱，只要所用色谱柱相同，样品 出峰顺序就相同。质量色谱图：表示
11、在一次扫描中，具有某一荷质比（m/z）的离子强度随时 间变化的规律；利用其峰面积或相对峰强度比，可以对组分进行定性、定量 分析。选择离子检测图：对预先选定的某个或某几个特征质量峰，进行单离子或多 离子检测而获得的某种或几种荷质比的离子流强度随时间变化的情况；信号 强度更大，检测灵敏度更高。质谱图：指分子离子或碎片离子的相对离子质量与其相对丰度（强度）的关 系图，基本不用于定性分析。2.绘制某一保留时间处苯、甲苯的质谱图，分析它们主要产生了哪些离子 峰。查阅质谱电离过程中分子碎裂的机理，写出苯、甲苯可能的分子碎裂过程。 答：可能碎裂过程：3 解释：溶剂延迟（SolventDelay）、分流比。答
12、：溶剂延迟：气象色谱中一开始跑出来的是载气，他们没有实际检测价值 切会消耗灯丝寿命和仪器寿命。为了延长一起使用时间，采取在流出信号产生一 段时间后再打开质谱仪测定质谱图，这就是溶剂延迟。分流比是指为保护柱子和提高效率，节约时间，进样时只用打入样品量的一 部分，使其进入毛细管柱，大部分弃置不用，其中舍弃部分与剩余部分之比即为 分流比。4气相色谱适用于分析哪些样品，请举例说明。答：GC适用于分析低沸点、易挥发、高温稳定不与载气、固定相和担体反应的 样品（常用于有机物）。比如测定苯系物混合溶液的组分。汪意事项2）清洗容量瓶、标准样品瓶时不要使用清洁剂；3）如果是一天的第一个样，请先把仪器跑一个空针;4）待测样一定要经过微孔过滤膜过滤；5）进样时不能有气泡；6）进样时要快，不要使进样针在进样口里停留太久。
